劉珈彤,馮焱,趙瀾,李莉,馬奔,劉賜賢
(蘭州空間技術(shù)物理研究所,甘肅 蘭州730000)
冷陰極電離真空計(jì)是目前應(yīng)用最廣泛的真空計(jì)之一,具有靈敏度高、沒(méi)有熱陰極、結(jié)構(gòu)堅(jiān)固、操作簡(jiǎn)單、壽命長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn),廣泛應(yīng)用于電子、半導(dǎo)體、集成電路、冶金、食品、醫(yī)藥、運(yùn)輸、焊接、鑄造、鍍膜、檢測(cè)、激光、熱處理、電子束、離子束、微機(jī)電、可控?zé)岷朔磻?yīng)及航空航天領(lǐng)域的超高真空系統(tǒng)中。為了提高測(cè)量準(zhǔn)確性,必須對(duì)冷陰極電離真空計(jì)進(jìn)行定期校準(zhǔn),并給出全量程校準(zhǔn)結(jié)果的測(cè)量不確定度。
冷陰極電離真空計(jì)是利用低壓氣體分子的電離作用與壓力有關(guān)的特性而制成,它的結(jié)構(gòu)如圖1 所示,由陽(yáng)極、陰極、磁鋼和絕緣子組成。
圖1 冷陰極電離規(guī)的結(jié)構(gòu)
冷陰極電離真空計(jì)的工作原理是:當(dāng)工作電壓加到電極上后,由于受到宇宙射線或其他荷能粒子的隨機(jī)觸發(fā),在氣體中產(chǎn)生電離而形成了初始電子,這個(gè)初始電子在交叉電磁場(chǎng)的聯(lián)合作用下,沿著一個(gè)或多個(gè)擺線型路徑運(yùn)動(dòng),在向陽(yáng)極運(yùn)動(dòng)的過(guò)程中,獲得足夠高能量的電子與氣體分子碰撞再引起電離產(chǎn)生次級(jí)電子,最后電流受空間電荷限制達(dá)到與壓力相對(duì)應(yīng)的穩(wěn)定值。冷陰極電離真空計(jì)中的電流和平均電子能量由規(guī)管結(jié)構(gòu)和工作參數(shù)決定,使用者無(wú)法控制。
通過(guò)實(shí)驗(yàn)觀測(cè),冷陰極電離真空計(jì)中的電流I 與壓力p 是非線性關(guān)系,但在一定的壓力范圍內(nèi)放電電流與壓力的關(guān)系遵循式(1)的冪次方關(guān)系。
式中:I 為放電電流;K 為規(guī)管常數(shù);p 為壓力;n 為指數(shù),一般在1 ~2 之間,它是與規(guī)管結(jié)構(gòu)有關(guān)的常數(shù)[1]。
目前,還沒(méi)有實(shí)驗(yàn)證明可以克服冷陰極電離真空計(jì)中電流和電壓的非線性問(wèn)題。因此,冷陰極電離真空計(jì)校準(zhǔn)與常規(guī)線性校準(zhǔn)不同,需要在測(cè)量范圍內(nèi)對(duì)其校準(zhǔn)方法中的非線性問(wèn)題進(jìn)行研究,采取相應(yīng)修正措施,以保證校準(zhǔn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
冷陰極電離真空計(jì)采用超高真空校準(zhǔn)裝置進(jìn)行校準(zhǔn)[4],其原理如圖2 所示。測(cè)試步驟為:首先采用動(dòng)態(tài)直接測(cè)量法及衰減壓力法記錄冷陰極電離真空計(jì)與主標(biāo)準(zhǔn)器的數(shù)值,最后對(duì)記錄的數(shù)值進(jìn)行線性或非線性方法處理。裝置校準(zhǔn)范圍10-6~10-1Pa ,合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為1.3% 。
圖2 超高真空校準(zhǔn)裝置工作原理圖
動(dòng)態(tài)直接測(cè)量法[2]測(cè)量范圍為10-1~10-4Pa,可用參考標(biāo)準(zhǔn)規(guī)直接測(cè)量。校準(zhǔn)時(shí),調(diào)節(jié)可變漏閥或穩(wěn)壓室中的壓力,校準(zhǔn)室參考標(biāo)準(zhǔn)規(guī)測(cè)得的壓力值即為校準(zhǔn)壓力。
衰減壓力法測(cè)量范圍為10-4~10-6Pa。校準(zhǔn)時(shí),用上游室所接的磁懸浮轉(zhuǎn)子規(guī)19 測(cè)量。在上游的磁懸浮轉(zhuǎn)子規(guī)和校準(zhǔn)室之間有可烘烤的金屬限流小孔12 和17。當(dāng)上游氣體通過(guò)限流小孔進(jìn)入校準(zhǔn)室時(shí),上游室中壓力為p1,限流小孔17 的分子流流導(dǎo)為C1;限流小孔12 的分子流流導(dǎo)為C2,當(dāng)氣體達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡后,校準(zhǔn)室中的壓力p2為式(2)
小孔上游的壓力p1和校準(zhǔn)室中的壓力p2之比約為103,在校準(zhǔn)室壓力為10-3Pa 量級(jí)時(shí),可由上游的磁懸浮轉(zhuǎn)子規(guī)和校準(zhǔn)室磁懸浮轉(zhuǎn)子規(guī)的讀數(shù)之比來(lái)確定流導(dǎo)精確值。由于校準(zhǔn)室的壓力在達(dá)到10-3Pa 量級(jí)時(shí),通過(guò)小孔的氣體處于分子流狀態(tài),因此流導(dǎo)是常數(shù)。這樣就可通過(guò)進(jìn)氣口上游磁懸浮轉(zhuǎn)子規(guī)的讀數(shù)來(lái)計(jì)算校準(zhǔn)室內(nèi)更低的10-4~10-6Pa 范圍內(nèi)的氣體壓力。
實(shí)驗(yàn)采用的是冷陰極電離真空計(jì),校準(zhǔn)范圍選用為10-6~10-1Pa,校準(zhǔn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。通常冷陰極電離真空計(jì)的校準(zhǔn)結(jié)果包含校準(zhǔn)曲線及其測(cè)量不確定度兩部分。表1 為冷陰極電離真空計(jì)校準(zhǔn)數(shù)據(jù)。
表1 冷陰極電離真空計(jì)校準(zhǔn)數(shù)據(jù) Pa
實(shí)際使用過(guò)程中,由于冷陰極電離真空計(jì)的原理決定了放電電流與氣壓之間并非簡(jiǎn)單的線性關(guān)系,必須通過(guò)校準(zhǔn)做出標(biāo)準(zhǔn)壓強(qiáng)與放電電流對(duì)應(yīng)的校準(zhǔn)曲線。校準(zhǔn)方法采用校準(zhǔn)曲線來(lái)表征,按校準(zhǔn)曲線的校準(zhǔn)結(jié)果處理方法對(duì)冷陰極電離真空計(jì)校準(zhǔn)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理。冷陰極電離真空計(jì)中的電流I 與壓力p 是非線性關(guān)系,但在一定的壓力范圍內(nèi)放電電流與壓力的關(guān)系遵循式冪次方關(guān)系,因此,我們采用以標(biāo)準(zhǔn)壓力值取自然對(duì)數(shù)為橫坐標(biāo),冷陰極電離真空計(jì)示值取自然對(duì)數(shù)為縱坐標(biāo)繪制的曲線作為校準(zhǔn)曲線,能有效減少式(1)中指數(shù)n 的影響,得到冷陰極電離真空計(jì)壓力示值校準(zhǔn)曲線如圖3 所示。
圖3 冷陰極電離真空計(jì)壓力示值校準(zhǔn)曲線
對(duì)校準(zhǔn)曲線進(jìn)行線性擬合,得出線性關(guān)系方程
式中:ps為標(biāo)準(zhǔn)壓力,Pa;pr為被校真空計(jì)示值壓力,Pa。
同時(shí),校準(zhǔn)結(jié)果還應(yīng)包含校準(zhǔn)曲線的不確定度,其評(píng)定方法如下:
校準(zhǔn)曲線上選擇某一測(cè)量點(diǎn),在該點(diǎn)附近重復(fù)校準(zhǔn)6 次,數(shù)據(jù)見(jiàn)表2,計(jì)算在該點(diǎn)校準(zhǔn)引入的A 類標(biāo)準(zhǔn)不確定度,用測(cè)量點(diǎn)的示值誤差來(lái)表征。
表2 示值點(diǎn)5.0 ×10-4的示值誤差
示值相對(duì)誤差k 按公式(4)計(jì)算,有
式中:ps為標(biāo)準(zhǔn)壓力,Pa;pr為被校真空計(jì)算出的標(biāo)準(zhǔn)壓力,Pa。
示值相對(duì)誤差平均值及其實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別參考公式(5)和(6)計(jì)算,即
式中:s 為平均修正因子的標(biāo)準(zhǔn)偏差,s=2.45%。
相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度按公式(7)計(jì)算:
相對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度按公式(8)計(jì)算:
式中:ucr為相對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度;uBr為校準(zhǔn)裝置的相對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度[3]。
相對(duì)擴(kuò)展不確定度按公式(9)計(jì)算:
式中:Ur為相對(duì)擴(kuò)展不確定度;kp為包含因子。
根據(jù)式(4),(5),(6),(7),(8),分別計(jì)算出了壓力示值相對(duì)誤差的平均值為4.96%,其標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.45%,標(biāo)準(zhǔn)不確定度為1% ,相對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為1.9%。通過(guò)式(9)計(jì)算,其相對(duì)擴(kuò)展不確定度為3.8% (kp=2)。
因此,用戶在實(shí)際使用冷陰極電離真空計(jì)時(shí),可以通過(guò)查校準(zhǔn)曲線修正測(cè)量值,利用線性擬合方程快速計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)值和偏差,對(duì)校準(zhǔn)曲線采用取自然對(duì)數(shù)方法進(jìn)行擬合,能有效提高測(cè)量的準(zhǔn)確性。
1)對(duì)冷陰極電離真空計(jì)的校準(zhǔn),由于真空計(jì)自身原理特性決定了采用校準(zhǔn)曲線方法對(duì)校準(zhǔn)結(jié)果處理,測(cè)量值的不確定度較小,用戶可以通過(guò)擬合曲線方程較準(zhǔn)確的修正測(cè)量值。
2)采用自然對(duì)數(shù)擬合測(cè)量值和標(biāo)準(zhǔn)值,減小了真空放電中電流和電壓的非線性關(guān)系對(duì)測(cè)量造成的影響,減小了校準(zhǔn)不確定度,保證了真空測(cè)量的可靠性。
[1]國(guó)防科工委科技與質(zhì)量司. 計(jì)量技術(shù)基礎(chǔ)[M]. 北京:原子能出版社,2002.
[2]李正海,李得天,劉強(qiáng). 復(fù)合式真空標(biāo)準(zhǔn)裝置的性能研究[J]. 真空與低溫,1993,12 (3):128 -132.
[3]呂時(shí)良. 測(cè)量不確定度的評(píng)定和表示方法[J]. 真空與低溫,1995,14 (2):109 -116.
[4]李莉,趙光平,趙瀾,等. 放射性電離真空計(jì)的校準(zhǔn)方法[J]. 真空與低溫,2010,29 (3):174 -176.