馬龍騰，王立民，胡 勁，劉正東，張秀麗

（1昆明理工大學 材料科學與工程學院，昆明650093；2鋼鐵研究總院 特殊鋼研究所，北京100081；3東北特鋼集團 撫順特殊鋼股份有限公司技術中心，遼寧 撫順113001）

據(jù)國際原子能機構公開的資料，在世界第一座核反應堆運行成功至今的60余年里，核能已經(jīng)占世界能源總消耗量的6%左右[1］。作為核反應堆堆內構件的重要部件之一，壓緊彈簧除了需要具有耐蝕、耐熱性能外，還要具有良好的力學性能來提供足夠的補償力。AISI403鋼屬于高合金馬氏體鋼，具有優(yōu)良的綜合力學性能，是壓緊彈簧制造的備選材料。目前對AISI403鋼熱加工工藝的研究還很不充分，限制了其性能潛力的發(fā)揮。20世紀60年代以來，國內對高溫變形中的組織變化規(guī)律方面的研究方興未艾，如趙憲明等[2］對彈簧鋼60Si2Mn熱變形，程曉茹[3］對管線鋼X65再結晶動力學方面的研究，以及劉寧等[4］對403Nb鋼的流變應力方面的研究。國外學者對高溫變形方面的研究主要集中于高溫合金[5］和不銹鋼[6，7］。熱加工圖方面，Prasad等[8－10］根據(jù)大塑性變形連續(xù)介質力學、物理系統(tǒng)模擬和不可逆熱力學理論建立了動態(tài)材料模型。本工作借助熱模擬試驗機Gleeble－1500D對AISI403鋼在熱壓縮條件下的動態(tài)再結晶以及組織特點進行了研究，并通過熱加工圖的繪制，擬獲得鋼種的最佳熱加工工藝條件并預測其變形失穩(wěn)區(qū)，為其熱加工工藝的制訂提供理論依據(jù)。

1 實驗材料及設備

實驗所用403鋼采用真空感應爐冶煉，錠重25kg，化學成分如表1所示。

表1 403鋼的化學成分（質量分數(shù)／%）Table 1 Chemical composition of 403steel（mass fraction／%）

冶煉后經(jīng)開坯鍛造軋制成φ17mm棒材，加工成φ8mm×12mm圓柱體熱壓縮試樣。在Gleeble－1500D試驗機上進行熱模擬實驗。

壓縮過程中，在氬氣保護下，同時在試樣兩端加放鉭片，以減少摩擦對應力狀態(tài)的影響。將試樣以20℃／s加熱到1200℃，保溫3min，使奧氏體均勻化；然后以10℃／s的冷卻速率冷卻到變形溫度，并以一定的應變速率進行實驗，試樣總壓縮量均為60%。熱壓縮變形工藝如圖1所示。

圖1 熱壓縮變形工藝Fig.1 Processes of hot compression

將實驗后的試樣過圓心沿軸線進行縱向切割，切割面打磨拋光后用高錳酸鉀稀硫酸溶液進行化學腐蝕[11］，并用德國Leica MEF4M 金相采集顯微鏡進行觀察。

2 實驗結果與分析

2.1 真應力－真應變曲線

熱壓縮真應力－真應變曲線如圖2所示。其中ε為真應變，σ為真應力。

在應變速率為0.01s－1時，如圖2（a）所示，除900℃之外，在其余各溫度下，曲線均出現(xiàn)峰值，有明顯的再結晶現(xiàn)象發(fā)生。在應變速率為0.1s－1時，可看出除900℃有明顯的加工硬化現(xiàn)象之外，在950℃和1000℃下，曲線的趨勢都比較平緩，有動態(tài)回復現(xiàn)象發(fā)生；在更高的溫度下，即1050～1150℃下，曲線出現(xiàn)了明顯的峰值，有再結晶現(xiàn)象發(fā)生，如圖2（b）所示。同理，如圖2（c）所示，應變速率為1s－1時，有明顯加工硬化現(xiàn)象的溫度為900～1050℃；有動態(tài)回復發(fā)生的溫度為1100℃；有再結晶現(xiàn)象的溫度為1150℃。應變速率為10s－1時，基本沒有曲線出現(xiàn)峰值，即沒有動態(tài)再結晶現(xiàn)象的發(fā)生，如圖2（d）所示。由以上現(xiàn)象可以看出：應變速率相同時，隨溫度升高，峰值應力和穩(wěn)態(tài)流變應力都降低；應變速率相同時，隨溫度升高，曲線的變化趨勢如下：應力隨應變緩慢上升→應力保持在一個基本平穩(wěn)的狀態(tài)→曲線出現(xiàn)峰值；溫度低，應變速率高時，曲線并無明顯峰值；溫度高，應變速率低，曲線出現(xiàn)峰值，即發(fā)生了明顯的動態(tài)再結晶現(xiàn)象。

在變形溫度為900℃時，如圖2（e）所示，隨著應變速率由0.01s－1增至10s－1，峰值應力由141.2MPa增至262.82MPa。變形溫度為1050℃，如圖2（f）所示，也可看到峰值應力隨應變速率增加而升高的趨勢。在曲線的形狀方面，除在0.01s－1下，有明顯的動態(tài)回復現(xiàn)象發(fā)生外，其余更高的應變速率下都只有加工硬化發(fā)生。變形溫度為1050℃時，除在0.01s－1和0.1s－1下，曲線出現(xiàn)明顯的峰值外，1s－1和10s－1的應變速率下，只有加工硬化現(xiàn)象發(fā)生。由此可以看出：溫度相同時，隨應變速率升高，峰值應力和穩(wěn)態(tài)流變應力也逐漸增加；同一溫度下，較低的應變速率所在的曲線上更容易出現(xiàn)峰值，即出現(xiàn)動態(tài)再結晶。

2.2 熱變形方程的推導

在熱變形過程中，流變應力σ主要受變形溫度T和應變速率ε·的影響。而Zener－Hollomon參數(shù)（Z參數(shù)）概括了變形溫度T和應變速率ε·，一般表示為

式中：Q為熱變形激活能；R為摩爾氣體常數(shù)（R＝8.314J·mol－1·K－1）；T 為絕對溫度（K）；ε·為應變速率[12］。在真應力－真應變曲線中，σ和ε·的關系可用經(jīng)典的雙曲函數(shù)表示[13］：

式中：A為常數(shù)；σp為曲線的峰值應力；α為應力因子，與鋼種的成分有關，經(jīng)過計算為0.0087256；n為應力指數(shù)。

圖2 AISI403馬氏體不銹鋼的熱變形曲線（a）＝0.01s－1；（b）＝0.1s－1；（c）＝1s－1；（d）＝10s－1；（e）變形溫度900℃；（f）變形溫度1050℃Fig.2 Hot deformation curves of AISI403matensitic stainless steel（a＝0.01s－1；（b＝0.1s－1；（c）＝1s－1；（d）＝10s－1；（e）T＝900℃；（f）T＝1050℃

對式（2）兩邊取對數(shù)，并分別對lnε·和1／T 求偏導，得

分別繪制ln[sinh（ασp）］－1／T，ln[sinh（ασp）］－lnε曲線，如圖3和圖4所示。

根據(jù)最小二乘法[14］，進行線性回歸，得到403鋼的熱變形激活能Q＝395.165kJ／mol，n＝5.415232。代入式（1）可得

圖3 AISI403鋼峰值應力與變形溫度的關系Fig.3 Relationship curves between peak stress and deformation temperature for AISI403steel

由式（1）和式（2）可得

圖4 AISI403鋼峰值應力與應變速率的關系Fig.4 Relationship curves between peak stress and strain rate for AISI403steel

對式（6）兩邊取對數(shù)得：

由式（7）可以看出，lnZ與ln[sinh（ασp）］呈線性關系。從式（5）可以求得Zener－Hollomon參數(shù)，然后作出lnZ和ln[sinh（ασp）］之間的關系曲線，如圖5所示，可以看出，實驗值基本落在回歸直線的附近，線性相關系數(shù)為0.92272，表明實驗數(shù)據(jù)很好地反映了式（6）所表達的意義。通過確定回歸直線的截距即可確定式（6）中的常數(shù)A＝4.9991×1018。

圖5 lnZ與ln[sinh（ασp）］之間的關系Fig.5 Relationship curves between lnZand ln[sinh（ασp）］

將A值代入式（6）中得到Z參數(shù)與σp和T之間的關系，即和T與σp的關系

2.3 壓縮后試樣的金相組織

圖6為不同變形條件下AISI403鋼的典型組織。由圖6（a）可知，在變形溫度較低時，晶粒仍然是熱壓縮后被拉長的狀態(tài)，結合流變曲線可知，此時動態(tài)軟化作用較弱，加工硬化仍然占主導地位，發(fā)生動態(tài)再結晶較困難。這是由于變形溫度較低時，螺位錯的交滑移和刃位錯的攀移均較易進行，這樣就容易從結點和位錯網(wǎng)中解脫出來而與異號位錯相互抵消，因此亞組織中的位錯密度較低，剩余的儲能不足以引起動態(tài)再結晶，軟化機制以動態(tài)回復為主[15］。從圖6（b）和圖6（c）可知，在應變速率為0.01s－1時，兩個變形溫度下均有再結晶的發(fā)生。隨著變形溫度的升高或者應變速率的降低，材料獲得更大的形變儲能，而形變儲能可以為晶界的遷移提供驅動力，當這種驅動力大于由于界面曲率存在而引起的驅動力時，會導致晶界向外弓出，形成新晶粒的核心，有助于再結晶發(fā)生。對比圖6（c）和圖6（d）可知，在變形溫度為1050℃時，材料在兩種應變速率下均發(fā)生了再結晶；且在應變速率為10s－1時，晶粒尺寸明顯要小于應變速率為0.01s－1時的晶粒。應變速率增加，由于變形產生的位錯密度越大，峰值應力和儲存能均增加，亞態(tài)再結晶的驅動力也增大，可有效抑制晶粒長大現(xiàn)象的發(fā)生。

2.4 熱加工圖的建立

熱加工圖的建立主要基于動態(tài)材料模型，該模型認為，材料熱變形過程中的能量消耗行為取決于材料顯微組織的變化[16］。Prasad[8］介紹了熱加工圖建立的理論依據(jù)和方法。根據(jù)此模型建立的403馬氏體不銹鋼的熱加工圖如圖7所示，材料的真應變?yōu)?.4。

圖7中等值線為能量消耗效率η，它描述了材料熱變形過程中因微觀組織的變化而消耗的能量與總能量的比值，其數(shù)值越高說明材料的熱加工性越好。

流變失穩(wěn)判據(jù)則采用式（10）。陰影區(qū)域代表流變失穩(wěn)區(qū)。

式中m表征材料熱變形中的軟化程度。

流變失穩(wěn)區(qū)（圖7中D1區(qū)）主要出現(xiàn)在較低溫度和較高應變速率下，流變失穩(wěn)區(qū)內的能量耗散效率η較低，最大值不超過0.27；隨變形溫度的升高或應變速率的降低，能量耗散效率值總體上呈增加趨勢，且出現(xiàn)了兩個能量耗散效率值較高的區(qū)域D2和D3。其中，D2區(qū)主要分布在溫度為930～975℃，應變速率為0.01～0.025s－1的區(qū)域，該區(qū)域內的最小η值不低于0.36；D3區(qū)主要分布于1025～1080℃，應變速率為0.01～0.017s－1的區(qū)域，該區(qū)域內的最小η值同樣不低于0.36。

圖6 不同變形條件下AISI403鋼的典型組織（a）變形溫度900℃，應變速率0.1s－1；（b）變形溫度950℃，應變速率0.01s－1；（c）變形溫度1050℃，應變速率0.01s－1；（d）變形溫度1050℃，應變速率10s－1Fig.6 Typical micro structure of AISI403steel under different deformation conditions（a）T＝900℃，＝0.1s－1；（b）T＝950℃＝0.01s－1；（c）T＝1050℃，＝0.01s－1；（d）T＝1050℃＝10s－1

圖7 AISI403鋼的熱加工圖（ε＝0.4）Fig.7 Hot processing map for AISI403steel（ε＝0.4）

圖7中流變失穩(wěn)區(qū)（D1區(qū)）的典型組織如圖8所示。在變形溫度為950℃，應變速率為10s－1下，能量耗散效率較低，為0.078左右。從圖8中可知，材料已經(jīng)開始發(fā)生動態(tài)再結晶，在再結晶完成的晶粒晶界處，有不少小的晶粒存在，晶粒尺寸十分不均勻，混晶嚴重，因而，此變形條件下并不適合熱加工。D2區(qū)為再結晶區(qū)，典型組織如圖6（b）（950℃，0.01s－1）所示?？梢钥闯?，其組織為均勻細小的等軸晶粒，這是典型的動態(tài)再結晶組織，具有良好的綜合力學性能。D3區(qū)同樣為再結晶完成的區(qū)域，晶粒尺寸稍大于D2區(qū)。由此可見，在圖7中的D2區(qū)和D3區(qū)都是熱加工的安全區(qū)域，且D2區(qū)更適宜熱加工。

圖8 流變失穩(wěn)區(qū)典型組織（950℃，10s－1）Fig.8 Typical micro structure of instability zones（950℃，10s－1）

3 結論

（1）AISI403不銹鋼在950～1150℃，應變速率在0.01～0.1s－1的條件下，發(fā)生了較明顯的動態(tài)再結晶；當應變速率為1s－1和10s－1時，主要發(fā)生了動態(tài)回復。

（2）403鋼熱壓縮變形條件下的Z參數(shù)表達式和熱變形方程分別為與鋼的熱變形激活能Q＝395.165kJ／mol。

（3）真應變?yōu)?.4時，有兩個區(qū)域能量消耗效率達到最高值：變形溫度930～975℃，應變速率0.01～0.025s－1；變形溫度1025～1080℃，應變速率0.01～0.017s－1。此時能量消耗效率為0.36左右，進行熱加工可獲得大小均勻的再結晶組織。

[1]李宏明，馬巧紅.核電及核電用鋼的發(fā)展[J］.世界鋼鐵，2007，（2）：70－72.LI Hong－ming，MA Qiao－h(huán)ong.The development of nuclear power and the nuclear power steel[J］.World Iron ＆Steels，2007，（2）：70－72.

[2]趙憲明，吳迪，陳學軍.60Si2Mn鋼動態(tài)再結晶數(shù)學模型的實驗研究[J］.鋼鐵研究學報，2003，15（5）：32－34.ZHAO Xian－ming，WU Di，CHEN Xue－jun.Experimental research on mathematical model of dynamic recrystallization for 60Si2Mn Steel[J］.Journal of Iron and Steel Research，2003，15（5）：32－34.

[3]程曉茹，李虎興.管線鋼X65高溫變形動態(tài)再結晶研究[J］.金屬學報，1997，33（12）：1275－1281.CHENG Xiao－ru，LI Hu－xing.Dynamic recrystallization of steel X65during high temperature deformation[J］.Acta Metallurgica Sinica，1997，33（12）：1275－1281.

[4]劉寧，王立民，陳禮清，等.403Nb鋼高溫熱壓縮變形條件下的流變應力研究[J］.塑性工程學報，2008，15（3）：114－118.LIU Ning，WANG Li－min，CHEN Li－qing，etal.Investigation on flow stress of 403Nb steel during hot compression[J］.Journal of Plasticity Engineering，2008，15（3）：114－118.

[5]SALEHI A R，TAHERI A K.Flow behavior and microstructural evolution of 53Fe－26Ni－15Cr superalloy during hot compression test[J］.Ironmaking and Steelmaking，2007，34（2）：151－156.

[6]STEWARD G R，ELWAZRI A M，YUE S，etal.Modeling of dynamic recrystallization kinetics in austenitic stainless and hypereutectoid steels[J］.Materials Science and Technology，2006，22（5）：519－524.

[7]DEHGHAN－MANSHADI A，BARNETT M R，HODGSON P D.Microstructural evolution during hot deformation of duplex stainless steel[J］.Materials Science and Technology，2007，23（12）：1478－1484.

[8]PRASAD Y V R K，GEGEL H L，DORAIVELU S M.Modeling of dynamic material behavior in hot deformation：forging of Ti－6242[J］.Metallurgical and Materials Transactions A，1984，15（10）：1883－1892.

[9]PRASAD Y V R K，RAO K P.Processing maps for hot deformation of rolled AZ31magnesium alloy plate：anisotropy of hot workability[J］.Materials Science and Engineering A，2008，487（1）：316－327.

[10]SRINIVASAN N，PRASAD Y V R K.Microstructural control in hot working of IN－718superalloy using processing map[J］.Metallurgical and Materials Transactions A，l994，25（10）：2275－2284.

[11]韓德偉，張建新.金相試樣制備與顯示技術[M］.長沙：中南大學出版社，2005.156－158.

[12]ZENER C，HOLLOMON J H.Effect of strain rate upon the plastic flow of steel[J］.Journal of Applied Physics，1944，15（1）：22－32.

[13]SELLARS C M，TEGART W J M.On the mechanism of hot deformation[J］.Acta Metallurgica，1966，14（9）：1136－1138.

[14]中國科學院數(shù)學研究所統(tǒng)計組.常用數(shù)理統(tǒng)計方法[M］.北京：科學出版社，1974.92－100.

[15]胡賡祥，蔡珣，戎詠華.材料科學基礎[M］.2版.上海：上海交通大學出版社，2000.210－213.

[16]SRINIVASAN N，PRASAD Y V R K.Hot working characteristics of nimonic75，80Aand 90superalloys：a comparison using processing maps[J］.Journal of Materials Processing Technology，1995，51（1）：171－192.