田素貴，王 欣，劉 臣，孫文儒

(1.沈陽工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，沈陽 110870；2.中國科學(xué)院 金屬研究所，沈陽 110015)

GH4169合金是一種時(shí)效硬化型 Ni?基變形高溫合金，由γ基體、γ′、γ″相和碳化物組成，由于具有良好的抗熱疲勞、抗氧化和冷、熱加工性能，并在約650℃具有較高的強(qiáng)度和持久、疲勞性能，因此，可用于制備航空發(fā)動(dòng)機(jī)的渦輪盤部件[1?2]。γ′和γ″相是合金的主要強(qiáng)化相[3?4]，且其數(shù)量、分布與采用的熱處理制度密切相關(guān)，并對(duì)合金的力學(xué)及蠕變性能具有重要影響[5]。合金經(jīng)高溫變形后，為適應(yīng)不同的服役條件，可采用標(biāo)準(zhǔn)熱處理(STD)和直接時(shí)效(DA)處理[6?7]，使合金獲得不同的組織結(jié)構(gòu)及力學(xué)性能。研究表明[8]，在高溫服役期間，合金中γ″相易于轉(zhuǎn)變成δ相，且δ相的數(shù)量和分布對(duì)合金的力學(xué)及蠕變性能具有重要影響，當(dāng)δ相析出量較大時(shí)，將消耗大量的元素Nb，致使近晶界區(qū)域相貧化，降低合金中相的體積分?jǐn)?shù)，由于沿晶界析出的δ相可使裂紋易于在晶界處萌生與擴(kuò)展[9]，故可降低合金的力學(xué)及蠕變性能。

GH4169合金經(jīng)P和B微合金化后，獲得GH4169G改進(jìn)型Fe-Ni-Cr型變形高溫合金[10?11]。與GH4169合金相比，GH4169G合金具有相近的組織結(jié)構(gòu)，但承溫能力提高約30 ℃。因此，可應(yīng)用于制作承溫能力較高的航空發(fā)動(dòng)機(jī)氣壓機(jī)盤、氣壓機(jī)軸、渦輪盤和其他高溫結(jié)構(gòu)件。加入的微量元素P和B可偏聚于近晶界區(qū)域[12]，并對(duì)合金中δ相的析出及分布產(chǎn)生影響[13]。盡管熱處理對(duì)GH4169合金組織結(jié)構(gòu)與蠕變性能的影響已得到廣泛研究[14?15]，但熱處理對(duì) GH4169G合金組織結(jié)構(gòu)與蠕變性能影響的研究較少，特別是熱處理對(duì)合金中δ相析出形態(tài)及分布的影響尚不清楚。

據(jù)此，本文作者通過對(duì) GH4169G合金進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)熱處理(STD)和直接時(shí)效處理(DA)，并對(duì)不同制度熱處理合金進(jìn)行組織形貌觀察與蠕變性能測試，研究熱處理制度對(duì)合金組織結(jié)構(gòu)與蠕變性能的影響，以期為合金的應(yīng)用提供理論依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)

采用真空感應(yīng)爐熔鑄GH4169母合金錠，將母合金錠坯切割成較小錠坯后，采用真空感應(yīng)爐重新熔煉，并加入微量元素P和B，重新鑄成10 kg GH4169G合金錠，其化學(xué)成分如表1所列。將GH4169G合金錠坯經(jīng)等溫鍛造制備成圓餅，其中，等溫鍛造的初鍛溫度為1 120 ℃，終鍛溫度為1 040 ℃，鍛后經(jīng)空氣冷卻至室溫。之后，分別對(duì)鍛后合金進(jìn)行直接時(shí)效熱處理和標(biāo)準(zhǔn)熱處理，采用的熱處理工藝分別如下：1)ITF-合金錠坯經(jīng)720 ℃保溫8 h，隨后，以50 ℃/h的冷卻速度隨爐冷卻至620 ℃保溫8 h后空冷，稱為直接時(shí)效熱處理合金(ITF-DA-GH4169G)；2)ITF-合金錠坯經(jīng)960 ℃保溫1 h進(jìn)行固溶處理并空冷，隨后，在720 ℃保溫8 h，并以50 ℃/h的冷卻速度隨爐冷卻至620 ℃保溫 8 h后空冷，稱為標(biāo)準(zhǔn)熱處理合金(ITF-STGH4169G)。

表1 GH4169G合金的化學(xué)成分Table 1 Chemical composition of GH4169G alloy (mass fraction, %)

分別將ITF-DA-GH4169G和ITF-ST-GH4169G合金用線切割加工成橫斷面為4.5 mm×2.5 mm、標(biāo)距長度為 19 mm的片狀拉伸蠕變?cè)嚇?，將樣品置入GWT504型高溫持久/蠕變?cè)囼?yàn)機(jī)中，在680℃不同應(yīng)力條件下進(jìn)行蠕變性能測試。采用SEM和TEM觀察不同狀態(tài)合金的組織結(jié)構(gòu)及蠕變期間的變形特征，進(jìn)行蠕變機(jī)理分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 經(jīng)不同工藝處理后合金的組織結(jié)構(gòu)

ITF-GH4169G合金經(jīng)不同工藝熱處理后的低倍組織形貌如圖1所示。由圖1可以看出，合金經(jīng)兩種工藝熱處理后的晶粒尺寸相近，且較均勻，為 10～15 μm，但晶界形態(tài)及析出相分布差別明顯。其中，ITF-GH4169G合金經(jīng)直接時(shí)效處理后的組織形貌如圖1(a)所示，合金中晶粒尺寸細(xì)小，晶界平直，且在晶界處無析出相，而在晶內(nèi)有較多孿晶，如圖1(a)中白色箭頭所指。但仍有粒狀相在晶內(nèi)彌散析出，或呈鏈狀分布，其中，呈鏈狀分布的粒狀析出相包圍的區(qū)域具有晶粒的形狀。因此，鏈狀析出相包圍的區(qū)域?yàn)榈葴劐懺烨暗脑季Я＃?jīng)等溫鍛造合金發(fā)生靜態(tài)和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶后形成的細(xì)小晶粒邊界無析出相。

圖1 經(jīng)不同制度熱處理后ITF-GH4169G合金的低倍組織形貌Fig.1 Low magnification morphologies of ITF-GH4169G heat-treated by different regimes: (a)Direct aging treatment;(b)Standard heat treatment

ITF-GH4169G合金經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)熱處理后的低倍組織形貌如圖1(b)所示，與直接時(shí)效處理合金相比，晶粒尺寸相近，為12～17 μm，且晶內(nèi)孿晶數(shù)量明顯減少，而析出相數(shù)量明顯增多，并具有明顯的沿晶界分布特征。經(jīng)不同工藝熱處理合金的高倍形貌如圖2所示。其中，經(jīng)直接時(shí)效處理合金的組織形貌，如圖2(a)所示，較多細(xì)小孿晶清晰可見(如圖1(a)中白色短箭頭所指)，并有尺寸約為1 μm的粒狀相在晶內(nèi)彌散析出，SEM/EDS微區(qū)成分分析表明(如圖1(a)中白色粗箭頭標(biāo)注所示)，該粒狀相中富含元素Ni和 Nb及少量 P和B，可確定該相為含有P和B且具有DOa結(jié)構(gòu)的δ-Ni3Nb相。

圖2 經(jīng)不同制度熱處理后ITF-GH4169G合金的高倍組織形貌Fig.2 High magnification morphologies of ITF-GH4169G alloy heat-treated by different regimes: (a)Direct aging treatment; (b)Standard heat treatment

經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)熱處理后，ITF-GH4169G合金的高倍組織形貌如圖2(b)所示。由圖2(b)可以看出，針狀相在晶內(nèi)及沿晶界不連續(xù)析出，如圖2(b)中短箭頭所指，并有較多塊狀相分布于晶界，如圖2(b)中長箭頭所指。對(duì)析出相進(jìn)行 SEM/EDS微區(qū)成分分析，結(jié)果表明，塊狀相和針狀相中富含元素Ni、Nb、Cr和Fe及少量P和B，其中，元素Ni和Nb的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比約為3:1，由此可確定該塊狀和針狀相仍為含有P和B的δ相，而在針狀δ相中仍富含Cr和Fe，即經(jīng)不同工藝熱處理后合金具有不同的組織形貌，且不同形貌析出相中具有不同的元素分布。這表明元素分布對(duì)合金中析出相的形態(tài)具有重要影響，當(dāng)析出相富含元素Cr和Fe時(shí)，析出相呈針狀形態(tài)，而針狀相長大后可形成塊狀相。

經(jīng)直接時(shí)效處理后，ITF-GH4169G合金的 TEM像如圖3所示。由圖3可以看出，合金主要由γ基體、γ′和 γ″相組成。其中，粒狀為 γ′相，如圖3中長箭頭所指；圓盤狀為γ″相，如圖3中短箭頭所指，且γ′和γ″相的體積分?jǐn)?shù)相近，是合金的主要強(qiáng)化相，均勻、彌散分布于合金的晶內(nèi)及晶界。經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)熱處理后ITF-GH4169G合金中γ′和γ″相的形態(tài)、分布與直接時(shí)效態(tài)合金的相近，但I(xiàn)TF-ST-GH4169G合金中析出的針狀δ相數(shù)量較多，由于析出δ相可消耗周圍基體中的 Nb元素，故合金中 γ′和 γ″相的體積分?jǐn)?shù)略有降低[16]。以上分析表明，經(jīng)不同工藝熱處理后合金的組織結(jié)構(gòu)相近，但析出相δ具有粒狀和針狀等形態(tài)。

圖3 ITF-GH4169G合金經(jīng)直接時(shí)效后的TEM像Fig.3 TEM image of ITF-GH4169G alloy after direct aging treatment

2.2 熱處理制度對(duì)合金蠕變性能的影響

經(jīng)不同工藝熱處理后 ITF-GH4169G合金在 680℃施加不同應(yīng)力測定的蠕變曲線如圖4所示。其中，ITF-DA-GH4169G合金的蠕變曲線如圖4(a)所示。由圖4(a)可以看出：在施加630 MPa應(yīng)力下，ITF-DAGH4169G合金具有較低的應(yīng)變速率，在穩(wěn)態(tài)蠕變期間的應(yīng)變速率為0.005 %/h，蠕變壽命長達(dá)178 h。當(dāng)施加應(yīng)力提高到650 MPa時(shí)，合金在穩(wěn)態(tài)期間的應(yīng)變速率為0.018 %/h，蠕變壽命為123 h；而當(dāng)施加應(yīng)力提高到700 MPa時(shí)，合金在穩(wěn)態(tài)期間的應(yīng)變速率為0.035%/h，蠕變壽命為 56 h。這表明施加應(yīng)力對(duì)合金的應(yīng)變速率及蠕變壽命具有重要影響。

圖4 經(jīng)不同工藝熱處理后合金在680 ℃施加不同應(yīng)力下的蠕變曲線Fig.4 Creep curves of ITF-GH4169G alloy heat-treated by different regimes at 680 ℃ and different stresses: (a)Direct aging treatment; (b)Standard heat treatment

經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)熱處理后ITF-GH4169G合金在680 ℃、 施加不同應(yīng)力下測定的蠕變曲線如圖4(b)所示。由圖4(b)可以看出：當(dāng)施加應(yīng)力為630 MPa時(shí)，合金在穩(wěn)態(tài)蠕變期間仍具有較低的應(yīng)變速率和較長的蠕變壽命，合金在穩(wěn)態(tài)期間的應(yīng)變速率為 0.022 %/h，蠕變壽命為62.4 h；當(dāng)施加應(yīng)力提高到650 MPa時(shí)，合金在穩(wěn)態(tài)期間的應(yīng)變速率提高到0.042 %/h，蠕變壽命為52.4 h；隨應(yīng)力進(jìn)一步提高到700 MPa，合金在穩(wěn)態(tài)期間的應(yīng)變速率提高到0.089 %/h，蠕變壽命降低到27.6 h。

經(jīng)不同工藝熱處理后，合金在680 ℃、650 MPa下測定的蠕變曲線如圖5所示。其中，ITF-DAGH4169G合金的蠕變壽命為 123 h，而 ITF-STGH4169G合金的蠕變壽命僅為52 h。這表明直接時(shí)效態(tài)合金具有較強(qiáng)的蠕變抗力及較長的蠕變壽命。

圖5 經(jīng)不同工藝熱處理后合金在680 ℃和650 MPa下的蠕變曲線Fig.5 Creep curves of ITF-GH4169G heat-treated by different techniques at 680 ℃ and 650 MPa

2.3 蠕變期間合金的變形特征

ITF-DA-GH4169G合金在680 ℃、700 MPa蠕變56 h斷裂后的微觀組織形貌如圖6所示。其中，沿晶界析出的粒狀δ相清晰可見，如圖6(a)中黑色箭頭所指，并在晶內(nèi)發(fā)生位錯(cuò)的單取向滑移，其滑移方向如圖6(a)中白色箭頭所指。在另一區(qū)域，合金的晶界如圖6(b)中白色粗箭頭所指，當(dāng)蠕變期間合金發(fā)生塑性變形時(shí)，可激活形變孿晶及位錯(cuò)滑移，形成的粗大孿晶，如圖6(b)中較粗短箭頭所指，其細(xì)小孿晶如圖6(b)中白色細(xì)小短箭頭所指，并在晶內(nèi)發(fā)生位錯(cuò)的雙取向滑移，其位錯(cuò)的滑移方向如圖6(b)中交叉箭頭所指，且位錯(cuò)滑移至晶界受阻。這表明晶界對(duì)位錯(cuò)滑移有阻礙作用。

ITF-ST-GH4169G合金在680 ℃和700 MPa下蠕變27 h斷裂后的組織形貌如圖7所示。由圖7可見，合金沿晶界分布著塊狀和針狀δ相，其中，沿晶界分布的塊狀δ相，如圖7(a)中白色短箭頭所指，而針狀δ相如圖7(a)中白色長細(xì)箭頭所指，針狀相沿垂直于晶界方向分布，對(duì)晶界具有釘扎作用。在另一區(qū)域，合金中的晶界如圖7(b)中黑色箭頭所指，合金在蠕變期間的形變機(jī)制仍是孿晶和位錯(cuò)滑移，但合金基體無明顯的滑移跡線(見圖7(a)和(b))，僅在合金基體中存在孿晶，如圖7(b)中白色箭頭所指。與 ITF-DAGH4169合金相比，ITF-ST-GH4169G合金在蠕變期間形成的孿晶及位錯(cuò)滑移跡線數(shù)量較少。

圖6 ITF-DA-GH4169G合金在680 ℃和700 MPa下蠕變56 h斷裂后的微觀組織形貌Fig.6 Morphologies of ITF-DA-GH4169G alloy crept for 56 h up to fracture at 680 ℃ and 700 MPa: (a)Particle-like δ phase precipitated along boundaries; (b)Twinning and dislocation slipping

2.4 蠕變后期的晶內(nèi)滑移

ITF-DA-GH4169G合金在680 ℃和700 MPa下蠕變56 h斷裂后，其近斷口區(qū)域的表面滑移跡線如圖8所示。由圖8可知，蠕變期間合金的不同晶?？杉せ畈煌∠虻幕欺E線，晶粒A中，密集的滑移跡線為近水平方向，晶粒B內(nèi)的滑移跡線與應(yīng)力軸成近45°角，而在晶粒C內(nèi)的跡線呈雙取向滑移特征，其滑移方向如圖8(a)中交叉箭頭所指。隨著蠕變的進(jìn)行，滑移跡線數(shù)量增加，其雙取向滑移跡線的交替開動(dòng)，使滑移跡線形成割階，并在割階處產(chǎn)生應(yīng)力集中，特別是合金在晶界處產(chǎn)生的應(yīng)力集中值較大，可促使裂紋在垂直于應(yīng)力軸的晶界處萌生，如圖8(a)中短細(xì)箭頭所指。

圖7 ITF-ST-GH4169合金在680 ℃和700 MPa下蠕變27 h斷裂后的微觀組織形貌Fig.7 Morphologies of ITF-ST-GH4169G alloy crept for 27 h up to fracture at 680 ℃ and 700 MPa: (a)Needle-like δ phase precipitated along boundaries; (b)Twinning morphology

在合金另一局部區(qū)域的晶界，如圖8(b)中白色粗箭頭所指，晶界兩側(cè)的晶粒內(nèi)具有不同取向的滑移跡線，并在晶界處形成滑移割階，如圖8(b)中白色細(xì)短箭頭所指。隨蠕變的進(jìn)行，發(fā)生孿晶變形，當(dāng)激活的孿晶剪切滑移跡線時(shí)，原滑移跡線形成扭折，如圖8(b)中白色細(xì)長箭頭所指，并在該晶粒的上方晶界處形成微裂紋。這表明晶界仍是合金發(fā)生蠕變斷裂的薄弱環(huán)節(jié)。

ITF-ST-GH4169G合金在680 ℃和700 MPa下蠕變27 h斷裂后的表面形貌如圖9所示。由圖9(a)可以看出，與 ITF-DA-GH4169G合金相比較，蠕變期間ITF-ST-GH4169G合金表面出現(xiàn)的滑移跡線數(shù)量較少，不同晶粒激活的滑移跡線具有不同的滑移取向，并在晶內(nèi)出現(xiàn)滑移跡線的慣習(xí)面，如圖9(a)中白色短粗箭頭所指，在慣習(xí)面兩側(cè)滑移線具有不同的滑移方向。隨蠕變進(jìn)行至后期，裂紋易于在與應(yīng)力軸垂直的晶界處萌生，如圖9(a)中白色短細(xì)箭頭所指，并沿晶界擴(kuò)展，如圖9(a)中白色長箭頭所指，直至發(fā)生合金蠕變期間的沿晶斷裂。在樣品另一區(qū)域的放大形貌如圖9(b)所示。由圖9(b)可見，晶內(nèi)出現(xiàn)雙取向滑移跡線的方向，如圖9(b)中白色交叉箭頭所指，樣品表面的白色顆粒為析出的粒狀相，跡線滑移至顆粒相受阻，故滑移跡線終止于粒狀相的前沿，如圖9(b)中黑色箭頭所指，裂紋沿晶界擴(kuò)展的形貌示于照片的上部。

圖8 在680 ℃和700 MPa下ITF-DA-GH4169合金蠕變期間的表面形貌Fig.8 Surface morphologies of ITF-DA-GH4169G alloy during creep at 680 ℃ and 700 MPa: (a)Slipping traces on surface of sample; (b)Slipping job on surface of sample

3 討論

3.1 熱處理制度對(duì)相轉(zhuǎn)變及形態(tài)的影響

圖9 ITF-ST-GH4169G合金經(jīng)680 ℃和700 MPa下蠕變27 h 斷裂后的表面形貌Fig.9 Surface morphologies of ITF-ST-GH4169G alloy crept for 27 h up to fracture at 700 MPa and 680 ℃: (a)Slipping traces on surface of sample; (b)Magnified morphology

ITF-GH4169G 合金的組織結(jié)構(gòu)由 γ基體、γ′、γ″和δ相組成，但經(jīng)不同工藝熱處理后，合金中δ相具有粒狀和針狀等不同形態(tài)，這表明熱處理制度對(duì)δ相的形態(tài)具有重要影響。γ″和 δ兩相的化學(xué)式均為Ni3Nb，其中，γ″-Ni3Nb相具有體心四方DO22結(jié)構(gòu)，δ-Ni3Nb 相為正交 DOa結(jié)構(gòu)，而 γ′-Ni3(Al,Ti)相具有面心立方的 Ll2有序結(jié)構(gòu)，三者有相近的化學(xué)式，但具有不同的晶體結(jié)構(gòu)。由于鑄態(tài)合金在短時(shí)凝固期間可發(fā)生元素的偏聚，使其易于在晶界處析出粒狀δ相(圖1(a)中呈鏈狀分布)，而在960 ℃固溶處理期間，由于合金發(fā)生重結(jié)晶，故仍可發(fā)生元素的擴(kuò)散及在晶界區(qū)域的偏聚，使其易于析出δ相，如圖1(b)和2(b)所示。

合金在1 120 ℃進(jìn)行等溫鍛造塑性變形及隨后的冷卻期間可發(fā)生動(dòng)態(tài)和靜態(tài)再結(jié)晶，并細(xì)化晶粒，由于再結(jié)晶過程較快，再結(jié)晶期間元素的擴(kuò)散與偏聚受到限制，故再結(jié)晶晶界區(qū)域無明顯的δ相析出，僅有γ′及少量γ″相因濃度過飽和自基體中析出。隨后，在直接時(shí)效處理期間，合金中元素僅發(fā)生一定程度的擴(kuò)散，γ′相可自基體中析出，使其數(shù)量增加，并在部分γ′相中發(fā)生元素的置換反應(yīng)，即基體中的Nb原子擴(kuò)散進(jìn)入γ′相，置換γ′相中的Al和Ti原子，使其轉(zhuǎn)變成具有體心四方DO22結(jié)構(gòu)的γ″-Ni3Nb相，故合金中γ″相數(shù)量增加，如圖3所示，但δ相析出數(shù)量較少，如圖2(a)所示。這表明合金中元素的偏聚對(duì)析出δ相的數(shù)量具有重要影響。

經(jīng)不同工藝熱處理后合金中可析出粒狀或針狀 δ相，如圖1所示。SEM/EDS微區(qū)成分分析表明，粒狀δ相中富含元素Ni和Nb，故可以認(rèn)為，時(shí)效期間的熱激活可促使合金中元素Ni和Nb進(jìn)一步富集，使γ″相長大。但由于γ″相與γ基體和γ′相有相近的晶格常數(shù)，并在特定晶面與基體γ相保持共格界面[17]，因此，γ″相的長大受到共格界面的約束。一旦 γ″/γ兩相共格界面消失，γ″相可進(jìn)一步長大，并引起該區(qū)域的晶格應(yīng)變，其中，γ″→δ的相變自由能降低，可促使其具有體心四方 DO22結(jié)構(gòu)的 γ″-Ni3Nb相轉(zhuǎn)變成具有正交DOa結(jié)構(gòu)的δ-Ni3Nb相，即與γ″-Ni3Nb相比，δ-Ni3Nb相尺寸增大，并發(fā)生晶體結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)變。而針狀δ相中富含元素Ni、Nb、Cr和Fe及少量P和B的事實(shí)表明，合金在固溶處理期間發(fā)生重結(jié)晶，可促使元素Ni、Nb、Cr、Fe、P和B偏聚于晶界區(qū)域，冷卻期間偏聚的Ni和Nb可在晶界處直接析出細(xì)小的δ-Ni3Nb相，在隨后的時(shí)效處理期間，富集于近晶界區(qū)域的元素 Nb、Cr和Fe可促使δ-Ni3Nb相沿特定的取向擇優(yōu)生長成針狀形態(tài)，如圖7(a)所示，其中，元素Cr和Fe在近晶界區(qū)域的偏聚是使其具有針狀形態(tài)的主要原因。

3.2 合金的蠕變抗力及影響因素

經(jīng)不同工藝熱處理后合金在相同條件下具有不同的蠕變壽命(見圖5)，這表明不同工藝熱處理合金具有不同的蠕變抗力。由圖1和2可知，經(jīng)不同工藝熱處理后合金具有相近的晶粒尺寸，組織結(jié)構(gòu)均由γ基體、γ′、γ″和δ相組成，其差別在于δ相的數(shù)量、形態(tài)與分布。直接時(shí)效態(tài)合金中僅有少量粒狀δ相在晶內(nèi)或沿晶界分布，其中，沿晶界析出的粒狀相對(duì)晶界具有釘扎作用，可抑制晶界滑移。而在標(biāo)準(zhǔn)熱處理態(tài)合金中數(shù)量較多的針狀或塊狀δ相沿晶界分布，并對(duì)合金蠕變期間的變形機(jī)制有重要影響。盡管不同工藝熱處理合金在蠕變期間的變形機(jī)制均為孿晶和位錯(cuò)滑移，但可開動(dòng)的位錯(cuò)滑移數(shù)量有明顯差別。直接時(shí)效態(tài)合金在蠕變期間除發(fā)生孿晶變形外，在基體中可激活大量位錯(cuò)發(fā)生單取向或雙取向滑移，如圖6(b)所示；在樣品的宏觀表面不同晶粒出現(xiàn)不同取向的密集滑移跡線，如圖8所示；而在標(biāo)準(zhǔn)熱處理態(tài)合金中未發(fā)現(xiàn)明顯的位錯(cuò)滑移跡線，如圖7(b)所示；在樣品表面可激活的滑移跡線數(shù)量較少，如圖9所示。這表明不同工藝熱處理合金在蠕變期間具有不同的變形機(jī)制。

由于不同工藝熱處理合金有相近的晶粒尺寸、晶內(nèi)析出相數(shù)量及分布，因此，可認(rèn)為不同合金的晶內(nèi)具有相同的蠕變強(qiáng)度。但不同工藝熱處理合金的晶界分布具有不同形態(tài)的δ相，其不同形態(tài)和數(shù)量的δ相導(dǎo)致合金的晶界具有不同的蠕變抗力，特別是針狀 δ相割裂了晶粒之間的連續(xù)性，可降低晶界的結(jié)合強(qiáng)度。標(biāo)準(zhǔn)熱處理態(tài)合金在蠕變期間除發(fā)生孿晶變形外，隨應(yīng)變的進(jìn)一步增大，晶內(nèi)的有效剪切應(yīng)力增大，當(dāng)有效剪切應(yīng)力不足以激活晶內(nèi)發(fā)生位錯(cuò)滑移時(shí)，由于針狀δ相削弱晶界結(jié)合強(qiáng)度的作用，其有效剪切應(yīng)力值已大于晶界的結(jié)合強(qiáng)度，故蠕變期間裂紋在晶界處萌生，并沿晶界擴(kuò)展，直至發(fā)生沿晶斷裂。

而直接時(shí)效態(tài)合金隨蠕變應(yīng)變的增加，其施加的有效剪切應(yīng)力傳遞至晶界及粒狀δ相處，其值仍低于晶界的結(jié)合強(qiáng)度，故不足以使裂紋在晶界處萌生。但隨著蠕變的進(jìn)行，有效剪切應(yīng)力進(jìn)一步增大，可促使晶內(nèi)發(fā)生位錯(cuò)的單取向或雙取向滑移，其中，位錯(cuò)在晶內(nèi)發(fā)生的單取向或雙取向滑移可部分釋放應(yīng)力集中，協(xié)調(diào)晶內(nèi)的塑性變形，故可延緩裂紋萌生及延長合金的蠕變壽命。隨蠕變進(jìn)行至后期，位錯(cuò)的交替滑移使滑移跡線形成割階，或在晶界處形成滑移臺(tái)階，如圖8(b)所示；隨合金應(yīng)變的進(jìn)一步增大，位錯(cuò)的交替滑移使裂紋在晶界處萌生，直至發(fā)生合金在蠕變期間的沿晶斷裂。與標(biāo)準(zhǔn)熱處理態(tài)合金相比，直接時(shí)效態(tài)合金的蠕變壽命由52 h提高到123 h，如圖5所示。這表明熱處理制度對(duì)合金的蠕變抗力具有重要影響。

4 結(jié)論

1)經(jīng)直接時(shí)效和標(biāo)準(zhǔn)熱處理后，ITF-GH4169G合金的組織結(jié)構(gòu)均由γ基體、γ′、γ″和δ相組成，且δ相形態(tài)隨熱處理制度不同而呈現(xiàn)粒狀或針狀。合金在標(biāo)準(zhǔn)熱處理期間發(fā)生重結(jié)晶，元素Fe和Cr富集于近晶界區(qū)域是使合金δ呈針狀形態(tài)的主要原因。

2)經(jīng)兩種工藝熱處理后合金在蠕變期間的變形機(jī)制均為孿晶和位錯(cuò)滑移。與標(biāo)準(zhǔn)熱處理態(tài)合金相比，蠕變期間，直接時(shí)效態(tài)合金在晶內(nèi)激活大量位錯(cuò)的單取向或雙取向滑移，部分釋放蠕變期間產(chǎn)生的應(yīng)力集中，可延緩裂紋的萌生與擴(kuò)展，提高合金的蠕變抗力。

3)與標(biāo)準(zhǔn)熱處理態(tài)合金相比，直接時(shí)效態(tài)合金具有較高的蠕變抗力。針狀 δ相可削弱晶界的結(jié)合強(qiáng)度，當(dāng)蠕變期間產(chǎn)生的應(yīng)力集中值大于晶界的結(jié)合強(qiáng)度時(shí)，可在晶界處發(fā)生裂紋的萌生與擴(kuò)展，是使標(biāo)準(zhǔn)熱處理態(tài)合金具有較低蠕變抗力的主要原因。

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