李彥軍，高艷娟，王 勇，朱家鳳，馬小燕

（1.陜西科技大學(xué)生命科學(xué)與工程學(xué)院，陜西 西安 710021；2.陜西農(nóng)產(chǎn)品加工技術(shù)研究院，陜西 西安 710021）

魔芋葡甘露聚糖-TiO2復(fù)合薄膜的性能表征及保鮮特性分析

李彥軍1,2，高艷娟1，王 勇1,2，朱家鳳1，馬小燕1

（1.陜西科技大學(xué)生命科學(xué)與工程學(xué)院，陜西 西安 710021；2.陜西農(nóng)產(chǎn)品加工技術(shù)研究院，陜西 西安 710021）

以魔芋葡甘露 聚糖（konjac glucomannan，KGM）和納米TiO2為原料，制備KGM-TiO2復(fù)合薄膜。研究復(fù)合薄膜的性能，利用紫外分光光度計(jì)、傅里葉變換紅外光譜儀和X-射線衍射對(duì)復(fù)合薄膜的結(jié)構(gòu)及性能進(jìn)行表征分析，并對(duì)其進(jìn)行豆腐和櫻桃的保鮮實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明： 納米TiO2的摻入能有效提高KGM薄膜的斷裂伸長(zhǎng)率，減緩薄膜的溶脹行為，但是降低了薄膜的透光率。表征分析發(fā)現(xiàn)，TiO2與KGM在一定程度 上發(fā)生了交互作用，經(jīng)感官鑒定，KGM-TiO2復(fù)合薄膜提高了豆腐及櫻桃的新鮮程度，延長(zhǎng)了貯藏期。

魔芋葡甘露聚糖；TiO2；復(fù)合薄膜；保鮮

魔芋葡甘露聚糖（konjac glucomannan，KGM）是從魔芋中制備而來的一種可溶性優(yōu)質(zhì)膳食纖維，具有獨(dú)特的化學(xué)組成與功能特性，且成膜性能良好、抗菌性能優(yōu)異，是一種良好的新型環(huán)保材料[1-2]。近年來關(guān)于KGM膜研究很多，但也存在著單一膜抗拉強(qiáng)度低、抗菌能力差以及吸濕度大等缺點(diǎn)[3-4]，不少研究者通過對(duì)KGM的分子結(jié)構(gòu)進(jìn)行修飾改性，以提高膜的性能[5-7]，但這些研究制得的膜的工藝過于復(fù)雜，或者成本太高，不利于推廣，而且還存在試劑殘留等隱在的問題。

TiO2是目前最常用的光催化型抗菌劑，無毒、無味、無刺激性，熱穩(wěn)定性與耐熱性好，自身為白色，且高溫不變色、不分解，并且有即效性好、抗菌能力強(qiáng)、抗菌譜廣、抗菌效果持久等優(yōu)點(diǎn)[8]。目前，常用的TiO2抗菌劑多為納米級(jí)。納米TiO2不僅抗菌效果更好，而且摻雜了納米級(jí)TiO2所制成的納米抗菌材料與普通抗菌材料相比，具有耐老化、耐高溫、綜合性能優(yōu)良、抗菌性穩(wěn)定、長(zhǎng)久等優(yōu)點(diǎn)，擴(kuò)大了應(yīng)用范圍，提高了應(yīng)用等級(jí)[9-12]。

本實(shí)驗(yàn)選用KGM為基料，納米材料TiO2與之共混改性，制備KGM-TiO2復(fù)合薄膜，研究其性能表征及保鮮特性，期待達(dá)到協(xié)同增效的作用，為制備一種新型的抗菌保鮮膜提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

KGM（食品特級(jí)粉） 鎮(zhèn)安雪櫻花魔芋食品有限公司；TiO2（納米級(jí)≤30 nm） 舟山明日納米材料技術(shù)有限公司；氫氧化鈉、甘油均為分析純。

1.2 儀器與設(shè)備

UV-1800紫外分光光度計(jì) 北京瑞利有限公司；D/max-ⅡX射線衍射儀 上海佑科有限公司；XLW（G）-PC智能電子拉力機(jī) 濟(jì)南蘭光有限公司。

1.3 方法

1.3.1 KGM-TiO2復(fù)合薄膜的制備

稱取0.25 g納米級(jí)TiO2溶于100 mL蒸餾水中，經(jīng)超聲振蕩混合均勻，得0.25% TiO2溶液備用。量取12 mL已配制好的TiO2溶液稀釋至1 000 mL，然后緩慢加入KGM 10 g，在50 ℃恒溫?cái)嚢?0 min，制的KGM質(zhì)量濃度為1 g/100 mL、摻雜比為0.003%的KGM-TiO2復(fù)合溶膠，膠體經(jīng)膠磨8 遍后，真空抽濾脫氣并靜置備用。量取200 mL復(fù)合溶膠液水浴加熱至50 ℃，加入甘油0.9 mL，攪拌均勻后靜置30 min，采用0.1%的NaOH溶液調(diào)pH值至10，涂膜（40 mL/板），在70 ℃的烘箱中烘干，脫膜，即得KGM-TiO2復(fù)合薄膜。

1.3.2 KGM-TiO2復(fù)合薄膜的性能表征

1.3.2.1 厚度的測(cè)定

隨機(jī)在膜的測(cè)試區(qū)域上取5 點(diǎn)，分別測(cè)出膜的厚度，取平均值。

1.3.2.2 機(jī)械性能測(cè)試

拉伸強(qiáng)度測(cè)試：采用XLW（G）-PC智能電子拉力機(jī)，參照GB 16421—1996《塑料拉伸性能小試樣試驗(yàn)方法》進(jìn)行；斷裂伸長(zhǎng)率測(cè)試：采用XLW（G）-PC智能電子拉力機(jī)，參照GB 13022—1996《普通型雙向拉伸聚丙烯薄膜》進(jìn)行。

1.3.2.3 樣品表征分析

紫外吸收：將膜剪成長(zhǎng)方形條，貼于比色皿一側(cè)，用UV-1800紫外-可見分光光度計(jì)記錄KGM-TiO2復(fù)合薄膜在200～800 nm范圍內(nèi)的紫外光譜并剖析。

透光性能：將膜剪成長(zhǎng)方形條，貼于比色皿一側(cè)，用UV-1800紫外-可見分光光度計(jì)記錄KGM-TiO2復(fù)合薄膜在波長(zhǎng)400～800 nm范圍內(nèi)的透光率并剖析。

紅外吸收光譜性能測(cè)試：用AVAT AR-370型傅里葉變換紅外光譜（Fourier transform infrared spectrometer，F(xiàn)T-IR）儀記錄膜的紅外光譜并剖析。

X-射線衍射表征測(cè)試（X-ray diffraction，XRD）：采用D/max-Ⅱ型X射線衍射儀測(cè)定KGM-TiO2復(fù)合薄膜的晶相結(jié)構(gòu)并剖析。實(shí)驗(yàn)條件為：室溫，X射線波長(zhǎng)λ=0.154 nm，Cu靶kα線，石墨單色器，管壓40 kV，管流100 mA，步長(zhǎng)0.02o，掃描速率6o/min，掃描范圍0～55o。

1.3.3 KGM-TiO2復(fù)合薄膜的保鮮特性

1.3.3.1 對(duì)櫻桃的保鮮實(shí)驗(yàn)

挑選大小均勻，成熟程度相近，表面無任何傷痕的新鮮櫻桃作為實(shí)驗(yàn)對(duì)象，置于觀察瓶，分別用聚乙烯保鮮膜、KGM-TiO2復(fù)合薄膜、KGM薄膜密閉包覆保鮮，測(cè)試櫻桃在室溫條件下不同貯藏時(shí)間的感官指標(biāo)變化情況。感官指標(biāo)測(cè)試：感官判斷櫻桃的光澤度和顏色，觀察櫻桃的腐爛顆數(shù)和腐爛面積。

1.3.3.2 對(duì)豆腐的保鮮實(shí)驗(yàn)

將新鮮嫩豆腐，切成大小相似、質(zhì)量相等（1 g）的小方塊，置于觀察瓶，分別用聚乙烯保鮮膜、KGM-TiO2復(fù)合薄膜、KGM薄膜密閉包覆保鮮，測(cè)試豆腐在室溫條件下不同貯藏時(shí)間的感官指標(biāo)變化情況。感官指標(biāo)測(cè)試：感官判斷豆腐的體積變化、顏色、氣味和霉斑情況。

2 結(jié)果與分析

2.1 KGM-TiO2復(fù)合薄膜的性能

參照1.3.1節(jié)KGM-TiO2復(fù)合薄膜的制備方法，制備不同摻雜比的KGM-TiO2復(fù)合薄膜，測(cè)定其力學(xué)性能，結(jié)果如表1所示。

表1 薄膜的性能指標(biāo)對(duì)照表Table 1 Comparative properties of several films

由表1可知，納米TiO2的摻入，可有效提高KGM膜的斷裂伸長(zhǎng)率。隨著TiO2摻雜比的增大，薄膜的拉伸強(qiáng)度緩慢增加，但是幅度不大；斷裂伸長(zhǎng)率在摻雜比達(dá)到0.003%后，有減少的趨勢(shì)。此外，TiO2的摻入在一定程度上緩解了KGM的吸水溶脹行為，阻斷了在水中分解的速度，但是隨著TiO2摻雜比的增大，薄膜的可透視性能降低了，膜的顏色發(fā)白。因此，可根據(jù)實(shí)際需要，適當(dāng)調(diào)整TiO2的摻雜比來達(dá)到滿意的效果。

2.2 KGM-TiO2復(fù)合薄膜的表征分析

2.2.1 透光性能分析

以空白比色皿為參比，測(cè)定KGM膜及KGM-TiO2復(fù)合薄膜（0.003%）的透光性能，結(jié)果如圖1所示。

由圖1可以看出，KGM膜與KGM-TiO2復(fù)合薄膜相比，在可見光區(qū)域KGM膜透光性相對(duì)較好，這是因?yàn)榧{米TiO2自身為白色物質(zhì)，且性能穩(wěn)定，在薄膜中添加納米TiO2，復(fù)合薄膜的顏色會(huì)隨著TiO2含量的增加而逐漸變白，透光率有所下降。因此，在不影響復(fù)合薄膜保鮮性能的情況下，合理的方法是調(diào)節(jié)納米TiO2的摻雜比，以達(dá)到滿意的效果。整體而言，當(dāng)TiO2摻雜比為0.003%時(shí)，KGM-TiO2復(fù)合薄膜透光性能良好。

圖1 KGM薄膜、KGM-TTiiOO2復(fù)合薄膜的透光率曲線Fig.1 UV-Vis spectra of KGM film and KGM-TiO2composite film

2.2.2 紫外光譜分析

以空白比色皿為參比，測(cè)定KGM膜及KGM-TiO2復(fù)合薄膜（0.003%）的紫外吸收光譜，結(jié)果如圖2所示。

圖2 KGM薄膜、KGM-TTiiOO2復(fù)合薄膜的紫外吸收曲線Fig.2 UV absorption spectra of KGM film and KGM-TiO2composite film

由圖2可以看出，KGM膜與KGM-TiO2復(fù)合薄膜的紫外吸收?qǐng)D譜相比，吸收峰位置未發(fā)生明顯的變化，這表明TiO2的加入沒有改變KGM原來電子的離域程度，基態(tài)時(shí)沒有發(fā)生能量轉(zhuǎn)移[13]。此外，KGM-TiO2復(fù)合薄膜在200～400 nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)，與純KGM膜相比，吸光度增加較多，這正是添加了TiO2的典型特征。這一特征很重要，符合納米TiO2具有吸收紫外光、抗菌殺毒這一特性。研究表明，納米TiO2在吸收一定紫外光后，能通過價(jià)帶電子的能級(jí)躍遷，產(chǎn)生空穴，并繼而產(chǎn)生活性自由基，發(fā)揮抗菌、分解內(nèi)毒素及除異味功能[14]。

2.2.3 FT-IR分析

將納米TiO2、KGM薄膜、KGM-TiO2復(fù)合薄膜用溴化鉀壓片后，使用FT-IR儀記錄膜的紅外光譜并剖析，結(jié)果如圖3所示。

圖3中a為TiO2粉體的FT-IR譜線，譜中650 cm-1左右為TiO2的Ti—O特征峰[15]。b為KGM膜的FT-IR譜線，圖中3 330 cm-1屬于—OH的伸縮振動(dòng)，2 936 cm-1屬于—CH的伸縮振動(dòng)，923 cm-1為β-1,4糖苷鍵結(jié)構(gòu)的特征峰，855 cm-1和800 cm-1為吡喃甘露糖的特征吸收峰[16-20]。c為TiO2摻雜比為0.003%的KGM-TiO2復(fù)合薄膜的FT-IR譜線，與KGM膜的FT-IR譜線相比，KGM的特征峰均存在，在642 cm-1處出現(xiàn)了TiO2的特征吸收峰，說明KGM薄膜中已經(jīng)摻雜進(jìn)去了TiO2。d為TiO2摻雜比為0.2%的KGM-TiO2復(fù)合薄膜的FT-IR譜線，與c相比，與TiO2對(duì)應(yīng)的特征峰進(jìn)一步顯現(xiàn)，且強(qiáng)度明顯增大，除此之外，在923 cm-1位置上的吸收峰消失了。引起變化的原因可能為，隨著TiO2摻雜的濃度逐漸升高，TiO2與KGM發(fā)生了強(qiáng)烈的締合作用。

圖3 紅外光譜圖Fig.3 FT-IR spectra of TiO2, KGM film and KGM-TiO2composite films with different TiO2loadings

2.2.4 XRD分析

圖4 XRRDD圖Fig.4 XRD patterns of TiO2, KGM, KGM film and KGM-TiO2composite films with different TiO2loadings

由圖4 TiO2粉體的XRD圖（曲線a）可知，在2θ為25.4°、37.9°、48.1°、54.0°都有衍射峰，與標(biāo)準(zhǔn)圖庫TiO2的PDF卡片比較，基本一致。由圖4中KGM粉體的XRD圖（曲線b）可知，KGM樣品在2θ為21.4°、25.5°、26.6°、37.9°處有衍射峰，但峰形均相對(duì)較弱，對(duì)應(yīng)的面間距d分別為4.15、3.49、3.35、2.37 A，這與文獻(xiàn)[21-22]報(bào)道基本一致，峰形較弱可能原因?yàn)镵GM結(jié)晶性不良，多為無定形粉末影響所致。由圖4中KGM薄膜的XRD圖（曲線c）可知，當(dāng)KGM形成薄膜后，分別在21.2°、23.6°、26.47°、37.9°、47.2°處出現(xiàn)了多個(gè)衍射峰，面間距d分別為4.17、3.76、3.36、2.37、1.92 A，其中在21.2°、23.6°、47.2°處出現(xiàn)了相對(duì)強(qiáng)峰；與粉體KGM的XRD圖相比，在25.5°處的衍射峰強(qiáng)度明顯減弱，而在26.5°處出現(xiàn)了增強(qiáng)，可能原因?yàn)镵GM膠凝成膜后產(chǎn)生了明顯的結(jié)晶區(qū)，并最終形成類似蜂巢狀的空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。由圖4中TiO2摻雜比為0.003%的KGM-TiO2復(fù)合薄膜的XRD圖（曲線d）可知，與KGM薄膜的XRD圖相比，在25.4°處出現(xiàn)了新的衍射峰，這與TiO2的特征衍射峰一致，說明TiO2已復(fù)合到薄膜中去，峰的強(qiáng)度過低，可能為TiO2含量過低所致[23-25]。由圖4 TiO2摻雜比為0.2%的KGM-TiO2復(fù)合薄膜XRD圖（曲線e）可知，與曲線d相比，衍射峰的強(qiáng)度明顯增強(qiáng)，此外，在32.7°、41.2°出現(xiàn)了新的強(qiáng)衍射，這與a、b、c圖均不對(duì)應(yīng)，這說明納米TiO2不是簡(jiǎn)單的混合到KGM薄膜中去，而是在一定程度上與KGM發(fā)生了相互作用。

2.3 KGM-TiO2復(fù)合薄膜的保鮮特性

分別用聚乙烯保鮮膜、KGM-TiO2復(fù)合薄膜、KGM薄膜保鮮櫻桃和豆腐，測(cè)試其在室溫條件下不同貯藏時(shí)間的感官指標(biāo)。

2.3.1 櫻桃的感官指標(biāo)分析

室溫條件下，用不同膜對(duì)櫻桃進(jìn)行保鮮，7 d保鮮過程中，不同時(shí)間櫻桃的感官指標(biāo)如表2所示。

表2 常溫條件下不同膜包裝的櫻桃的感官性能Table 2 Sensory properties of cherry coated by different kinds of films at ambient temperatuurree

由表2可以看出，用不同膜保鮮櫻桃，在常溫條件下貯藏7 d后，KGM-TiO2復(fù)合薄膜保鮮的櫻桃只有少數(shù)腐爛，用KGM膜保鮮的櫻桃多數(shù)腐爛發(fā)霉，而用聚乙烯膜保鮮的櫻桃在貯藏5 d時(shí)已經(jīng)腐爛程度較深。在常溫條件下貯藏3 d時(shí)，櫻桃表面開始出現(xiàn)萎蔫現(xiàn)象，KGM膜和KGM-TiO2復(fù)合薄膜向內(nèi)凹，說明了薄膜吸收了櫻桃的水分；隨著貯藏時(shí)間的延長(zhǎng)，膜面向上凸，可能原因?yàn)闄烟腋癄€產(chǎn)生的氣體不能透過薄膜所致[26]。

2.3.2 豆腐的感官指標(biāo)分析

室溫條件下，用不同膜對(duì)豆腐進(jìn)行保鮮，4 d保鮮過程中，不同時(shí)間豆腐的感官指標(biāo)如表3所示。

由表3可以看出，保鮮豆腐時(shí)，KGM膜和KGM-TiO2復(fù)合薄膜的保鮮效果相近，而用聚乙烯膜保鮮，豆腐在常溫保存2 d時(shí)已經(jīng)腐爛，3 d時(shí)嚴(yán)重腐爛變臭。豆腐體積減小，膜向內(nèi)凹，同樣是因?yàn)楸∧さ奈阅軓?qiáng)所致，這也進(jìn)一步驗(yàn)證了KGM膜和KGM-TiO2復(fù)合薄膜在一定程度上存在對(duì)食物保水性能不足的問題。

表3 常溫條件下不同膜包裝的豆腐的感官性能Table 3 Sensory properties of tofu coated by different kinds of films at ambient temperattuurree

3 結(jié) 論

3.1 納米TiO2的摻入能有效提高KGM薄膜的斷裂伸長(zhǎng)率，隨著TiO2摻雜比的增大，薄膜的拉伸強(qiáng)度增幅不大，斷裂伸長(zhǎng)率在摻雜比達(dá)到一定程度后有減少的趨勢(shì)。此外，TiO2的摻入在一定程度上緩解了KGM的吸水溶脹行為，阻斷了在水中分解的速度，但是降低了薄膜的透光性。

3.2 對(duì)KGM-TiO2復(fù)合薄膜的表征進(jìn)行了對(duì)比分析，納米TiO2不是簡(jiǎn)單的混合到KGM薄膜中去，而是在一定程度上與KGM發(fā)生了相互作用。

3.3 KGM-TiO2復(fù)合薄膜較KGM膜及聚乙烯膜相比對(duì)豆腐及櫻桃有較好的保鮮效果。KGM-TiO2復(fù)合薄膜有效地提高了豆腐及櫻桃的新鮮程度，延長(zhǎng)了貯藏期，可見納米TiO2的抑菌性能作用比較顯著，但是KGM-TiO2復(fù)合薄膜對(duì)食物的保水性及透氣性比較差，今后可在后續(xù)實(shí)驗(yàn)中考慮引入疏水基團(tuán)或跟其他材料復(fù)合使用來進(jìn)一步提高KGM-TiO2復(fù)合薄膜的保鮮性能。

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Characterization and Preservative Properties of KGM-TiO2Composite Films

LI Yan-jun1,2, GAO Yan-juan1, WANG Yong1,2, ZHU Jia-feng1, MA Xiao-yan1
(1. Collage of Life Science and Engineering, Shaanxi University of Science and Technology, Xi’an 710021, China; 2. Shaanxi Institute of Agricultural Products Processing Technology, Xi’an 710021, China)

The structural properties of KGM-TiO2composite films formed from konjac glucomannan (KGM) and nano-TiO2were examined by ultraviolet spectrophotometer (UV), Fourier transform infrared spectrometer (FT-IR) and X-ray diffraction (XRD), respectively. Applications of KGM-TiO2composite films in preservation of tofu and cherry were tested. The results showed that elongation at break of KGM-TiO2composite films was increased and swelling behavior was slowed down with the incorporation of nano-TiO2while the light transmittance was decreased. The analysis revealed the interaction between KGM and TiO2to certain extent. The freshness of both tofu and cherry was improved and the storage lives were also prolonged via sensory analysis.

konjac glucomannan; TiO2; composite film; preservation

TS255.3

A

1002-6630（2014）12-0238-05

10.7506/spkx1002-6630-201412049

2013-11-21

西安市科技計(jì)劃項(xiàng)目（NC1207（2））；西安市未央?yún)^(qū)科技計(jì)劃項(xiàng)目（201307）；陜西省大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計(jì)劃項(xiàng)目（1068）；陜西省農(nóng)業(yè)廳農(nóng)業(yè)推廣計(jì)劃項(xiàng)目（2013）

李彥軍（1981—），男，工程師，碩士，研究方向?yàn)檗r(nóng)產(chǎn)品加工技術(shù)。E-mail：liyanjun@sust.edu.cn