【摘 要】 目的：為了保證實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，提高實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)水平。方法：采用不銹鋼填充柱溶劑解吸—?dú)庀嗌V法，并對(duì)影響實(shí)驗(yàn)的相關(guān)因素進(jìn)行質(zhì)量控制。結(jié)果：本實(shí)驗(yàn)室甲醇的Z比分?jǐn)?shù)為滿意。結(jié)論：實(shí)驗(yàn)室順利通過(guò)了能力驗(yàn)證的認(rèn)可。

【關(guān)鍵詞】 硅膠管；甲醇；能力驗(yàn)證

【中圖分類(lèi)號(hào)】 R115 【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】 B

能力驗(yàn)證是通過(guò)實(shí)驗(yàn)室間檢測(cè)結(jié)果比對(duì)來(lái)確定實(shí)驗(yàn)室能力的活動(dòng)，是為確保實(shí)驗(yàn)室維持較高的檢測(cè)水平而對(duì)其能力進(jìn)行考核、監(jiān)督和確認(rèn)的一種驗(yàn)證活動(dòng)，是實(shí)驗(yàn)室證明技術(shù)能力的一種主要手段[1]。試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性直接關(guān)系到一個(gè)單位實(shí)驗(yàn)室工作技術(shù)能力水平。為提升實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)能力和質(zhì)控水平，促進(jìn)了質(zhì)量管理體系的良好運(yùn)轉(zhuǎn)，增強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室自信心和市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力，增加客戶對(duì)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)能力的信任，確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性[2，3]。我們于2012年7月參加了由中國(guó)疾病預(yù)防控制中心職業(yè)衛(wèi)生與中毒所組織實(shí)施的硅膠管中甲醇含量測(cè)定的能力驗(yàn)證試驗(yàn)?，F(xiàn)將結(jié)果報(bào)告如下：

1 材料與方法

1.1 樣品來(lái)源 中國(guó)疾病預(yù)防控制中心職業(yè)衛(wèi)生與中毒所提供，樣品編號(hào)為088A硅膠管一支。

1.2 儀器與試劑 SC—5000型氣相色譜儀（重慶分析儀器九廠），SC3000色譜數(shù)據(jù)工作站。氫火焰離子化檢測(cè)器；2m×4mmGDX-102不銹鋼色譜柱；N2：30ml/min，柱箱溫度115℃；汽化室溫度200℃；檢測(cè)器溫度220℃；具塞解吸瓶；微量注射器10ul；超聲波清洗器；超純水；所有玻璃器材均用10%硝酸浸泡24h以上，再用超純水洗凈晾干備用。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 乙醇中甲醇標(biāo)準(zhǔn)液（1.00mg/mL），編號(hào)GBW（E）080647購(gòu)于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心。根據(jù)工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定—醇類(lèi)化合物GBZ/T160.48—2007[4]要求，取4個(gè)10毫升容量瓶，分別加入1.00mg/mL甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、1.00、1.50、2.00ml，用超純水定容至刻度，混勻測(cè)配成濃度為0、100、150、200μg/ml標(biāo)準(zhǔn)系列。按照儀器操作條件分別進(jìn)樣2.0ul，每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定三次，以測(cè)得峰面積均值對(duì)相應(yīng)濃度繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.4 樣品解吸與測(cè)定 將樣品管中的硅膠倒入解吸瓶中，加1.00 ml超純水，擰緊瓶蓋，置超聲波清洗器中超聲5分鐘，然后靜置30分鐘，與標(biāo)準(zhǔn)相同條件進(jìn)樣分析測(cè)定。

1.5 檢測(cè)結(jié)果評(píng)價(jià) 本次能力驗(yàn)證統(tǒng)計(jì)分析采用穩(wěn)健技術(shù)處理實(shí)驗(yàn)室提交的結(jié)果，用中位數(shù)估計(jì)樣本總體均數(shù)，以實(shí)驗(yàn)室間Z比分?jǐn)?shù)進(jìn)行判斷和評(píng)價(jià)，比較各實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)能力，其判斷標(biāo)準(zhǔn)如下：①|(zhì)Z|≤2為滿意結(jié)果；②2<|Z|<3為有問(wèn)題結(jié)果；③|Z|≥3為不滿意結(jié)果（離群值）。

2 結(jié)果

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線 繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程為Y=1.159×10-3X +2.212×10-1，在0～200μg /L范圍線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)r=0.9998。

2.2 準(zhǔn)確度試驗(yàn) 考核過(guò)程采用質(zhì)控樣與考核樣同步進(jìn)行測(cè)試，根據(jù)其測(cè)試結(jié)果與參考樣品保證值吻合程度，以評(píng)價(jià)考核樣結(jié)果的準(zhǔn)確度，檢查試驗(yàn)過(guò)程是否有誤差存在。硅膠管中甲醇質(zhì)控參考樣購(gòu)于中國(guó)疾病預(yù)防控制中心職業(yè)衛(wèi)生與中毒所，樣品編號(hào)ZK015-1/ZK015-2。

表1 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

2.3 樣品測(cè)定結(jié)果 本次能力驗(yàn)證共有123家實(shí)驗(yàn)室參加甲醇考核，分別來(lái)自全國(guó)31個(gè)省、自治區(qū)、直轄市。包括各級(jí)疾病預(yù)防控制中心、各級(jí)職防院所、企業(yè)職防機(jī)構(gòu)、各類(lèi)檢測(cè)公司、安全生產(chǎn)研究/檢測(cè)機(jī)構(gòu)。統(tǒng)計(jì)結(jié)果顯示檢測(cè)結(jié)果有問(wèn)題6家，離群12家，滿意105家（85.4%），檢測(cè)結(jié)果中位值是164μg。本實(shí)驗(yàn)室編號(hào)為088A考核樣測(cè)定值為156μg，實(shí)驗(yàn)室Z比分?jǐn)?shù)是-0.88，為滿意結(jié)果。通過(guò)了能力驗(yàn)證考核。

3 討論

本文采用不銹鋼填充柱溶劑解吸—?dú)庀嗌V法，圓滿完成了這次由中國(guó)疾病預(yù)防控制中心職業(yè)衛(wèi)生與中毒所組織實(shí)施的硅膠管中甲醇能力驗(yàn)證考核，獲得滿意結(jié)果。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的質(zhì)量保證關(guān)鍵在于下面幾點(diǎn)：一是對(duì)該考核項(xiàng)目進(jìn)行充分的前期準(zhǔn)備工作，嚴(yán)格控制試劑、器皿、實(shí)驗(yàn)用水等規(guī)范操作以免引入玷污，所有玻璃器皿選用有資質(zhì)廠家生產(chǎn)的A級(jí)產(chǎn)品，使用前進(jìn)行體積校準(zhǔn)。二是在進(jìn)行盲樣測(cè)定前，充分進(jìn)行預(yù)實(shí)驗(yàn)，優(yōu)化好色譜條件，繪制一條適合的標(biāo)準(zhǔn)曲線，相關(guān)系數(shù)r>0.999，確保儀器處于最佳工作狀態(tài)，保證測(cè)定值的穩(wěn)定性。三是考核過(guò)程中嚴(yán)格進(jìn)行質(zhì)量控制，保證測(cè)量?jī)x器在檢定（校準(zhǔn)）有效期內(nèi)使用，認(rèn)真進(jìn)行分析方法的選擇、盲樣的解吸與進(jìn)樣體積估算、測(cè)定過(guò)程的規(guī)范操作、準(zhǔn)確度試驗(yàn)、分析數(shù)據(jù)的計(jì)算和處理、分析結(jié)果的報(bào)告。四是為消除實(shí)驗(yàn)室或個(gè)人系統(tǒng)誤差，保持測(cè)試環(huán)境條件的穩(wěn)定，控制溫度在20℃左右。選用對(duì)該項(xiàng)目熟悉、經(jīng)驗(yàn)豐富的實(shí)驗(yàn)人員作為主檢，采用相同的樣品前處理方法測(cè)定已知濃度參考樣，觀察測(cè)定結(jié)果是否在給定的不確定度范圍，進(jìn)行比對(duì)分析。即在進(jìn)行盲樣分析時(shí)，在相同的條件下測(cè)定有證標(biāo)準(zhǔn)品，根據(jù)分析結(jié)果來(lái)驗(yàn)證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度，將測(cè)試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)樣品保證值相比較，以評(píng)價(jià)考核樣結(jié)果的準(zhǔn)確度。只要真正做好以上幾點(diǎn)，能力驗(yàn)證中的盲樣考核一定能取得好成績(jī)。

參考文獻(xiàn)

[1] 曹惠君，張向明.檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室如何有效的實(shí)施能力驗(yàn)證活動(dòng)[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2010，20（9）：2323—2326.

[2] 譚強(qiáng)，劉移民，顧春暉，等.2003年—2010某職業(yè)衛(wèi)生檢測(cè)機(jī)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控考核分析[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2011，21（8）：2077—2079.

[3] 實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定工作指南[M].北京：中國(guó)計(jì)量出版社，2007.

[4] GBZ/T160.48—2007.工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定—醇類(lèi)化合物[S]