【摘要】對會昌縣白云石礦石的化學(xué)成分進(jìn)行了分析，研究了煅燒和酸解工藝對白云石提純的條件試驗。結(jié)果表明：在煅燒溫度為900℃左右，煅燒時間為70min左右，獲得輕質(zhì)白云石產(chǎn)品，其含MgO43.71%、CaO52.80 %。白云石在pH為5以下分解迅速，適宜鹽酸按理論量的200%加入，沉淀鎂時的溫度為80℃，氨水按理論量的250%加入。生產(chǎn)出的輕質(zhì)MgO含量為：MgO 93.12%，CaO 0.21%，F(xiàn)e2O3 0.04%，硫酸鹽（以SO4計）0.17%，灼燒失重3.45%。鹽酸直接分解白云石制輕質(zhì)氧化鎂工藝簡單，產(chǎn)品純度高，無三廢污染，白云石礦的綜合利用率高。這些工藝簡單、操作方便，對白云石的綜合利用具有一定的參考價值。

【關(guān)鍵詞】白云石；煅燒溫度；酸解；鎂沉淀率

引言

白云石是菱鎂礦（MgCO3）和方解石（CaCO3）組成為1∶1的復(fù)鹽，理論組成為MgO 21·7%、CaO 30·4%、CO247·9% （或CaCO354·2%、MgCO345·8%）[1-3]。我國白云石主要產(chǎn)地在山東、遼寧、山西、河北和兩湖等地。目前許多地區(qū)對白云石礦的開發(fā)利用，仍停留在初級產(chǎn)品的加工階段。本試驗研究針對某地白云石進(jìn)行提純試驗并進(jìn)行了綜合利用，提高了資源的利用率。

1 試樣礦石性質(zhì)

1.1 試樣采取與制備

白云石試樣取自會昌白鵝村，試樣樣品采集時按照靜置料堆的取樣方法進(jìn)行取得樣，總共分5次取樣，每輛裝運車取20kg，共100kg。樣品采回后自然風(fēng)干，按照礦石可選性試驗方法將白云石礦破碎至-2mm，采用移錐法混勻和四分法對分，然后再用環(huán)割法將礦樣縮分成每袋1Kg的若干袋試樣。

1.2 白云石礦物性質(zhì)

會昌縣白云石礦屬品質(zhì)優(yōu)良的白云石原礦。主要雜質(zhì)SiO2、Fe2O3、S、P2O5含量稍微超標(biāo)。試驗主要采用煅燒和酸解兩個新工藝對該白云石礦進(jìn)行降雜提純。

2 試驗

2.1試驗試劑和設(shè)備

本次試驗主要用到的試劑有：濃鹽酸、1.5mol/L的氨水；設(shè)備有馬弗爐、磁力攪拌機(jī)、坩堝、過濾漏斗、水浴恒溫箱等。

2.2 白云石煅燒試驗

2.2.1煅燒溫度煅燒試驗

取白云石200g，然后從中縮分出5份5g試樣。對應(yīng)煅燒溫度分別為：750℃、800℃、850℃、900℃、950℃。然后分別將這5個坩堝分別放入馬弗爐中在對應(yīng)的溫度下煅燒1h取出冷卻后稱重。然后再同上做水消化活性測定，試樣結(jié)果如圖1所示。

由圖1可以看出，隨著溫度的升高，白云石的燒量不斷增加，但是消化率隨溫度升高后降低。溫度越高，白云石中MgCO3、CaCO3分解的量越多；而在900℃以下隨著溫度升高分解出的活性MgO也越多，但是當(dāng)溫度高于900℃時白云石出現(xiàn)過燒現(xiàn)象導(dǎo)致活性MgO的量減少，即出現(xiàn)消化率先增加后減少。根據(jù)實驗可知，該白云石最適宜的煅燒溫度為900℃。

2.2.2煅燒時間試驗

取白云石200g，然后從中縮分出5份5g試樣，在馬弗爐溫度定在900℃下，將五份礦樣放進(jìn)去煅燒，每隔一定時間將礦樣一次拿出來。煅燒時間分別為：45min，50min，55min，60min，65min，70min，75min，實驗結(jié)果如圖2所示。

由圖2可知，燒失量隨著時間的增加而增加，在70min達(dá)到一個平衡，消化率隨著煅燒時間的增加出現(xiàn)先增后減的現(xiàn)象。當(dāng)煅燒時間過長時，會使的白云石出現(xiàn)過燒現(xiàn)象，從而導(dǎo)致MgO的量減少，出現(xiàn)消化率降低的現(xiàn)象。由上述試驗可知，最適宜的煅燒時間為70min左右。

2.3 白云石酸解試驗

煅燒方法是將白云石鍛燒成熟料，消化制漿，鈣鎂分離，制成輕質(zhì)氧化鎂。本次試驗針對鹽酸用量對鎂沉淀的影響，研究了白云石酸解過程的工藝特性。

取5份20g的試樣分別倒入燒杯里，然后分別加入理論耗量的100%、150%、200%、250%、300%，待無明顯氣泡時同時放入磁力攪拌機(jī)中攪拌15min后取出，用濾紙過濾，將濾紙上的渣烘干稱重并記錄表中，試驗結(jié)果如表4所示。

隨著HCl用量不斷增加，渣的量不斷減少，當(dāng)HCl用量達(dá)到理論用量的250%時渣的重量基本不變，即此時白云石基本被酸解。用pH試紙檢測濾液發(fā)現(xiàn)此時5份濾液的pH在5-6之間，為降低生產(chǎn)成本減少藥劑的損耗，鹽酸應(yīng)按理論量的200%加入。

取20g白云石，按理論量的200%加入鹽酸，待無明顯氣泡時放入磁力攪拌機(jī)中攪拌15min后，取出加如少量漂白粉再用氨水調(diào)節(jié)pH到7-8過濾的濾液。將濾液放入80℃的水浴恒溫箱中，按理論量的250%加入氨水水浴恒溫一段時間后取出過濾。將濾紙上的沉淀烘干稱重，再放入馬弗爐中在800℃下灼燒1h后取出制樣送出化驗MgO、CaO、Fe2O3、SO4、灼減，化驗結(jié)果如表6所示。

由表7可知，所獲得的輕質(zhì)MgO產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到了輕質(zhì)氧化鎂一級品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，證明該方法是可行。

3 結(jié)論

（1）通過溫度的條件試驗可看出在白云石煅燒過程中隨著煅燒溫度的增加燒失量也隨著增加。在煅燒白云石的過程中，是結(jié)晶-化學(xué)反應(yīng)為限制步驟，因此，要盡可能創(chuàng)設(shè)條件，加速化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行，并要盡可能控制好煅燒時間，以便抑制氧化鎂的完全結(jié)晶；通過時間條件試驗可知該白云石最佳煅燒時間為70min左右。通過以上試驗條件可獲得輕質(zhì)白云石產(chǎn)品，其含MgO43.71%、CaO52.80 %，符合輕燒白云石產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)。

（2）通過實驗研究發(fā)現(xiàn)，采用酸解法成功除去了白云石中的SiO2、Fe等雜質(zhì)，大大提高了輕質(zhì)MgO的白度和品位。白云石在pH為5以下分解迅速，適宜鹽酸按理論量的200%加入，沉淀鎂時的溫度為80℃，氨水按理論量的250%加入。生產(chǎn)出的輕質(zhì)MgO符合一級品輕質(zhì)MgO標(biāo)準(zhǔn)。鹽酸直接分解白云石制輕質(zhì)氧化鎂，工藝簡單，產(chǎn)品純度高，無三廢污染，白云石礦的綜合利用率高。沉淀鎂后的濾液，能夠用于生產(chǎn)輕質(zhì)碳酸鈣和氯化銨肥2種副產(chǎn)品，有利于白云石礦的綜合利用。

參考文獻(xiàn)

[1] 張軍立，曹占芳.白云石開發(fā)利用研究進(jìn)展[J].廣州化工，2010，38（9）：56-58.

[2] 張黎黎，劉家祥，李敏.輕燒白云石粉料制備堿式碳酸鎂碳化工藝研究[J].金屬礦山，2008，381： 83-86.

[3] 張勇，魏庭梁.白云石制備氫氧化鎂的工藝研究[J].武漢工程大學(xué)學(xué)報，2008，30（2）： 88-90

作者簡介：劉衛(wèi)強(qiáng)（1980-），男，山東菏澤人，碩士，工程師，主要從事選礦工程設(shè)計。