杜建中，陳 婷，劉木球，梁 容，陳李燕

（湛江師范學(xué)院化學(xué)科學(xué)與技術(shù)學(xué)院，廣東 湛江 524048）

紅酒中添加紅色素的快速檢測(cè)

杜建中，陳 婷，劉木球，梁 容，陳李燕

（湛江師范學(xué)院化學(xué)科學(xué)與技術(shù)學(xué)院，廣東 湛江 524048）

根據(jù)紅酒中花青素的化學(xué)性質(zhì)以及常用紅色素的特點(diǎn)，制備醋酸鉛試紙，用于紅酒中添加紅色素的快速檢測(cè)，本方法簡(jiǎn)便、快速、成本耗費(fèi)低。同時(shí)建立毛細(xì)管電泳法分離測(cè)定假紅酒中誘惑紅、胭脂紅和莧菜紅的方法?？疾炀彌_溶液種類、緩沖溶液濃度、pH值、分離電壓對(duì)分離測(cè)定的影響。在波長(zhǎng)215 nm、分離電壓15 kV、10 mmol/L NaH2PO4緩沖溶液（pH 11）中，誘惑紅、胭脂紅、莧菜紅在6 min內(nèi)可得到較好地分離。

紅酒；醋酸鉛試紙；合成色素；毛細(xì)管電泳

紅酒是以葡萄為原料釀制的飲料酒，它富含多糖、有機(jī)酸、多酚、無機(jī)鹽、微量元素、含氮物質(zhì)及多種氨基酸和維生素。研究表明長(zhǎng)期適量飲用紅酒可以降低癌癥的發(fā)病率、心腦血管引起的死亡率，延緩衰老，對(duì)身體健康大有益處[1]。紅酒中原花青素具有極強(qiáng)的抗氧化性，具有清除自由基、提高血管抵抗力、降低毛細(xì)血管滲透性的功效[2]。

近年來，隨著人們生活水平的提高，我國(guó)紅酒消費(fèi)快速增長(zhǎng)。市場(chǎng)上有些不法商家為了謀取暴利，在劣質(zhì)紅酒中添加胭脂紅、莧菜紅等色素，使產(chǎn)品外觀近似天然紅葡萄酒，以達(dá)到欺騙消費(fèi)者的目的。更有甚者利用化學(xué)試劑和合成色素直接勾兌假紅酒，對(duì)消費(fèi)者身心健康產(chǎn)生嚴(yán)重的危害。合成色素是指人工化學(xué)合成的有機(jī)色素，因色澤鮮艷、穩(wěn)定性好、著色力強(qiáng)、適于調(diào)色、易于溶解、品質(zhì)均一、無臭無味、成本低廉等優(yōu)點(diǎn)，被食品、藥物、化妝品等生產(chǎn)廠家廣泛使用。研究表明，合成色素對(duì)人體的健康有害[3]，主要包括一般毒性、致瀉性和致癌性，表現(xiàn)為對(duì)人體直接危害或在代謝過程中產(chǎn)生有害物質(zhì)及合成過程中帶入的砷、鉛等污染物的危害，合成色素的致癌性可能與其多為偶氮化合物有關(guān)[3]。為此GB 15037—2006《葡萄酒》規(guī)定所有葡萄酒產(chǎn)品中禁止使用合成色素[4]。

紅酒中的主要色素成分是黃色素（黃酮類物質(zhì)）和紅色素（花青素）[5]，本研究根據(jù)花青素與醋酸鉛反應(yīng)生成藍(lán)色沉淀，而常用合成紅色素不具有上述性質(zhì)的的特點(diǎn)，制備了醋酸鉛試紙，用于紅酒中添加色素的定性檢測(cè)。

人工合成色素的定量檢測(cè)方法有雙波長(zhǎng)分光光度法[6]、偏最小二乘變量篩選法[7]、微機(jī)極譜法[8]、高效液相色譜法[9-10]、示波極譜法[11]、高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法[12]、反相高效液相色譜[13]、紫外分光光度法[14]、高效液相色譜-變換波長(zhǎng)法[15]、超高效液相色譜法[16]、熒光光譜法[17]、導(dǎo)數(shù)熒光光譜法[18]、磁性分離富集-分光光度法[19]等。而對(duì)紅酒中合成色素測(cè)定報(bào)道較少[20-23]。結(jié)合毛細(xì)管電泳高效、快速、微量、費(fèi)用低等特點(diǎn)，本研究采用毛細(xì)管電泳法對(duì)紅酒中的人工合成色素（誘惑紅、胭脂紅、莧菜紅）進(jìn)行定量測(cè)定，旨在對(duì)醋酸鉛試紙快速檢測(cè)結(jié)果進(jìn)一步確認(rèn)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

1#長(zhǎng)城干紅葡萄酒、2#長(zhǎng)城干紅葡萄酒、3#解百納高級(jí)紅葡萄酒、5#長(zhǎng)城星級(jí)干紅葡萄酒、6#赤霞珠精品紅葡萄酒、7#赤霞珠干紅葡萄酒、8#長(zhǎng)城干紅葡萄酒，均購(gòu)于農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)；4#赤霞珠干紅葡萄酒、9#長(zhǎng)城干紅葡萄酒購(gòu)于當(dāng)?shù)卮笮统校?0#castel紅葡萄酒購(gòu)于當(dāng)?shù)貙Ｙu店。

醋酸鉛、桂皮酸 廣東光華化學(xué)廠有限公司；磷酸二氫鈉、硼砂 汕頭市光華化學(xué)廠；胭脂紅、誘惑紅東京化成工業(yè)株式會(huì)社；莧菜紅 上海三愛思試劑有限公司；所用試劑均為分析純；水為蒸餾水。

1.2 儀器與設(shè)備

數(shù)顯鼓風(fēng)干燥箱 上海博迅實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠；DT-100電子天平 江蘇常熟市雙杰測(cè)試儀器廠；AY-120分析天平 日本島津公司；CL2001高效毛細(xì)管電泳儀 北京彩陸科學(xué)儀器有限公司；未涂層熔融石英毛細(xì)管（管徑100 μm，有效長(zhǎng)度45 cm） 河北永年光導(dǎo)纖維廠；PHS-3C型酸度計(jì) 上海雷磁儀器廠；UV-2550型紫外-可見分光光度計(jì) 日本島津公司。

1.3 方法

1.3.1 醋酸鉛試紙的制備

移取25 mL 0.4 mol/L醋酸鉛溶液于潔凈的50 mL燒杯中，放入20 張濾紙條（1.5 cm×3 cm）至完全浸沒。浸泡15 min后，用鑷子將濾紙從溶液中取出，平攤于托盤中，放入烘箱烘干[24]，備用。

1.3.2 電泳條件

測(cè)定波長(zhǎng)215 nm；陽(yáng)極端手動(dòng)壓差進(jìn)樣；進(jìn)樣高度10 cm；進(jìn)樣時(shí)間6 s；分離電壓15 kV；運(yùn)行緩沖溶液為10 mmol/L磷酸二氫鈉溶液（pH 11）。

新毛細(xì)管分別用1 mol/L HCl溶液沖洗10 min、蒸餾水沖洗5 min，再用1 mol/L NaOH溶液沖洗10 min，蒸餾水沖洗5 min，最后用運(yùn)行緩沖溶液沖洗5 min。每一次進(jìn)樣前分別用蒸餾水和緩沖溶液來洗滌毛細(xì)管各2 min。

1.3.3 紅酒中添加紅色素的定性檢測(cè)

取已制備好的醋酸鉛試紙，用滴管將適量的待測(cè)紅酒滴在試紙上，觀察斑點(diǎn)顏色。以確定紅酒中是否添加紅色素。

1.3.4 紅酒中合成色素的定量測(cè)定

分別準(zhǔn)確稱量0.019 0 g誘惑紅、0.018 8 g胭脂紅、0.015 1 g莧菜紅于10 mL的容量瓶中，然后加入蒸餾水溶解、定容至10.00 mL、搖勻備用，其質(zhì)量濃度分別為1.90、1.88、1.51 g/L。稱取0.1 g桂皮酸加入100 mL水中，待溶解平衡后，取上清液得到室溫條件下桂皮酸的飽和溶液。

準(zhǔn)確移取一定體積誘惑紅、胭脂紅和莧菜紅標(biāo)準(zhǔn)溶液混合，使其最終質(zhì)量濃度分別為0.380、0.376 g/L和0.302 g/L。準(zhǔn)確移取100 μL標(biāo)準(zhǔn)混合液、100 μL桂皮酸飽和溶液和200 μL蒸餾水于小試管中，配成400 μL標(biāo)準(zhǔn)溶液（A），另移取200 μL混合液和200 μL蒸餾水配成標(biāo)準(zhǔn)溶液的稀釋液（B），準(zhǔn)確移取100 μL B溶液、100 μL桂皮酸飽和溶液和200 μL蒸餾水配成質(zhì)量濃度為A溶液的1/2的標(biāo)準(zhǔn)混合溶液，在加入等量桂皮酸，逐級(jí)稀釋，配制成質(zhì)量濃度分別為A溶液的1/2、1/4、1/8、1/16、1/32、1/64、1/128的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。在上述電泳條件下，依次測(cè)定系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中各種色素的峰面積及桂皮酸的峰面積。分別以峰面積為縱坐標(biāo)、質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，色素峰面積與桂皮酸峰面積比值為縱坐標(biāo)、質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并計(jì)算線性方程。

準(zhǔn)確移取200 μL紅酒于小試管中，加入100 μL桂皮酸飽和溶液、100 μL蒸餾水，搖勻，在電泳條件下，測(cè)定誘惑紅、胭脂紅和莧菜紅峰面積或3 種色素峰面積與桂皮酸的峰面積比值，代入線性方程，計(jì)算出假紅酒中誘惑紅、胭脂紅、莧菜紅的含量。

2 結(jié)果與分析

2.1 電泳條件的確定

2.1.1 測(cè)定波長(zhǎng)的選擇

測(cè)定誘惑紅、胭脂紅和莧菜紅在200～600 nm波長(zhǎng)范圍的吸收曲線，見圖1。結(jié)果表明，3 種合成色素在215 nm波長(zhǎng)處有較大吸光度，故選擇215 nm作為測(cè)定波長(zhǎng)。

圖1 3種合成色素的吸收曲線Fig.1 Absorption spectra of 3 kinds of synthetic red pigments

2.1.2 緩沖體系的選擇

不同的緩沖體系的分離效果不同，在測(cè)定波長(zhǎng)215 nm、分離電壓15 kV、緩沖溶液pH 8條件下，考察了10 mmol/L硼砂緩沖體系、10 mmol/L磷酸二氫鈉緩沖體系、5 mmol/L硼砂-5 mmol/L磷酸二氫鈉混合緩沖體系對(duì)分離的影響。3 種緩沖體系中，磷酸二氫鈉緩沖體系和硼砂-磷酸二氫鈉混合體系分離效果相對(duì)較好，磷酸二氫鈉體系組分簡(jiǎn)單，因此實(shí)驗(yàn)選擇磷酸二氫鈉體系。

2.1.3 緩沖溶液pH值的選擇

毛細(xì)管的電滲流對(duì)于pH值的改變很敏感，且pH值對(duì)分離度以及峰形等參數(shù)有很大的影響，pH值還強(qiáng)烈地影響熔硅毛細(xì)管的表面特性[25]。在測(cè)定波長(zhǎng)215 nm、分離電壓15 kV、10 mmol/L NaH2PO4的條件下，考察了緩沖溶液的pH值對(duì)3 種色素分離情況的影響，見圖2。緩沖溶液的pH值為11、12時(shí)，其分離效果均較好，而pH 11時(shí)分析時(shí)間短、峰面積較大，所以選擇pH 11。

圖2 緩沖溶液pH值對(duì)3 種合成色素分離效果的影響Fig.2 Effect of running buffer pH on separation of three kinds of synthetic pigments

2.1.4 緩沖溶液濃度的選擇

緩沖溶液的濃度同樣對(duì)分離效率、分離度以及分離時(shí)間有影響。在測(cè)定波長(zhǎng)215 nm、分離電壓15 kV、pH 11的NaH2PO4緩沖溶液條件下，改變NaH2PO4的濃度，考察濃度對(duì)3 種色素分離情況的影響，見圖3。NaH2PO4濃度為10、15 mmol/L時(shí)分離效果均較好，考慮節(jié)約試劑，選擇了10 mmol/L的磷酸鹽緩沖溶液。

圖3 緩沖溶液濃度對(duì)3 種合成色素分離效果的影響Fig.3 Effect of running buffer concentration on separation of three kinds of synthetic pigments

2.1.5 內(nèi)標(biāo)物的選擇

內(nèi)標(biāo)物可以很好地定位峰的位置，還可以用內(nèi)標(biāo)物的峰面積與待測(cè)物峰面積的比值對(duì)濃度繪制工作曲線進(jìn)行定量測(cè)定，以減少由于進(jìn)樣時(shí)間、進(jìn)樣高度的差異對(duì)測(cè)定結(jié)果帶來的影響。在測(cè)定波長(zhǎng)215 nm、分離電壓15 kV、10 mmol/L磷酸鹽緩沖溶液（pH 11）的條件下，考察以尼泊金丙酯、桂皮酸為內(nèi)標(biāo)物的電泳情況，見圖4。內(nèi)標(biāo)物與待測(cè)物質(zhì)的出峰時(shí)間越接近，標(biāo)定效果越好，因此實(shí)驗(yàn)選擇桂皮酸為內(nèi)標(biāo)物。

圖4 內(nèi)標(biāo)物的選擇Fig.4 Selection of optimal internal standard

2.1.6 分離電壓的選擇

圖5 分離電壓對(duì)色素分離效果影響Fig.5 Effect of separation voltage on separation of three kinds of synthetic pigments

分離電壓對(duì)于物質(zhì)的分離有一定的影響，選擇合適的分離電壓，可以縮短分離時(shí)間。在測(cè)定波長(zhǎng)215 nm、pH 11的10 mmol/L NaH2PO4緩沖溶液條件下，考察了分離電壓為10、15、20 kV時(shí)，3 種色素的電泳情況，見圖5。分離電壓為15 kV時(shí)，3 種色素分離效果好，出峰時(shí)間合適，實(shí)驗(yàn)選擇分離電壓15 kV。

通過上述實(shí)驗(yàn)，確定電泳條件為：測(cè)定波長(zhǎng)215 nm，分離電壓15 kV，運(yùn)行緩沖溶液為10 mmol/L的磷酸鹽溶液（pH 11）。在優(yōu)化的電泳條件下，誘惑紅、檸檬黃和莧菜紅在6 min內(nèi)可得到基線分離。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

在優(yōu)化的分離條件下測(cè)定3種合成色素標(biāo)準(zhǔn)液及桂皮酸的峰面積，分別以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)、色素峰面積為縱坐標(biāo)，或以色素峰面積與內(nèi)標(biāo)物峰面積的比值為縱坐標(biāo)、質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線（表1）。

表1 定量分析特征參數(shù)Table1 Characteristic parameters for quantitative analysis of pigments by capillary electrophoresis

2.3 紅酒樣品中合成色素的定性檢測(cè)

用滴管分別將待測(cè)紅酒樣品滴在醋酸鉛試紙上，觀察斑點(diǎn)的顏色，結(jié)果見表2。

表2 紅酒的定性分析結(jié)果Table2 Results for qualitative analysis of red wine

當(dāng)醋酸鉛試紙定性檢測(cè)只出現(xiàn)墨綠色或暗綠色時(shí)，說明該紅酒為葡萄發(fā)酵，未添加其他色素；出現(xiàn)紅色，可判斷為該紅酒中人為添加了其他色素。1#、2#、4#、9#、10#5 種紅酒在醋酸鉛試紙上的斑點(diǎn)顏色為暗綠色或墨綠色，而非藍(lán)色，其原因是花青素的藍(lán)色與黃酮類物質(zhì)的黃色混合，導(dǎo)致觀察到的顏色為暗綠色或墨綠色，且紅酒中花青素與黃酮類物質(zhì)含量不同，在試紙上觀察到的綠色也有所不同。上述5 種紅酒在試紙均無紅色出現(xiàn)，初步判斷這5 種紅酒中未添加其他色素；3#、5#、6#、7#、8#5 種紅酒在醋酸鉛試紙上的斑點(diǎn)都有紅色出現(xiàn)，初步判斷該紅酒中添加了其他色素。

2.4 紅酒樣品的毛細(xì)管電泳分析

利用毛細(xì)管電泳法，在優(yōu)化條件下對(duì)10種紅酒進(jìn)行了檢測(cè)分析，結(jié)合加標(biāo)法，以確定紅酒中含有的色素，1#、2#、4#、9#、10#紅酒未檢測(cè)出添加人工合成色素，見圖6。

圖6 未檢出合成色素的紅酒電泳圖Fig.6 Capillary electrophoresis of red wine with undetectable levels of synthetic pigments

通過毛細(xì)管電泳分析，3#、5#、6#、7#、8#紅酒檢測(cè)出添加了紅色素，結(jié)果見圖7。

圖7 檢出合成色素的紅酒電泳圖Fig.7 Capillary electrophoresis of fake red wine with detectable levels of added synthetic pigments

由圖7可知，5#、6#、8#紅酒樣品中檢測(cè)出莧菜紅，7#紅酒中檢測(cè)出胭脂紅，而3#紅酒樣品中添加了誘惑紅、胭脂紅和莧菜紅以外的其他紅色色素。3#、5#、6#紅酒的電泳圖與其他紅酒樣品電泳圖相比，譜圖簡(jiǎn)單，說明這3種紅酒可能是用化學(xué)試劑勾兌而成。7#、8#紅酒樣品的電泳圖與未添加色素紅酒樣品電泳圖相比，有相似之處，說明這2種紅酒可能是生產(chǎn)廠家為了提高紅酒的色調(diào)，在劣質(zhì)紅酒中添加了合成色素。

黑米和黑桑椹也富含花青素，用乙醇和水從黑米和黑桑椹中提取花青素，取其浸出液分別用醋酸鉛試紙檢測(cè)，其現(xiàn)象與1#、2#、4#、9#、10#紅酒在醋酸鉛試紙上呈現(xiàn)的現(xiàn)象十分相似。由此可知，醋酸鉛試紙無法檢驗(yàn)紅酒中是否添加了由其他富含花青素的物質(zhì)中提取的天然色素。由1#、2#、4#、9#、10#紅酒的電泳圖譜可知，誘惑紅的峰與紅酒本身的峰產(chǎn)生了重疊，因此，在劣質(zhì)紅酒中加入誘惑紅，用上述毛細(xì)管電泳法無法定量測(cè)定。但用化學(xué)試劑添加誘惑紅制備的假酒，可用上述毛細(xì)管電泳法進(jìn)行定量測(cè)定。

2.5 精密度

分別準(zhǔn)確移取200 μL 8#紅酒樣品于5個(gè)微量試管中，分別加入100 μL桂皮酸溶液、100 μL蒸餾水，搖勻。在電泳條件下，每份樣品測(cè)定5次取平均值，計(jì)算莧菜紅的含量。5份測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.5%，說明本方法的精密度較好。

2.6 樣品的測(cè)定

分別測(cè)定5#、6#、7#、8#號(hào)紅酒中所含色素的峰面積或色素峰面積與內(nèi)標(biāo)物峰面積的比值，計(jì)算出所添加色素的含量，結(jié)果見表3。6#假紅酒中莧菜紅含量為8.0 mg/L，不足以使該假酒具有較紅的顏色，結(jié)合其電泳圖分析，6#紅酒中除含莧菜紅外，可能還含有與3#紅酒相同的其他添加色素。

表3 樣品測(cè)定結(jié)果（n=5）Table3 Contents of carmine and amaranth in four wine samples (n=5)

2.7 回收率

準(zhǔn)確移取5份200 μL 8#紅酒，加入桂皮酸溶液100 μL和100 μL莧菜紅標(biāo)準(zhǔn)溶液于微量試管中，進(jìn)行加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)，每份測(cè)定5次取平均值，結(jié)果見表4。

表4 回收率測(cè)定（n=5）Table4 Results of recovery experiments (n=5)

3 結(jié) 論

毛細(xì)管電泳具有高效、快速、微量、準(zhǔn)確等特點(diǎn)，采用該方法對(duì)紅酒中的人工合成色素（誘惑紅、胭脂紅、莧菜紅）進(jìn)行定量測(cè)定,取得了較好的效果，但由于使用儀器的限制，不易推廣使用。醋酸鉛試紙用于紅酒中添加紅色素的定性檢測(cè)，方法操作簡(jiǎn)便、成本耗費(fèi)低、結(jié)果可靠，適宜消費(fèi)者在日常生活中使用。

利用醋酸鉛試紙對(duì)10 瓶購(gòu)買于不同市場(chǎng)的紅酒進(jìn)行了定性檢測(cè)，其中5 瓶檢測(cè)出添加了紅色素，利用毛細(xì)管電泳法對(duì)10 瓶紅酒進(jìn)行了電泳分析，驗(yàn)證了醋酸鉛試紙檢測(cè)的結(jié)果。說明利用醋酸鉛試紙檢測(cè)紅酒中是否添加色素是可行的。將該試紙?jiān)诔?、密封的條件下保存3個(gè)月，試紙的檢測(cè)效果未發(fā)生變化。但醋酸鉛試紙不能檢測(cè)出具體添加了何種合成色素。

本實(shí)驗(yàn)檢測(cè)出添加合成色素的偽劣紅酒，均購(gòu)買于距離城市中心較遠(yuǎn)的農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)，而購(gòu)買于大型超市和專賣店的紅酒未檢測(cè)出添加其他色素，結(jié)果說明農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)、城鄉(xiāng)結(jié)合部的小門店是假酒、不合格酒較多的地方，也是各級(jí)質(zhì)檢部門應(yīng)該重點(diǎn)關(guān)注的區(qū)域。

[1] 王惠芝, 孟桂芹, 米永亮. 紅葡萄酒與人類健康[J]. 河北林業(yè)科技, 2007, 35(4): 44-45.

[2] 吳巍, 程秀鳳. 葡萄酒中原花青素的測(cè)定[J]. 食品研究與開發(fā), 2011, 32(1): 102-103.

[3] 于立青, 彭蜀晉. 食品色素和人體健康[J]. 化學(xué)教育, 2005, 26(6): 3-5.

[4] 國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局, 中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì). GB 15037—2006 葡萄酒[S]. 北京: 中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社, 2007.

[5] 李華, 王華, 袁春龍. 葡萄酒化學(xué)[M]. 北京: 科學(xué)出版社, 2005: 107-110.

[6] 杜建中, 龐惠丹, 吳素琴, 等. 高聚物萃取雙波長(zhǎng)法測(cè)定胭脂紅及莧菜紅含量的研究[J]. 食品科學(xué), 2008, 29(3): 441-443.

[7] 卓婧, 王靜, 陳小霞, 等. 食品中合成色素快速檢測(cè)儀器的研制[J].分析化學(xué), 2011, 39(2): 283-287.

[8] 宋新, 紀(jì)雙利, 楊麗, 等. 示波極譜法在食品合成食用色素測(cè)定中的應(yīng)用[J]. 中國(guó)食品衛(wèi)生雜志, 2009, 21(5): 422-423.

[9] 顧宇翔, 葛宇, 印杰, 等. 飲料和糖果中32 種水溶性色素的HPLC篩選性檢測(cè)[J]. 食品工業(yè), 2012, 33(8): 142-145.

[10] 奚星林, 邵仕萍, 徐娟, 等. 固相萃取-高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定食品中12 種合成色素[J]. 中國(guó)食品衛(wèi)生雜志, 2012, 24(3): 217-222.

[11] 辛若竹, 王靜, 韓建秋, 等. 示波極譜法測(cè)定食品中合成著色劑的抗干擾性的研究[J]. 中國(guó)釀造, 2007, 26(1): 65-66.

[12] 李幫銳, 馮家力, 潘振球, 等. 高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜連用法測(cè)定飲料中的人工合成色素[J]. 中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志, 2007, 17(4): 579-585.

[13] 丁軼聰, 陳淑琴. 反相高效液相色譜法測(cè)定糖果中誘惑紅的含量[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志, 2009, 19(6): 1411-1412.

[14] 劉冷, 李建晴, 郭芬, 等. 紫外分光光度法同時(shí)測(cè)定檸檬黃和日落黃[J].光譜實(shí)驗(yàn)室, 2007, 24(3): 423-427.

[15] 孫磊龍, 楊志華. 高效液相色譜-變換波長(zhǎng)測(cè)定飲料中8種色素[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志, 2010, 20(12): 3224-3226.

[16] 張婉, 王覃, 杜寧, 等. 超高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定飲料中5種人工合成色素[J]. 食品科學(xué), 2011, 32(4): 177-180.

[17] 陳鵬, 王微, 孫紅, 等. 熒光光譜法快速測(cè)定飲料中的亮藍(lán)[J]. 光譜實(shí)驗(yàn)室, 2012, 29(6): 3849-3852.

[18] 陳國(guó)慶, 吳亞敏, 魏柏林, 等. 應(yīng)用導(dǎo)數(shù)熒光光譜和概率神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)鑒別合成色素[J]. 物理學(xué)報(bào), 2010, 59(7): 5100-5105.

[19] 饒通德, 陳書鴻, 張六一, 等. 磁性分離富集-分光光度法測(cè)定食品中的誘惑紅[J]. 光譜實(shí)驗(yàn)室, 2012, 29(4): 2164-2168.

[20] 丁怡, 邱佩麗, 黃秋婷, 等. 固相萃取-高效液相色譜測(cè)定酒中合成色素[J]. 中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志, 2009, 19(6): 1262-1264.

[21] 楊富春, 張寶元, 陳丹萍. 用高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定葡萄酒中4 種色素含量方法的研究[J]. 江蘇調(diào)味副食品, 2010, 27(3): 12-14.

[22] 張予林, 馬靜遠(yuǎn), 王華. 變波長(zhǎng)高效液相色譜法同時(shí)檢測(cè)葡萄酒中4種合成色素的研究[J]. 西北農(nóng)林科技大學(xué)學(xué)報(bào): 自然科學(xué)版, 2011, 39(1): 186-192.

[23] 李廣, 李琪, 京麗瓊, 等. 高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定葡萄酒中9 種人工合成色素[J], 中國(guó)釀造, 2013, 32(11): 132-135.

[24] 潘維瑩, 李曉萍, 杜建中. 快速檢驗(yàn)紅葡萄酒添加合成色素方法的研究[J]. 湛江師范學(xué)院學(xué)報(bào), 2012, 33(6): 94-97.

[25] 鄧延倬, 何金蘭. 高效毛細(xì)管電泳[M]. 北京: 科學(xué)出版社, 1996: 277.

Rapid Identification and Determination of Added Red Pigments in Red Wine

DU Jian-zhong, CHEN Ting, LIU Mu-qiu, LIANG Rong, CHEN Li-yan
(School of Chemistry Science and Technology, Zhanjiang Normal College, Zhanjiang 524048, China)

According to the chemical properties of anthocyanins in wine and the characteristics of commonly used red pigments, a simple, rapid and inexpensive lead acetate test strip assay was developed for the detection of added red pigments in red wine. Meanwhile, an analytical method to determine added synthetic red pigments, allura red, carmine and amaranth, in fake wine was proposed using capillary electrophoresis. The effects of running buffer type, concentration and pH value and separation voltage on the separation of the synthetic red pigments were investigated to establish the optimum experimental conditions. The best separation among allura red, carmine and amaranth was achieved within 6 min under the following conditions: 10 mmol/L NaH2PO4(pH 11) as running buffer, separation voltage 15 kV, and detection wavelength 215 nm.

red wine; lead acetate test strip; artificial pigment; capillary electrophoresis

S262.2

A

1002-6630（2014）10-0200-07

10.7506/spkx1002-6630-201410038

2013-09-23

杜建中（1956—），男，教授，本科，研究方向?yàn)榉治龌瘜W(xué)及微量組分分析。E-mail：djz560119@126.com