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        基于蒙特卡洛法的常用玻璃量器容量測(cè)量結(jié)果不確定度評(píng)定

        2013-12-10 07:18:28趙琳李鎖印許曉青韓志國(guó)馮亞南
        計(jì)測(cè)技術(shù) 2013年1期
        關(guān)鍵詞:量器輸入量輸出量

        趙琳,李鎖印,許曉青,韓志國(guó),馮亞南

        (中國(guó)電子科技集團(tuán)公司第十三研究所,河北 石家莊050051)

        0 引言

        常用玻璃量器(以下簡(jiǎn)稱量器)廣泛應(yīng)用在石油化工、食品衛(wèi)生、環(huán)境檢測(cè)等實(shí)驗(yàn)分析工作中。它包括滴定管、分度吸量管、單標(biāo)線吸量管、單標(biāo)線容量瓶、量筒和量杯六類玻璃量器,作為化學(xué)分析中最基礎(chǔ)的計(jì)量器具,其準(zhǔn)確度直接影響后續(xù)的分析結(jié)果。為了確保其計(jì)量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確,量器的檢定是非常重要和必要的。

        量器的檢定依據(jù)JJG196 -2006 《常用玻璃量器檢定規(guī)程》進(jìn)行,規(guī)程中對(duì)常用玻璃量器的容量允差進(jìn)行了詳細(xì)的規(guī)定,但仍不能滿足一些行業(yè)部門對(duì)量器不確定度的要求。本文選用單標(biāo)線容量瓶,對(duì)其進(jìn)行不確定度分析,以滿足各行各業(yè)應(yīng)用玻璃量器的實(shí)驗(yàn)室的需要。容量測(cè)量結(jié)果不確定度的評(píng)定是我們建立“常用玻璃量器檢定裝置”和開(kāi)展檢定工作重要的依據(jù)。

        1 測(cè)量不確定度分析

        測(cè)量不確定度是與測(cè)量結(jié)果相聯(lián)系的、表征合理地賦予被測(cè)量分散性的參數(shù)。從詞意上理解,測(cè)量不確定度意味著對(duì)測(cè)量結(jié)果可信性、有效性的懷疑程度或不肯定程度,是定量說(shuō)明測(cè)量結(jié)果的質(zhì)量的一個(gè)參數(shù)。測(cè)量不確定度的評(píng)定方法有很多種,通常情況下是依據(jù)GUM 法對(duì)不確定度進(jìn)行評(píng)定,但是當(dāng)遇到以下情況時(shí)依據(jù)GUM 法進(jìn)行評(píng)定得到的結(jié)果可能變得不可靠,如:①不宜對(duì)測(cè)量模型進(jìn)行線性化等近似的場(chǎng)合;②輸出量的概率密度函數(shù)(PDF)較大程度地偏離正態(tài)分布或t 分布,例如分布明顯不對(duì)稱的場(chǎng)合。蒙特卡洛法(MCM)比較適合這些情況下對(duì)不確定度的評(píng)定。MCM 法的主要特點(diǎn)為:

        1)對(duì)于復(fù)雜或非線性模型,尤其是無(wú)需使用一階或高階偏導(dǎo)來(lái)提供不確定度傳播律的靈敏系數(shù),可減小分析難度。

        2)非線性模型時(shí),一般可改善輸出量的估計(jì)。

        3)非線性模型時(shí),尤其是當(dāng)各個(gè)輸入量服從非正態(tài)(如不對(duì)稱)概率密度函數(shù)(PDF)時(shí),無(wú)需提供高階導(dǎo)數(shù)即可改善輸出量的估計(jì)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

        4)當(dāng)輸出量的PDF 不能由正態(tài)分布或縮放位移t分布充分近似時(shí),即無(wú)法應(yīng)用中心極限定理時(shí),可提供給定包含概率下的包含區(qū)間。以下情況會(huì)出現(xiàn)不適當(dāng)?shù)慕?①一個(gè)占主導(dǎo)地位輸入量的PDF 不是正態(tài)分布或縮放位移t 分布;②模型非線性;③使用公式Welch-Satterthwaite 計(jì)算有效自由度時(shí),引入的近似誤差不可忽略。

        5)確定包含區(qū)間時(shí)無(wú)需包含因子。

        量器檢定規(guī)程中給出的玻璃量器容量的數(shù)學(xué)模型比較復(fù)雜,基于以上MCM 方法的特點(diǎn),在評(píng)定其測(cè)量不確定度時(shí)可以選用MCM 法,本文采用MATLAB 軟件編程實(shí)現(xiàn)。

        2 采用MCM 方法對(duì)量器標(biāo)準(zhǔn)不確定度的分析與評(píng)定

        按照J(rèn)JG196 -2006 《常用玻璃量器檢定規(guī)程》的要求,檢定方法采用衡量法,通過(guò)測(cè)量容器內(nèi)所容納的工作介質(zhì)的質(zhì)量和密度,根據(jù)檢定規(guī)程提供的公式算出被測(cè)玻璃量器在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)的實(shí)際容量。本文選用100 mL 單標(biāo)線容量瓶,采用MCM 法對(duì)其不確定度進(jìn)行分析,評(píng)定出不確定度結(jié)果,其他的可以參照此不確定度分析過(guò)程。

        2.1 測(cè)量模型

        檢定規(guī)程中給出了玻璃量器容量的數(shù)學(xué)模型,如下所示:

        式中:V20為標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)的被檢玻璃量器的實(shí)際容量,mL;ρ 為砝碼密度,取8.00 g/cm3;ρa(bǔ)為測(cè)定時(shí)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的空氣密度,取0.0012 g/cm3;ρw為蒸餾水t℃時(shí)的密度,g/cm3;β 為被測(cè)玻璃量器的體脹系數(shù),℃-1;t 為檢定時(shí)蒸餾水的溫度,℃;m 為被檢玻璃量器內(nèi)所能容納水的表觀質(zhì)量,g。

        模型的輸出量為V20,輸入量為m,ρa(bǔ),ρ,ρw,β和t。

        2.2 設(shè)定概率密度函數(shù)PDF

        當(dāng)輸入量相互獨(dú)立時(shí),可根據(jù)一系列測(cè)量值的分析,或根據(jù)某些歷史數(shù)據(jù)、校準(zhǔn)數(shù)據(jù)和專家判斷之類的信息所得到的科學(xué)判斷,為各輸入量設(shè)定PDF。本例中各輸入量服從的分布、最佳估計(jì)值以及標(biāo)準(zhǔn)不確定度均列入表1 中。

        表1 關(guān)于量器測(cè)量模型的輸入量及其概率密度函數(shù)

        表1 中,水表觀質(zhì)量(m)的相關(guān)信息是通過(guò)使用衡量法重復(fù)測(cè)量10 次得到,測(cè)量值分別為:99.6752, 99.6893, 99.6682, 99.6723, 99.6710,99.6891,99.6688,99.6705,99.6710,99.6690 g,測(cè)量結(jié)果平均值和其標(biāo)準(zhǔn)不確定度按下面公式分別計(jì)算為

        空氣密度ρa(bǔ)、體積膨脹系數(shù)和溫度的相關(guān)信息是由JJG196 -2006 《常用玻璃量器檢定規(guī)程》檢定規(guī)程得到;砝碼的密度信息是通過(guò)JJG99 -2006 《砝碼》檢定規(guī)程中給出的典型材料密度表中查表得到;蒸餾水的密度信息是通過(guò)查閱資料得到。

        2.3 結(jié)果報(bào)告

        在規(guī)定的數(shù)值容差下MCM 所提供的結(jié)果所需的試驗(yàn)次數(shù)跟輸出量的PDF “形狀”及包含概率有關(guān),應(yīng)合理選擇蒙特卡洛試驗(yàn)次數(shù)即樣本量的大小M,一般情況下取M=106,這樣通常會(huì)為輸出量提供95%包含區(qū)間,該包含區(qū)間長(zhǎng)度被修約為1 或2 位有效十進(jìn)制數(shù)字。應(yīng)用MCM 法對(duì)量器的不確定度進(jìn)行評(píng)定,采用MATLAB 軟件進(jìn)行編程,部分程序如下所示:

        clc;clear; %清除MATLAB 中的變量。

        M=1000000; %設(shè)定蒙特卡洛試驗(yàn)次數(shù)。

        m=normrnd (99.6745,0.01,1,M); %水表觀質(zhì)量采樣值(g)。

        ρA= (0.24* rand (1,M) +1.08)* 10^ -3; %空氣密度(g/cm3)。

        ρB=normrnd (8,0.07,1,M); %砝碼密度(g/cm3)。

        ρw=0.0002* rand (1,M) +0.9979; %蒸餾水密度(g/cm3)。

        β= (5* rand (1,M) +22.5)* 10^ -6; %體積膨脹系數(shù)(℃-1)。

        t=0.2* rand (1,M) +19.9; %溫度(℃)。

        V=m. * (rb - ra). * (1 + b. * (20 - t)). / (rb. *(rw-ra));%衡量法數(shù)學(xué)模型。

        s=std (dm); %輸出量標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

        avg=mean (dm); %輸出量估計(jì)值。

        y=sort (dm); %將試驗(yàn)結(jié)果從小到大進(jìn)行排列。

        y_ low=prctile (y,2.5); %包含概率為95%時(shí),包含區(qū)間的下限值。

        y_ high=prctile (y,97.5); %包含概率為95%時(shí),包含區(qū)間的上限值。

        運(yùn)行此程序得出100 mL 單標(biāo)線容量瓶平均值為99.979 mL,標(biāo)準(zhǔn)不確定定度為:0.013 mL;包含概率為95%;包含區(qū)間為[99.955 mL,100.006 mL]。

        運(yùn)行程序得到輸出量概率密度分布的結(jié)果圖如圖1所示。

        3 采用GUM 方法對(duì)量器標(biāo)準(zhǔn)不確定度的分析與評(píng)定

        圖1 輸出量近似概率密度分布圖

        采用GUM 方法評(píng)定量器的不確定度時(shí),數(shù)學(xué)模型與采用MCM 法評(píng)定時(shí)的測(cè)量模型一致,在此評(píng)定過(guò)程中,令Dρ=,Dt= 1 + β(20 - t),則數(shù)學(xué)模型可以簡(jiǎn)化為

        分析此數(shù)學(xué)模型,得知其不確定度分量包括:①檢定點(diǎn)測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度;②質(zhì)量測(cè)量引入的不確定度;③密度引入的不確定度,包括砝碼密度、空氣密度、水的密度;④溫度引入的不確定度,包括體脹系數(shù)、溫度測(cè)量引入的不確定度。

        同樣的選取100 mL 單標(biāo)線容量瓶對(duì)其不確定度進(jìn)行分析,靈敏系數(shù)由簡(jiǎn)化后的數(shù)學(xué)模型直接求得,最后利用表1 中輸入量的相關(guān)信息評(píng)定出其容量平均值為99.978 mL,合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc= 0.015 mL,包含概率為95%,包含區(qū)間為[99.948 mL,100.008 mL]。這一結(jié)果比采用MCM 法的評(píng)定結(jié)果要大,但是均滿足玻璃量器規(guī)程中的要求。

        4 總結(jié)

        通過(guò)采用MCM 法對(duì)玻璃量器的不確定度進(jìn)行了評(píng)定,并將此方法的評(píng)定結(jié)果與GUM 方法的評(píng)定結(jié)果進(jìn)行了比較,兩者之間雖然存在細(xì)微的差異,但是這些結(jié)果都滿足玻璃量器檢定規(guī)程的要求。按照J(rèn)JF1059.2-2012 中使用MCM 驗(yàn)證GUM 的要求,GUM 法通過(guò)了驗(yàn)證,在以后進(jìn)行量器容量的測(cè)量不確定度評(píng)定時(shí),可以使用GUM 法進(jìn)行評(píng)定。本文主要是以單標(biāo)線容量瓶為例進(jìn)行了評(píng)定,其他類型的玻璃量器也可依據(jù)此方法進(jìn)行評(píng)定,但是在評(píng)定的過(guò)程中要注意以下幾個(gè)問(wèn)題:

        1)一般情況下,GUM 方法的評(píng)定結(jié)果比MCM 方法評(píng)定的結(jié)果略顯保守,這主要是由于在評(píng)定過(guò)程中,某些不確定度分量被重復(fù)計(jì)入和計(jì)量人員對(duì)不確定度分量的理解程度不同造成的。

        2)對(duì)于滴定管、分度吸量管、量筒、量杯等多刻度線的量器的不確定度評(píng)定,應(yīng)根據(jù)用戶的需求進(jìn)行單一刻度線的具體分析,給出該刻度線的不確定度評(píng)定結(jié)論。

        [1]國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.JJG 196 -2006 常用玻璃量器檢定規(guī)程[S]. 2006.

        [2]周桃庚. 用蒙特卡洛法評(píng)定測(cè)量不確定度[M]. 北京:中國(guó)計(jì)量出版社,2012.

        [3]國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.JJF1059 -2012 測(cè)量不確定度評(píng)定和表示[S]. 2012.

        [4]國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局. JJG99 -2006 砝碼檢定規(guī)程[S]. 北京:中國(guó)計(jì)量出版社,2006.

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