【摘要】本文著重闡述了陜焦公司煉焦煤氣中氨的回收以及溫度對硫銨結(jié)晶的影響。焦化廠生產(chǎn)硫銨普遍采用飽和器法生產(chǎn)硫銨，硫銨結(jié)晶過程受多種因素影響，生產(chǎn)中一旦某種因素控制不當，就會造成產(chǎn)品顆粒碎小，水分、酸度超標，影響產(chǎn)品質(zhì)量。因此，找出影響硫銨結(jié)晶粒度的關(guān)鍵因素，尋求最佳操作方法——溫度對硫銨結(jié)晶的影響，使硫銨塔后含氨符合技術(shù)要求，保證硫銨正常生產(chǎn)，成為一個重要課題。

【關(guān)鍵詞】結(jié)晶溫度；母液控制；酸度；過飽和度；結(jié)晶過程

1.溫度對硫酸銨結(jié)晶的影響

飽和器的溫度制度是為維持飽和器內(nèi)的水平衡而制定的，母液溫度過高或過低都不利于結(jié)晶的成長。飽和器在酸洗和水洗時形成的母液量，對其溫度制度影響最大。母液溫度過高時，母液的黏度降低，硫銨分子向晶體表面的擴散速度加快而有利于晶體長大，但同時也易因溫度波動而造成局部過飽和現(xiàn)象，也促成大量的晶核生成，因而得不到大顆粒的硫銨。母液溫度過低時，可以限制晶核的大量生成，但降低了傳質(zhì)速度，同樣得不到大顆粒的硫銨結(jié)晶。在不同的溫度下，硫銨具有不同的溶解度，當飽和器內(nèi)母液的各部位出現(xiàn)不同溫度時，硫銨的濃度也隨之改變。生產(chǎn)實踐表明，飽和器的母液溫度穩(wěn)定在40～42℃范圍內(nèi)，對生產(chǎn)大顆粒結(jié)晶最為適宜。母液中結(jié)晶含量——晶比要控制適當，晶比太大時，相對減少了氨與硫酸反應的容積，不利于氨的吸收，并使母液攪拌的阻力增大，導致母液攪拌不良，也易造成飽和器的堵塞。

經(jīng)過我們長期從事硫銨工作的實踐總結(jié)分析，影響硫銨飽和器的溫度一般有以下幾個方面：煤氣在鼓風機內(nèi)溫升產(chǎn)生溫度、預熱器后的煤氣溫度、飽和器加酸放熱產(chǎn)生的溫度、大氣溫度以及蒸氨系統(tǒng)蒸氨而產(chǎn)生的氨氣溫度等。

2.預熱器后的煤氣溫度、母液溫度

預熱器后煤氣溫度是保持飽和器內(nèi)的水平衡，以防止母液被稀釋，其與初冷器后煤氣溫度、煤氣在鼓風機內(nèi)的溫升以及向硫酸銨生產(chǎn)系統(tǒng)補入的水量等有關(guān)。為了蒸發(fā)飽和器中多余的水分，進入飽和器的煤氣必須進行預熱，為不使預熱溫度過高，影響硫酸銨的質(zhì)量，除降低初冷器后煤氣溫度外，必須嚴格控制進入飽和器的水量，如沖洗飽和器、除酸器以及離心機內(nèi)洗滌硫酸銨的用量水等帶入的水。一般情況下，預熱器后煤氣溫度控制在50～60℃范圍內(nèi)。

2.1飽和器的溫度制度是依據(jù)飽和器的水平衡制定的。飽和器應在保證母液不被稀釋的條件下，采用較低的適宜溫度操作，并使其保持穩(wěn)定。飽和器的母液溫度一般保持在40～42℃范圍內(nèi)，對生產(chǎn)大顆粒結(jié)晶最為適宜，使硫銨生產(chǎn)更加穩(wěn)定。因此，煤氣預熱器是為母液提供熱量的，只要母液溫度適合晶比的生成和晶比的長大，加上受大氣溫度、飽和器加酸放熱產(chǎn)生的溫度、以及蒸氨系統(tǒng)蒸氨而產(chǎn)生的氨氣溫度等的影響，我們對煤氣預熱器溫度沒有要求，在2010年公司技術(shù)處組織的工藝指標評定會上得到了公司有關(guān)部門的認可。

2.2下面就我公司焦化二廠硫銨車間日常工作中總結(jié)出的經(jīng)驗談一談溫度對硫銨結(jié)晶的影響。根據(jù)我公司生產(chǎn)實際和飽和器類型的不同，對母液溫度的要求也不同。2005年5月以前我公司采用的是鼓泡式飽和器，母液溫度要求48～50℃可以得到大顆粒結(jié)晶硫酸銨，而且生產(chǎn)穩(wěn)定，產(chǎn)量高。到2005年5月以后更換為噴淋式飽和器以后，母液溫度在48～50℃就有些高了，生產(chǎn)出硫銨銨顆粒小、難放料，經(jīng)常造成飽和器阻力增大，系統(tǒng)阻力大、煤氣輸出不暢，生產(chǎn)不穩(wěn)定，結(jié)晶泵和結(jié)晶槽經(jīng)常堵塞，使生產(chǎn)處于半停產(chǎn)狀態(tài)，經(jīng)過我們的不斷摸索和實踐重新制定母液溫度，發(fā)現(xiàn)母液溫度45～48℃最為適宜。

2.3生產(chǎn)實例 陜焦公司焦化二廠在硫銨開工初期，我們嚴格執(zhí)行操作規(guī)程，仍然遵照以前的加酸制度和操作方法，母液溫度控制在45～48℃，大家精心操作，硫銨結(jié)晶也正常形成，料白、晶比大，領(lǐng)導和員工都很高興，半年多的辛勤勞動沒有白廢，大量的改造工作終于有了結(jié)果。當晶比達到放料要求后及時開機放料，這時問題出來了，晶比雖然很大、很白，但顆粒太小，離心機篩網(wǎng)根本就掛不住料，離心機推料難，晶比愈來愈大，顆粒長不大，24小時不停放料仍然解決不了問題，整個飽和器、滿流槽、結(jié)晶槽母液晶比幾乎占據(jù)一半，最后被迫停產(chǎn)。經(jīng)過我們多次調(diào)節(jié)研究分析，發(fā)現(xiàn)是母液溫度太高，不能再用以前的溫度控制點，于是依次降低母液溫度，使其控制到40～42℃后硫銨顆粒變大了放料也正常了離心機篩網(wǎng)也能掛料了，每班放料時間能控制在2—3小時，飽和器、滿流槽、結(jié)晶槽母液晶比達到了正常要求，班產(chǎn)量在15噸以上，徹底解決了生產(chǎn)難問題。

2.4分析原因

2.4.1母液溫度過高時，母液的黏度降低，硫銨分子向晶體表面的擴散速度加快而有利于晶體長大，但也促成大量的晶核生成，因而得不到大顆粒的硫銨。

2.4.2飽和器母液溫度的控制不是一成不變的，理論上要求的工藝指標和以前的經(jīng)驗也因時間和環(huán)境的不同而發(fā)生變化。

2.4.3飽和器母液溫度也不能調(diào)節(jié)的太頻繁，要有一個穩(wěn)定的過程，因為頻繁調(diào)節(jié)母液溫度破壞了飽和器的母液穩(wěn)定性、均勻性，破壞了飽和器水平衡。

2.4.4飽和器放料也不能連續(xù)時間太長，不給晶比一個成長機會，晶核之間相互碰幢造成飽和器的母液晶比顆粒更小，難以放料。

3.蒸氨后的氨汽直接進入飽和器對母液溫度的影響

3.1焦化生產(chǎn)中，會產(chǎn)生10%～14%的剩余氨水，剩余氨水的加工和煤氣中氨的回收是焦化廠化產(chǎn)回收的重要環(huán)節(jié)，目前采用飽和器生產(chǎn)硫銨的焦化廠，均將剩余氨水在蒸氨塔中汽提成10%～12%的氨汽全部回收進入硫銨飽和器。蒸氨后的氨汽直接進入飽和器，硫銨產(chǎn)量增加10%以上。但在實際生產(chǎn)中，存在氨汽進入硫銨飽和器造成母液溫度偏高，母液的黏度降低，難以形成大顆粒硫酸銨，這就要求我們要控制冷卻后的氨氣溫度在合適的范圍，不能使進入飽和器的氨汽中帶有大量蒸汽， 造成硫銨母液溫度偏高， 部分焦油溶解 而使母液顏色變黑。另外氨氣從飽和器煤氣進口進入，煤氣溫度升高，硫銨結(jié)晶變細小，因此在蒸氨氣進入系統(tǒng)后，需降低煤氣預熱器溫度，增加大母液循環(huán)泵流量，控制好蒸氨塔分縮器溫度在一定范圍內(nèi)，盡量使進入飽和器的氨氣純氨氣，來保證飽和器母液溫度在40～42℃之間。

3.1結(jié)果分析

我陜焦公司焦化二廠化產(chǎn)車間硫銨系統(tǒng)，在一段時間蒸氨后的氨汽直接進入飽和器，造成飽和器的母液溫度高，母液的黏度降低，難以形成大顆粒硫酸銨，離心機篩網(wǎng)不能掛料，生產(chǎn)處于不正常狀態(tài)，從此蒸氨后的氨汽再也沒有進入飽和器。依據(jù)我任硫銨工段段長多年和硫銨工作的經(jīng)驗，飽和器的母液溫度高不是由于蒸氨后的氨汽造成，雖然蒸氨后的氨汽溫度一般在80～90℃，但它進入飽和器只占煤氣量的很小一部分，不會影響飽和器的母液溫度。影響飽和器母液溫度的是和蒸氨后的氨汽一塊進入飽和器的蒸汽，它是造成飽和器的母液溫度偏高的主要原因。

3.3合理化建議

在今后蒸氨生產(chǎn)中，盡量使蒸氨塔頂出純氨汽，不要夾雜太多的蒸汽，這就要求我們在平時生產(chǎn)中注意調(diào)節(jié)好蒸氨塔分縮器溫度，來保證蒸氨塔頂氨汽的純度，只有這樣才能氨汽進入飽和器，生產(chǎn)更多的硫酸銨，也為環(huán)保工作作出貢獻。

4.結(jié)語

飽和器的溫度制度是為維持飽和器內(nèi)的水平衡而制定的。母液溫度過高或過低都不利于結(jié)晶的成長。適宜的母液溫度是在保證母液不被稀釋的條件下，采用較低的操作溫度，并使其保持穩(wěn)定和均勻，嚴格控制母液溫度在40～42℃。調(diào)節(jié)好蒸氨塔分縮器溫度，來保證蒸氨塔頂氨汽的純度，不要夾雜太多的蒸汽，飽和器的水平衡才不會被破壞，硫銨生產(chǎn)才能穩(wěn)定，產(chǎn)量才會大幅提高，才能生產(chǎn)出優(yōu)質(zhì)的硫銨產(chǎn)品。