李雙鋼

(內(nèi)蒙古呼和浩特市中蒙醫(yī)醫(yī)院，內(nèi)蒙古 呼和浩特 010030)

冠心七味片由丹參、檀香、降香等7味藥材組成，自衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)蒙藥分冊(cè)。臨床用于冠心病、心煩心悸等。丹酚酸B為該藥活性成分之一，可以作為該藥品的含量標(biāo)準(zhǔn)。

1 儀器與試藥

HPLC1100型(安捷倫公司)。冠心七味片由內(nèi)蒙古黃河制藥廠出品，裸片重0.5g。丹酚酸B由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供。甲醇、乙腈由美國(guó)TIDER公司出品(色譜級(jí))，其余試劑為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 色譜條件:用 KromasiL色譜柱(4.6mm×150mm，5μm)，流動(dòng)相:甲醇－乙腈－甲酸－水(30:10:1:59);流速1mL·min－1;波長(zhǎng) 286nm;柱溫 30℃。

2.2 對(duì)照品溶液的制備與線性關(guān)系測(cè)定:精密稱取對(duì)照品丹酚酸B 5.32mg，置50ml容量瓶?jī)?nèi)，加甲醇溶解至刻度，精密吸取對(duì)照品溶液 0.25、0.5、1、2、3、4ml分置 10ml量瓶?jī)?nèi)，加甲醇至刻度，備用。精密吸取對(duì)照品溶液10μL，按色譜條件測(cè)定峰面積，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，作回歸分析?；貧w方程為 Y=2955270.7X － 18825.8，r=0.999，丹酚酸 B 在 0.0266～0.4256μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。

2.3 供試品溶液的制備:取本品(刮掉糖衣，粉碎，研細(xì)，過(guò)100目篩)0.1g，精密稱重，置50mL具塞錐形瓶中，精密加入甲醇10mL，稱定重量，超聲處理(功率250W，頻率40kHz)30min，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，精密取續(xù)濾液1mL，加到10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，混勻，即的。

2.4 精密度與穩(wěn)定性試驗(yàn):取同一供試品溶液，連續(xù)進(jìn)樣5次，測(cè)定丹酚酸B峰面積 ，RSD為0.82%。取同一供試品溶液，測(cè)定室溫放置不同時(shí)間丹酚酸B峰面積變化，結(jié)果，12h內(nèi)無(wú)明顯改變。

2.5 重復(fù)性試驗(yàn):取同批號(hào) 5份樣品，按［2.3］項(xiàng)下制備及依照［2.1］條件測(cè)定，試驗(yàn)的 RSD 為 1.31% 。

2.6 提取時(shí)間考察:取同批號(hào) 4 份樣品，每份 0.1g，按［2.3］項(xiàng)下制備，分別超聲處理 10、20、30、40 min，取 10μL 依照［2.1］條件測(cè)定。測(cè)定表明，超聲提取20min后含量基本不再增加，提取時(shí)間確定為30min。

2.7 回收率測(cè)定:取5份同批號(hào)已知丹酚酸B含量的樣品50mg，精密稱重，置10mL容量瓶?jī)?nèi)，分別精密加入丹酚酸B對(duì)照品溶液，與樣品混合，溶液轉(zhuǎn)入置50mL具塞錐形瓶中，按［2.3］項(xiàng)下制備及依照［2.1］條件測(cè)定。試驗(yàn)平均回收率102.37%，RSD 為 1.37%。

表1 樣品回收率測(cè)定

3 樣品測(cè)定

取不同批號(hào)樣品 0.1g，精密稱重，按［2.3］項(xiàng)下制備及依照［2.1］條件測(cè)定。不同批號(hào) 030467、030468、030469 樣品分別為 1.51、1.52、1.52 mg·片－1，平均含量為 1.52 mg·片－1。

4 小結(jié)

流動(dòng)相采用藥典方法，可獲得較好的分離效果，丹酚酸B峰完全分離，無(wú)拖尾;陰性對(duì)照品丹酚酸B所在位置無(wú)干擾。經(jīng)3批次測(cè)定，冠心七味片丹酚酸B平均含量在1.52 mg·片－1。

丹酚酸 B含量暫定最低標(biāo)準(zhǔn)不得少于1.52 mg·片－1。