王新威，張玉梅，王 萍，侯秀紅，徐靜安

(1.上?；ぱ芯吭杭夹g(shù)開發(fā)中心，上海200062;2.上海市聚烯烴催化技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海200062)

蠕變現(xiàn)象普遍存在于有機(jī)纖維的應(yīng)用過程中。超高相對(duì)分子質(zhì)量聚乙烯(UHMWPE)纖維分子鏈長(zhǎng)，分子間作用力小，在應(yīng)力作用下更易產(chǎn)生分子間滑移，蠕變現(xiàn)象相對(duì)突出，應(yīng)用時(shí)出現(xiàn)尺寸、形態(tài)的不穩(wěn)定［1－2］。

目前，UHMWPE纖維蠕變性能測(cè)試參照GB/T 19975—2005《高強(qiáng)化纖長(zhǎng)絲拉伸性能試驗(yàn)方法》。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定實(shí)驗(yàn)的有效夾持長(zhǎng)度至少為200 mm，施加負(fù)荷包括初負(fù)荷和重負(fù)荷，初負(fù)荷為(0.05 ±0.01)cN/dex，重負(fù)荷規(guī)定為斷裂負(fù)荷的5%，10%，20%等，加載時(shí)間即重負(fù)荷終止時(shí)間為 1 min，5 min，30 min，1 h，4 h，8 h，24 h 或至斷裂等。這些規(guī)定還沒有完全確認(rèn)測(cè)試參數(shù)，沒有提到由初負(fù)荷加載到重負(fù)荷過程中的拉伸速度以及這一過程所發(fā)生的試樣尺寸變化，因此還需確定各參數(shù)的數(shù)值以及蠕變性能指標(biāo)，才能對(duì)高強(qiáng)纖維的蠕變性能進(jìn)行準(zhǔn)確評(píng)價(jià)。

將蠕變伸長(zhǎng)率(G)分成兩個(gè)部分:一是蠕變載荷從初負(fù)荷到重負(fù)荷這一區(qū)間的試樣伸長(zhǎng)率叫預(yù)伸長(zhǎng)率(G0);二是到達(dá)重負(fù)荷后在設(shè)定時(shí)間(蠕變時(shí)間)內(nèi)的試樣伸長(zhǎng)率叫定載荷伸長(zhǎng)率(G1)。其中，蠕變載荷從初負(fù)荷到重負(fù)荷的這段時(shí)間內(nèi)拉伸速度的大小對(duì)G有重要影響。作者在前期研究的基礎(chǔ)上［3］，采用均勻設(shè)計(jì)試驗(yàn)、多項(xiàng)式回歸等研究手段確定了UHMWPE纖維蠕變性能的測(cè)試方法。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 試樣及儀器

UHMWPE纖維:線密度為1 544 dtex，斷裂強(qiáng)度27 cN/dtex，市售;DLL-5000型電子式拉力機(jī):上海德杰儀器設(shè)備有限公司制;Y331A-II型紗線捻度儀:南通宏大實(shí)驗(yàn)儀器有限公司制。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

將測(cè)試的UHMWPE纖維試樣在溫度(20±2)℃、相對(duì)濕度(65±3)%的標(biāo)準(zhǔn)大氣條件下平衡48 h;在該環(huán)境條件下使纖維試樣加捻，剪取纖維的測(cè)試長(zhǎng)度，后將試樣的一端夾入夾持器，另一端不解捻地夾入另一夾持器中。施加預(yù)張力(初負(fù)荷)(0.05 ±0.01)cN/dex后，在一定拉伸速度下逐漸施加蠕變負(fù)荷，蠕變載荷數(shù)值為纖維斷裂負(fù)荷的10%，20%，30%，40%等。到達(dá)蠕變載荷時(shí)，觀察并記錄試樣的G0后，維持一定的蠕變時(shí)間，觀察并記錄試樣的G1。G計(jì)算公式如下:

式中:L0為試樣的初始長(zhǎng)度;L1為達(dá)到重負(fù)荷時(shí)試樣的長(zhǎng)度;L為加重負(fù)荷后一定蠕變時(shí)間后試樣的長(zhǎng)度。

2 結(jié)果與討論

2.1 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

通過單因數(shù)實(shí)驗(yàn)和正交試驗(yàn)等，考察發(fā)現(xiàn)測(cè)試過程中蠕變載荷、拉伸速度、蠕變時(shí)間、纖維測(cè)試長(zhǎng)度是影響測(cè)試結(jié)果的主要因素。以蠕變載荷、拉伸速度、蠕變時(shí)間、纖維測(cè)試長(zhǎng)度為自變量，蠕變伸長(zhǎng)率為應(yīng)變量，采用均勻設(shè)計(jì)的方法進(jìn)行測(cè)試，對(duì)測(cè)試結(jié)果采用線性回歸的方法進(jìn)行處理，最終得出UHMWPE纖維拉伸蠕變率測(cè)試的合理參數(shù)。即所測(cè)G大于1.0%，變異系數(shù)小于10%，數(shù)據(jù)穩(wěn)定。

采用4因素10水平進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，即U10(103×5)均勻設(shè)計(jì)表進(jìn)行設(shè)計(jì)［4］，再用DPS數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)對(duì)其結(jié)果進(jìn)行多項(xiàng)式逐步回歸，分析得到回歸模型，并進(jìn)行驗(yàn)證。

2.2 均勻設(shè)計(jì)結(jié)果

從表1可看出，纖維的G值大小合理，變異系數(shù)普遍低于10%，但其中實(shí)驗(yàn)7，9，10在未達(dá)到設(shè)定蠕變時(shí)間的時(shí)候，纖維即發(fā)生斷裂，沒有按照設(shè)計(jì)的因素完成實(shí)驗(yàn)，屬于“突變點(diǎn)”，不能與其實(shí)驗(yàn)的結(jié)果進(jìn)行二次多項(xiàng)式回歸處理。選擇不使纖維斷裂的條件繼續(xù)設(shè)計(jì)U6*的均勻設(shè)計(jì)表進(jìn)行測(cè)試，如表2所示。由表2可看出，所得測(cè)試結(jié)果合理，G大于1.0%，變異系數(shù)小于10%。

表1 U10(103×5)均勻設(shè)計(jì)及其結(jié)果Tab.1 U10(103×5)uniform design and results

表2 U6*均勻設(shè)計(jì)表及其結(jié)果Tab.2 U6*uniform design and results

根據(jù)表1和表2，應(yīng)用DPS分析軟件對(duì)2次均勻設(shè)計(jì)的有效結(jié)果進(jìn)行二次多項(xiàng)式逐步回歸:

式中:x1為蠕變載荷;x2為拉伸速度;x3為蠕變時(shí)間;x4為測(cè)試長(zhǎng)度;y1為蠕變伸長(zhǎng)率。

對(duì)回歸模型進(jìn)行顯著性檢驗(yàn)，如表3所示。結(jié)果表明回歸模型能夠很好的擬合UHMWPE纖維拉伸蠕變率的測(cè)試過程。

表3 回歸模型的顯著性檢驗(yàn)結(jié)果Tab.3 Significance test results of regression model

回歸方程的相關(guān)系數(shù)(R)為0.996 8，F(xiàn)值為 127.730 6，顯著水平(P)值為 0.000 1，剩余標(biāo)準(zhǔn)差為 0.233 9。

從回歸模型得出優(yōu)化的蠕變性能測(cè)試參數(shù)，其自變量為 x1，x2，x3，x4的優(yōu)化值分別為 210(50%)，197.670 5，70.917 2，200.481 9，G 的模型預(yù)測(cè)值為7.301 5%。

因此，對(duì)于此UHMWPE纖維G的測(cè)試，選取x1為纖維斷裂載荷的50%，x2為200 mm/min，x3為70 min，x4為200 mm，所得G為7.012%，與模型預(yù)測(cè)值接近。

3 結(jié)論

a.采用U10(103×5)、U6*等2次均勻設(shè)計(jì)試驗(yàn)，研究了1 555 dtex的UHMWPE纖維拉伸蠕變性能的測(cè)試方法。

b.對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果采用多項(xiàng)式回歸的方法進(jìn)行處理，建立了拉伸蠕變性能測(cè)試結(jié)果的回歸模型，回歸模型的R達(dá)到0.996 8，對(duì)模型得出的測(cè)試參數(shù)優(yōu)化值進(jìn)行試驗(yàn)驗(yàn)證，發(fā)現(xiàn)因變量的模型預(yù)測(cè)值與實(shí)測(cè)值有較好的對(duì)應(yīng)，表明回歸模型具有較好的擬合性和穩(wěn)定性，可以通過此參數(shù)進(jìn)行1 555 dtex的UHMWPE纖維蠕變性能的測(cè)試。

［1］樊愈波.超高相對(duì)分子質(zhì)量聚乙烯長(zhǎng)絲蠕變性能的研究［J］.合成纖維，2011，40(l):28 －32.

［2］徐明忠.超高分子量聚乙烯纖維蠕變性能研究進(jìn)展［J］.合成纖維工業(yè)，2012，35(2):44 －47.

［3］張玉梅，王新威，王萍，等.UHMWPE纖維拉伸蠕變性能的測(cè)試方法研究［J］.合成纖維工業(yè)，2013，36(3):71 －73.

［4］潘麗軍，陳錦權(quán).試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理［M］.南京:東南大學(xué)出版社，2008:165 －190.