■王世山

（焦作市畜產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測中心，河南焦作454003）

GB/T 13079—2006《飼料中總砷的測定》銀鹽法（仲裁法）畫出的砷化氫發(fā)生裝置，加鋅口是直通發(fā)生器的磨砂塞子口（見圖1）。GB/T 5009.11—2003《食品中總砷及無機(jī)砷測定》銀鹽法畫出的砷化氫發(fā)生裝置加鋅口都沒有，直接從導(dǎo)氣口加鋅粒（見圖2）。在測定飼料或食品中砷含量時(shí)，采取放進(jìn)鋅粒后馬上塞上塞子，以防止氣體逸出。筆者認(rèn)為上述兩套砷化氫發(fā)生裝置存在三個(gè)方面的問題：一是致使檢測結(jié)果不準(zhǔn)。因該砷化氫發(fā)生裝置加鋅口直通發(fā)生器或就是發(fā)生器出氣口，理論上說對于反應(yīng)快速的氣體，即使塞的再快，也不可避免有少部分氣體逸出，丟失被檢砷，致使檢測結(jié)果偏低。二是浪費(fèi)實(shí)驗(yàn)物品，浪費(fèi)時(shí)間。裝置結(jié)構(gòu)決定，在實(shí)際測定工作中，遇到砷含量較大時(shí)，只能重做。這不僅浪費(fèi)大量的實(shí)驗(yàn)物品，而且浪費(fèi)了大量的寶貴時(shí)間。三是污染空氣和危害身體健康。實(shí)驗(yàn)中逸出的砷化氫不僅污染空氣，更嚴(yán)重的是可能危害附近群眾的身體健康，尤其是危害長期在一線工作的檢驗(yàn)人員的身體健康。

為了徹底解決飼料或食品砷測定中砷化氫發(fā)生裝置存在的問題，筆者將GB/T 13079-2006中砷化氫發(fā)生裝置的加鋅口進(jìn)行了改進(jìn)，重新設(shè)計(jì)并制作出了新的砷化氫發(fā)生裝置，即密閉旋轉(zhuǎn)型砷化氫發(fā)生裝置（見圖3，以下簡稱旋轉(zhuǎn)型發(fā)生器，且僅介紹其加鋅口）。旋轉(zhuǎn)型發(fā)生器有效避免了氣體泄露，確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確，保護(hù)群眾的身體健康，也保護(hù)環(huán)境；實(shí)驗(yàn)中通過續(xù)加鋅粒使測定實(shí)驗(yàn)一次完成，無需重新再做，不僅節(jié)約了實(shí)驗(yàn)試劑，也節(jié)約了測定時(shí)間。

圖1 GB/T 13079-2006砷化氫發(fā)生裝置

圖2 GB/T 5009.11-2003砷化氫發(fā)生裝置

1 設(shè)計(jì)與制作

1.1 旋轉(zhuǎn)型發(fā)生器的設(shè)計(jì)

旋轉(zhuǎn)型發(fā)生器進(jìn)料口由進(jìn)料管、密封磨砂玻璃槽、旋轉(zhuǎn)磨砂玻璃活塞和進(jìn)料漏斗四部分組成。具塞三角燒瓶與進(jìn)料管、進(jìn)料管與密封磨砂玻璃槽、密封磨砂玻璃槽與進(jìn)料漏斗通過玻璃熔化焊接而成。

圖3 密閉旋轉(zhuǎn)型砷化氫發(fā)生裝置

1.2 材料的準(zhǔn)備與制作

1.2.1 原材料的準(zhǔn)備

150 ml具塞三角燒瓶1個(gè)；內(nèi)徑10 mm的40 mm玻璃管1根；長40 mm、端粗內(nèi)徑24 mm、端細(xì)內(nèi)徑20 mm的內(nèi)壁磨砂兩端鈍圓的玻璃管1根；粗細(xì)端均與密封磨砂玻璃槽配套的一端粗一端細(xì)的外壁磨砂的實(shí)心玻璃棒1根；10 mm×10 mm玻璃棒1根；30 mm×10 mm兩端鈍圓的玻璃棒1根；徑長5 mm內(nèi)徑10 mm的敞口喇叭漏斗1個(gè)。

1.2.2 制作

1.2.2.1 密封磨砂玻璃槽和旋轉(zhuǎn)磨砂玻璃活塞的制作

①將密封磨砂玻璃槽中間上下各打有一個(gè)直徑9 mm小洞（熔接后直徑10 mm）。②在旋轉(zhuǎn)磨砂玻璃活塞中間處打3個(gè)直徑7～9 mm的圓形凹槽，深度根據(jù)進(jìn)料多少而定，但必須保證3個(gè)凹槽不能通氣，且必須保證3個(gè)凹槽在磨砂玻璃活塞旋轉(zhuǎn)時(shí)處于同一平面上。③旋轉(zhuǎn)磨砂玻璃活塞的粗端橫斷面正中心熔接一個(gè)10 mm×10 mm同軸玻璃棒，10 mm×10 mm同軸玻璃棒的另一端熔接在一個(gè)30 mm×10 mm兩端鈍圓的玻璃棒的中點(diǎn)，讓30 mm×10 mm兩端鈍圓的玻璃棒與10 mm×10 mm同軸玻璃棒成“T”字形，即：旋轉(zhuǎn)磨砂玻璃活塞的旋轉(zhuǎn)把手。

1.2.2.2 旋轉(zhuǎn)型發(fā)生器進(jìn)料口的制作

在待制旋轉(zhuǎn)型發(fā)生器的具塞三角燒瓶上1/3處打一個(gè)直徑8 mm小洞（熔接后直徑10 mm），將進(jìn)料管一端與具塞三角燒瓶熔接，并使進(jìn)料管與三角燒瓶表面的上夾角成60ο。進(jìn)料管的另一端與密封磨砂玻璃槽下口熔接。密封磨砂玻璃槽的上口與進(jìn)料漏斗徑熔接。所有熔接處必須嚴(yán)密熔接，不能有漏氣現(xiàn)象。

2 旋轉(zhuǎn)型發(fā)生器進(jìn)料口的使用

使用前，將密封磨砂玻璃槽細(xì)頭和旋轉(zhuǎn)磨砂玻璃活塞粗頭涂上凡士林，并將旋轉(zhuǎn)磨砂玻璃活塞插入密封磨砂玻璃槽中，順時(shí)針方向旋轉(zhuǎn)磨砂玻璃活塞至一周以上，使凡士林涂抹均勻完全密封縫隙，經(jīng)檢驗(yàn)，不能漏氣。實(shí)驗(yàn)時(shí)，通過觀察反應(yīng)情況計(jì)算出所用原料（鋅粒）的數(shù)量，再計(jì)算出最合適的圓形進(jìn)料凹槽。旋轉(zhuǎn)磨砂玻璃活塞將選出的圓形小槽旋轉(zhuǎn)至密封磨砂玻璃槽的上口處，與上口對齊。然后，再將稱量好的原料（鋅粒）經(jīng)進(jìn)料漏斗注入圓形小槽中，再次旋轉(zhuǎn)磨砂玻璃活塞將圓形小槽旋轉(zhuǎn)至密封磨砂玻璃槽的下口處，原料（鋅粒）經(jīng)密封磨砂玻璃槽下口和進(jìn)料管即可進(jìn)入三角燒瓶中。

3 討論與結(jié)論

3.1 旋轉(zhuǎn)型發(fā)生器進(jìn)料口的設(shè)計(jì)主要考慮保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確，遇到飼料或食品中砷含量較大時(shí)也能一次測定含量等因素，克服了原砷化氫發(fā)生裝置的缺點(diǎn)，具備以下優(yōu)點(diǎn)：一是密封性好，不漏氣，保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確。由于旋轉(zhuǎn)型發(fā)生器可在完全密封狀態(tài)下再加反應(yīng)物（如：鋅粒），因此，它可保證不漏掉快速生成的砷化氫氣體，可保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。同時(shí)又不污染空氣，從而保護(hù)了群眾身體健康。二是遇到飼料或食品中砷含量較大時(shí)也能一次測出結(jié)果，節(jié)約試劑，節(jié)約時(shí)間。由于被測飼料或食品中的砷含量是未知的，在實(shí)際檢測工作中飼料或食品中砷含量比預(yù)計(jì)量大的情況時(shí)有發(fā)生，原砷化氫發(fā)生裝置存在的不足決定了不可能在飼料或食品中砷含量較大時(shí)一次測出結(jié)果，只能再重新計(jì)算，重新做一遍。有時(shí)還需再做2～3遍，甚至更多遍，才能測定出結(jié)果，浪費(fèi)試劑，浪費(fèi)時(shí)間。旋轉(zhuǎn)型發(fā)生器可在實(shí)驗(yàn)中根據(jù)反應(yīng)發(fā)生情況再加反應(yīng)物，因此，它能保證一次測定實(shí)驗(yàn)即測出飼料或食品中砷的含量，可節(jié)約試劑，也節(jié)約時(shí)間。三是結(jié)構(gòu)簡單，操作方便。旋轉(zhuǎn)型發(fā)生器只是在原砷化氫發(fā)生裝置的進(jìn)料口（加鋅口）做了一些改進(jìn)，結(jié)構(gòu)很簡單，也容易制造。在使用時(shí)，只要把鋅粒加到旋轉(zhuǎn)磨砂玻璃活塞上的凹槽內(nèi)，轉(zhuǎn)動(dòng)旋轉(zhuǎn)磨砂玻璃活塞即可，操作非常方便。

3.2 旋轉(zhuǎn)磨砂玻璃活塞上凹槽裝鋅粒的重量與鋅粒的大小、鋅粒的均勻度等有較大關(guān)系，本旋轉(zhuǎn)型發(fā)生器只試驗(yàn)了GB/T 2304-2008的鋅粒，其余有待于進(jìn)一步研究。

3.3 如圖3所示，制造旋轉(zhuǎn)型發(fā)生器圖3的具塞三角燒瓶瓶底比原砷化氫發(fā)生裝置圖1和圖2使用的具塞三角燒瓶瓶底稍大，主要考慮其放置穩(wěn)定性。實(shí)際制造中在具塞三角燒瓶的另一面加裝一個(gè)配重玻璃體即可解決放置穩(wěn)定問題。