【摘 要】2011年我國(guó)國(guó)內(nèi)醫(yī)藥用氯化鈉產(chǎn)量已超100000噸，產(chǎn)品基本采用多效真空蒸發(fā)結(jié)晶工藝，普通工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品結(jié)晶在儲(chǔ)存過程易出現(xiàn)板結(jié)，給流轉(zhuǎn)、使用帶來(lái)非常大的問題。通過對(duì)氯化鈉生產(chǎn)過程中的成核、結(jié)晶理論進(jìn)行分析，將套筒隔室式結(jié)晶技術(shù)和延時(shí)結(jié)晶技術(shù)相結(jié)合，使氯化鈉產(chǎn)品晶體結(jié)構(gòu)、粒度及品質(zhì)有了很大的提高。通過研究表明，新工藝生產(chǎn)的氯化鈉產(chǎn)品粒徑達(dá)0.75mm以上，晶體呈橢圓型（魚籽狀），產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)優(yōu)于注射級(jí)氯化鈉產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)，是解決氯化鈉結(jié)晶在儲(chǔ)存過程板結(jié)、結(jié)晶生長(zhǎng)致硬塊化的很好途徑。

【關(guān)鍵詞】氯化納結(jié)晶 工藝優(yōu)化

一、 采用循環(huán)筒隔室結(jié)晶設(shè)計(jì)制備高品質(zhì)氯化鈉

（一）設(shè)備結(jié)構(gòu)

該設(shè)計(jì)關(guān)鍵從提高氯化鈉結(jié)晶的質(zhì)量入手，只有在現(xiàn)有的基礎(chǔ)上進(jìn)一步增大氯化鈉的粒度，并使其橢圓化，減小結(jié)晶體間接觸面積，從而避免儲(chǔ)存過程結(jié)晶生長(zhǎng)導(dǎo)致板結(jié)硬化。在氯化鈉結(jié)晶過程中，為了使獲得較大的氯化鈉顆粒，最可能的減少雜質(zhì)和母液，，需要對(duì)原真空結(jié)晶器進(jìn)行改造，一般采用更新隔室結(jié)晶器的辦法。對(duì)原結(jié)晶器下循環(huán)管進(jìn)行改裝，增設(shè)育晶器后即可增強(qiáng)料液閃蒸的功能，同時(shí)對(duì)結(jié)晶環(huán)境也是很好的改良，減少了細(xì)精氯化鈉的生成量。

（二）結(jié)晶原理

將晶體溶于溶劑或熔融以后，又重新從溶液或熔體中結(jié)晶的過程。又稱再結(jié)晶。重結(jié)晶可以使不純凈的物質(zhì)獲得純化，或使混合在一起的鹽類彼此分離。重結(jié)晶的效果與溶劑選擇大有關(guān)系，最好選擇對(duì)主要化合物是可溶性的，對(duì)雜質(zhì)是微溶或不溶的溶劑，濾去雜質(zhì)后，將溶液濃縮、冷卻，即得純制的物質(zhì)?；旌显谝黄鸬膬煞N鹽類，如果它們?cè)谝环N溶劑中的溶解度隨溫度的變化差別很大，例如硝酸鉀和氯化鈉的混合物，硝酸鉀的溶解度隨溫度上升而急劇增加，而溫度升高對(duì)氯化鈉溶解度影響很小。則可在較高溫度下將混合物溶液蒸發(fā)、濃縮，首先析出的是氯化鈉晶體，除去氯化鈉以后的母液在濃縮和冷卻后，可得純硝酸鉀。重結(jié)晶往往需要進(jìn)行多次，才能獲得較好的純化效果。其中部分氯化鈉在結(jié)晶表面沉積，使氯化鈉結(jié)晶體不斷經(jīng)出料口排出。此過程中料液通過機(jī)械作用，使晶體呈橢圓型（魚籽狀），氯化鈉晶粒通過循環(huán)液結(jié)晶析出進(jìn)入結(jié)晶器。

（三）工業(yè)參數(shù)

結(jié)晶器的尺寸要合理，要符合氯化鈉生產(chǎn)工藝的特點(diǎn)，有利于氯化鈉的排出。攪拌一般采用機(jī)械密封軸向下攪拌的方式進(jìn)行，攪拌槳的參數(shù)應(yīng)參照省、國(guó)家相關(guān)部門規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)。一般情況下，應(yīng)根據(jù)生產(chǎn)環(huán)節(jié)的實(shí)際調(diào)整相關(guān)的參數(shù)，以適應(yīng)氯化鈉結(jié)晶的生產(chǎn)規(guī)模。

（四）質(zhì)量指標(biāo)

在氯化鈉的生產(chǎn)過程中，無(wú)論是采用套筒隔室真空結(jié)晶技術(shù)，還是采用真空結(jié)晶技術(shù)，都要不斷改進(jìn)氯化鈉的結(jié)晶技術(shù)，增加氯化鈉顆粒直徑，在不斷提高氯化鈉產(chǎn)品質(zhì)量的同時(shí)，也要提高了氯化鈉的含量，降低了雜質(zhì)含量。

（五）技術(shù)特點(diǎn)

氯化鈉結(jié)晶的生產(chǎn)工藝一是設(shè)計(jì)為循環(huán)筒隔室，增加氯化鈉顆粒的直徑，并提高氯化鈉的純度，降低物料在氯化鈉結(jié)晶過程中的整個(gè)工藝流程。二是減小細(xì)精氯化鈉在總量中的比例，提高單位時(shí)間內(nèi)氯化鈉的產(chǎn)出率。三是氯化鈉結(jié)晶的生產(chǎn)工藝是在生產(chǎn)實(shí)踐中總結(jié)出來(lái)的，操作起來(lái)，既簡(jiǎn)單，又便于應(yīng)用，為今后氯化鈉結(jié)晶的生產(chǎn)節(jié)能降耗提高有力的保障。

二、延時(shí)結(jié)晶技術(shù)帶來(lái)氯化鈉晶體生產(chǎn)工藝的革命

（一） 理論依據(jù)

氯化鈉產(chǎn)品的質(zhì)量有兩個(gè)重要的數(shù)據(jù)指標(biāo)：一個(gè)是晶體質(zhì)量，另一個(gè)是氯化鈉晶體粒度的純度。一般情況下，當(dāng)晶漿體積一定時(shí)，產(chǎn)品晶體的大小取決于晶核生成量的多少；晶核生成量過大，產(chǎn)品粒度肯定較小，這時(shí)其所含的雜質(zhì)就多，這是造成產(chǎn)品質(zhì)量低的一個(gè)主要原因。因此，氯化鈉產(chǎn)品的質(zhì)量的好壞可以從粒度的大小直觀的進(jìn)行判斷。氯化鈉產(chǎn)品顆粒大的，純度高，質(zhì)量好；反之，產(chǎn)品質(zhì)量就次。

（二） 氯化鈉生產(chǎn)延時(shí)結(jié)晶技術(shù)工藝

1.工藝參數(shù)

（1）延時(shí)結(jié)晶器50m3，細(xì)晶槽25m3。延時(shí)結(jié)晶器及細(xì)晶槽的容積對(duì)氯化鈉的分解、結(jié)晶制取起到主要的作用。細(xì)晶槽和延時(shí)結(jié)晶器的容積越大的，氯化鈉結(jié)晶效果越好。不過，要嚴(yán)格控制延時(shí)結(jié)晶器及細(xì)晶槽的容積比是2：1最為合適。

（2）循環(huán)液濃度。為了提高氯化鈉晶粒的成型及產(chǎn)品的收率，要嚴(yán)格控制循環(huán)液的濃度。其濃度不宜過高，也不宜過低，多年的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)告訴我們，在正常室溫下，循環(huán)液的質(zhì)量濃度一般用掌握在1.2872g/mL-1.3012g/mL為最佳。

（3）加水量。延時(shí)結(jié)晶系統(tǒng)過程中的加水量直接影響著氯化鈉產(chǎn)品的收率和質(zhì)量。一是要保持系統(tǒng)中加水量的穩(wěn)定性，以保證 延時(shí)結(jié)晶系統(tǒng)工藝的收率，加水量的數(shù)值一般為理論加水量的1.1倍左右。延時(shí)結(jié)晶系統(tǒng)中的這個(gè)加水量主要用于氯化鈉的分解，其次是對(duì)氯化鈉顆粒生成中對(duì)粗粒的洗滌，還有對(duì)氯化鈉細(xì)晶的溶解上。 延時(shí)結(jié)晶系統(tǒng)過程中的加水量不僅關(guān)系到氯化鈉晶粒的大小，而且直接決定著產(chǎn)品質(zhì)量和產(chǎn)量。

（4）結(jié)晶時(shí)間。氯化鈉晶體的結(jié)晶時(shí)間一般在4小時(shí)以上。這是由延時(shí)結(jié)晶器和細(xì)晶槽的容量及循環(huán)泵的工作狀態(tài)來(lái)決定的。

2.質(zhì)量指標(biāo)

通過專業(yè)檢測(cè)，氯化鈉晶體的質(zhì)量指標(biāo)已達(dá)到并高于《中華人民共和國(guó)藥典》二部標(biāo)準(zhǔn)要求，并且質(zhì)量是相對(duì)穩(wěn)定的。

3.經(jīng)濟(jì)效益對(duì)比分析

自從采用氯化鈉延時(shí)結(jié)晶技術(shù)新工藝以來(lái)，產(chǎn)品產(chǎn)出率高，產(chǎn)品質(zhì)量不斷提升，純度高，企業(yè)取得了較好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。與傳統(tǒng)的結(jié)晶工藝相比，效果極為明顯。從目前粗略的統(tǒng)計(jì)可以看出，氯化鈉延時(shí)結(jié)晶技術(shù)新工藝以來(lái)，項(xiàng)目實(shí)施不僅可以當(dāng)年收回設(shè)備投資，取得的可觀的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。

三、結(jié)語(yǔ)

將循環(huán)筒隔室結(jié)晶設(shè)計(jì)和延時(shí)結(jié)晶技術(shù)融為一體，以其獨(dú)特的結(jié)晶功能，生產(chǎn)出晶體大且呈橢圓型狀（魚籽狀），較好的解決了普通工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品結(jié)晶在儲(chǔ)存過程易出現(xiàn)板結(jié)、結(jié)晶生長(zhǎng)導(dǎo)致的產(chǎn)品硬塊化、甚至包裝內(nèi)整體硬化，給流轉(zhuǎn)、使用帶來(lái)不便的問題。能滿足氯化鈉產(chǎn)品粒度及質(zhì)量提高的要求。

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