馬 奔，馮 焱，孫雯君，董 猛，劉珈彤，管保國

(蘭州空間技術(shù)物理研究所，甘肅蘭州730000)

1 引言

電容薄膜真空計(CDG)是一種測量準(zhǔn)確度較高，線性度較好的真空全壓力測量儀器，并且測量結(jié)果與所測量氣體的成分種類無關(guān)，并被廣泛用作參考標(biāo)準(zhǔn)［1］。它通過測量薄膜與固定電極構(gòu)成的電容器兩端壓差導(dǎo)致電容量變化來測量真空度［2］。CDG具有測量精度和分辨率高等特點(diǎn)，單個規(guī)管的測量范圍可覆蓋5個量級的真空度區(qū)間。短時穩(wěn)定性優(yōu)于0.1%，長期穩(wěn)定性(一年)優(yōu)于0.4%［3］。因此，開展溫度對電容薄膜真空計影響研究，保證測量過程中溫度的影響最小。達(dá)到精密的電容薄膜真空計在使用中保證它精度的目的。

2 實(shí)驗裝置

2.1 實(shí)驗裝置基本原理

金屬膨脹式真空標(biāo)準(zhǔn)裝置采用靜態(tài)膨脹法獲得標(biāo)準(zhǔn)壓力［4］，靜態(tài)膨脹法是將容積Vi和壓力pi已知的小容器中較高壓力的氣體等溫膨脹到容積Vj已知、預(yù)先抽空的封閉大容器(氣室)中，根據(jù)玻義爾定律，可計算出氣室的標(biāo)準(zhǔn)壓力 pj［5］。

然后將標(biāo)準(zhǔn)壓力pj與接在氣室的電容薄膜真空計的示值進(jìn)行比較。

2.2 實(shí)驗裝置簡介

實(shí)驗在金屬膨脹式真空標(biāo)準(zhǔn)裝置上進(jìn)行，裝置通過直接比較法和靜態(tài)膨脹法，可以產(chǎn)生10－4～105Pa的壓強(qiáng)，裝置不確定度為0.01%～1.0%，可滿足電容薄膜真空計的環(huán)境溫度變化實(shí)驗。實(shí)驗裝置如圖1所示，主要由前級壓力測量系統(tǒng)、氣體壓力衰減系統(tǒng)和抽氣系統(tǒng)組成。

圖1 金屬膨脹式真空標(biāo)準(zhǔn)裝置原理示意圖

2.2.1 前級壓力測量系統(tǒng)

起始壓力由石英規(guī)控制和測量，石英規(guī)由供氣源提供實(shí)驗氣體，機(jī)械泵RP1在控制模式時進(jìn)行抽氣，參考口接在分子泵的抽氣端，測量口與氣體壓力衰減系統(tǒng)相接。

2.2.2 氣體壓力衰減系統(tǒng)

氣體壓力衰減系統(tǒng)主要由不同容積的壓力衰減氣室和相應(yīng)的隔斷閥組成，實(shí)現(xiàn)標(biāo)定實(shí)驗中獲得所需量級的壓力，VL和VR稱為大容積室，名義容積均為100 L;V1b和V1s稱為一級膨脹小容積，又稱一級膨脹取樣室，名義容積分別為1 L和0.1 L。V2b和V2s稱為二級膨脹小容積，又稱二級膨脹取樣室，名義容積也分別為1 L和0.1 L。將起始壓力送入膨脹裝置中，可通過膨脹過程產(chǎn)生較低的壓力。

2.2.3 抽氣系統(tǒng)

采用機(jī)械泵、雙分子泵和離子泵抽氣，離子泵用于維持系統(tǒng)一直處于高真空狀態(tài)，可以減少系統(tǒng)吸放氣，提高工作效率。抽氣閥關(guān)閉后，壓力上升速率為10－10Pa/s。

3 實(shí)驗方法

3.1 實(shí)驗條件

實(shí)驗在恒溫恒濕實(shí)驗室內(nèi)進(jìn)行，要求環(huán)境溫度為23±3℃，實(shí)驗過程中環(huán)境溫度的波動不大于1℃。要求環(huán)境濕度不大于80%。實(shí)驗儀器為滿量程1 333 Pa的電容薄膜真空計，控制單元型號為670BD21，規(guī)管型號為690A13TRA。

3.2 標(biāo)準(zhǔn)壓力的獲得

金屬膨脹式真空標(biāo)準(zhǔn)裝置通過直接比較法以及一至三級靜態(tài)膨脹法，可以產(chǎn)生10－4～105Pa的壓強(qiáng)，實(shí)驗只需獲得10－2～103Pa的壓強(qiáng)，因此通過靜態(tài)膨脹法即可實(shí)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)壓力的獲得。一級膨脹法是將氣體從V1b或V1s膨脹到VL或VR，壓強(qiáng)由初始值衰減10－2～10－3倍。二級膨脹法是將氣體在一級膨脹的基礎(chǔ)上，由二級取樣小容器V2b或V2s在VL或VR中取樣，向另一大容器VL或VR膨脹，初始壓強(qiáng)衰減10－4～10－6倍。三級膨脹法是將氣體在一級膨脹的基礎(chǔ)上，由二級取樣小容器V2b或V2s在VL或VR中取樣，然后將V2b或V2s隔離起來，將VL或VR抽空后再封閉起來，用V2b或V2s中的氣體再次向VL或VR膨脹，最后用取樣小容器V2b或V2s在VL或VR中取樣，向另一大容器VL或VR膨脹，初始壓強(qiáng)衰減10－6～10－9倍。實(shí)驗時可選擇相應(yīng)的膨脹路徑來獲得標(biāo)準(zhǔn)壓力與電容薄膜真空計不同量級示值的比較。

3.3 環(huán)境溫度對CDG示值的影響

在不同的溫度條件下，通過在膨脹式標(biāo)準(zhǔn)裝置上的氣體膨脹實(shí)驗可計算出膨脹后氣室的標(biāo)準(zhǔn)壓力，與連接到氣室的電容薄膜真空計示值進(jìn)行比較，可得出電容薄膜真空計在不同環(huán)境溫度變化下的性能。

具體操作過程，將電容薄膜真空計連接到待測氣室上，氣室抽到極限真空后調(diào)電容薄膜真空計的零點(diǎn)，通過不同的膨脹量級，可在10－2～103Pa這5個量級上每個量級均勻取3個壓力測量點(diǎn)，共15個。最后記錄每個壓力測量點(diǎn)上的電容薄膜真空計示值。在不同的環(huán)境溫度下，重復(fù)做以上實(shí)驗。不同的環(huán)境溫度是指以下兩種溫度條件:第一為電容薄膜真空計在未打開恒溫和溫度補(bǔ)償?shù)臈l件下，即電容薄膜真空計的溫度就是其周圍環(huán)境的溫度，在該條件下共進(jìn)行了兩次實(shí)驗，環(huán)境溫度分別為18.5～18.9℃和22.5～22.7℃;第二為電容薄膜真空計在打開恒溫和溫度補(bǔ)償?shù)臈l件下，即電容薄膜真空計的環(huán)境溫度就是補(bǔ)償溫度，溫度補(bǔ)償?shù)姆秶鸀?0～100℃，一般按每10℃間隔進(jìn)行每次實(shí)驗，共9次實(shí)驗。實(shí)驗數(shù)據(jù)如表1所列。對實(shí)驗數(shù)據(jù)處理后的曲線如圖2所示。(a)開恒溫和溫度補(bǔ)償條件下的CDG示值;(b)未開恒溫和溫度補(bǔ)償條件下的CDG示值。

表1 不同溫度下的CDG示值

圖2 不同溫度下CDG示值曲線圖

通過對實(shí)驗數(shù)據(jù)的分析，并由圖2(a)可以看出，打開恒溫和溫度補(bǔ)償?shù)臈l件下，在20～100℃之間，5個量級上的每個CDG示值都重疊在了一起，這說明電容薄膜真空計的示值與標(biāo)準(zhǔn)值吻合地非常好。由圖2b可以看出，未打開恒溫和溫度補(bǔ)償?shù)臈l件下，在10－2～10－1兩個量級上電容薄膜真空計的示值與標(biāo)準(zhǔn)值有較大偏差，最大偏差為36%。而在＞10－1量級上CDG示值的準(zhǔn)確性也非常好。

3.4 電容薄膜真空計的短時零點(diǎn)穩(wěn)定性

在不同的溫度條件下每次進(jìn)行電容薄膜真空計溫度性能實(shí)驗的同時，記錄電容薄膜真空計的零點(diǎn)漂移狀況。具體操作步驟為，每次實(shí)驗開始將電容薄膜真空計抽至極限真空后，進(jìn)行每一量級的膨脹法實(shí)驗，當(dāng)每一量級的膨脹法實(shí)驗結(jié)束抽至極限真空后(每一量級的膨脹法實(shí)驗約30 min)，記錄電容薄膜真空計的示值即零點(diǎn)漂移的狀況。對實(shí)驗數(shù)據(jù)處理后的曲線如圖3所示。

圖3 電容薄膜真空計零點(diǎn)穩(wěn)定性曲線圖

由實(shí)驗可以看出，打開恒溫和溫度補(bǔ)償?shù)臈l件下，電容薄膜真空計短時零點(diǎn)漂移幾乎不存在，零點(diǎn)穩(wěn)定性非常好。而未開恒溫和溫度補(bǔ)償?shù)臈l件下，電容薄膜真空計的零點(diǎn)漂移較嚴(yán)重，并且隨著時間的增長漂移也增加，在150 min的記錄時間內(nèi)，最大值達(dá)到 0.1 Pa。

4 結(jié)論

由實(shí)驗看出，開恒溫和溫度補(bǔ)償?shù)臈l件下，電容薄膜真空計的示值準(zhǔn)確性和零點(diǎn)穩(wěn)定性非常好。而在未開恒溫和溫度補(bǔ)償?shù)臈l件下，在10－2～10－1Pa兩個量級上電容薄膜真空計的示值與標(biāo)準(zhǔn)值有較大偏差，最大偏差為36%，需要對測量結(jié)果進(jìn)行修正。在1～102Pa量級上電容薄膜的示值準(zhǔn)確性也非常好。但在未打開恒溫和溫度補(bǔ)償?shù)臈l件下，電容薄膜真空計的零點(diǎn)漂移很嚴(yán)重，并且隨著時間的增長漂移越大。

由于電容薄膜真空計的校準(zhǔn)和使用需要在開恒溫和溫度補(bǔ)償功能(一般為45℃)情況下，穩(wěn)定24 h后才能使用，準(zhǔn)備時間較長。因此，實(shí)驗可為電容薄膜真空計的快速校準(zhǔn)和使用提供一定的參考。

［1］ 李正海.電容薄膜規(guī)零點(diǎn)和校準(zhǔn)系數(shù)的穩(wěn)定性［J］.真空與低溫，1987，6(2):42－48.

［2］ Hidalgo J M，Segovia J L.Uncertainties in calibration using capacitance diaphragm gauges as reference standard［J］.Vacuum.2008，8(82):1503－1506.

［3］ 達(dá)道安.真空設(shè)計手冊［M］(第3版).北京:國防工業(yè)出版社，2004.

［4］ 呂時良，李得天，張滌新，等.金屬膨脹式真空計量標(biāo)準(zhǔn)［J］.真空科學(xué)與技術(shù)，1998，18(4):266－271.

［5］ Zhang Shufeng，Song Ruihai，Gao Ming，et al.Development of the vacuum comparison standard device［J］.Physics Procedia.2012，32:78－87.