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        SPME-GC-MS 法分析中甜2號(hào)甜瓜香氣成分

        2013-11-08 03:39:48張悅凱戚正華胡佳麗
        浙江農(nóng)業(yè)科學(xué) 2013年5期
        關(guān)鍵詞:果香酯類芳香

        張悅凱,戚正華,胡佳麗,王 雪

        (1.浙江省東陽市農(nóng)業(yè)科學(xué)研究所,浙江 東陽 322100;2.德之馨 (上海)有限公司,上海 201206)

        甜瓜 (Cucumis melo L.)是葫蘆科甜瓜屬一年生蔓性草本植物,果實(shí)香甜,富含糖、淀粉、礦物質(zhì)及其他維生素,含少量蛋白質(zhì)。甜瓜的不同風(fēng)味是由其所含的不同揮發(fā)性芳香物質(zhì)決定的,所以芳香物成分是衡量甜瓜香型特征和品質(zhì)的重要指標(biāo)[1-2]。

        關(guān)于甜瓜芳香物質(zhì)的主要成分已有大量研究。有研究[3-5]顯示,碳九族的化合物、含硫化合物以及一些酯類物質(zhì)是甜瓜香氣的主體成分;Senesi等[6]認(rèn)為順-6-壬烯醛、反-6-壬烯醇是網(wǎng)紋甜瓜的特征香氣成分,而其余一些酯類化合物是其主要的香氣成分;馬永昆等[7]在對(duì)哈密瓜香氣成分的分析中發(fā)現(xiàn),乙酸乙酯、2-甲基丁酸乙酯、乙酸己酯、乙酸丁酯是其主要的香氣物質(zhì)。

        揮發(fā)性物質(zhì)的分析與鑒定是隨著科學(xué)技術(shù)、分析儀器的不斷進(jìn)步逐漸發(fā)展起來的,現(xiàn)代儀器分析技術(shù)己成為芳香成分研究的必需手段。固相微萃取 (SPME)是一種集提取、分離、濃縮、進(jìn)樣為一體的非溶劑型選擇性萃取技術(shù),該方法簡單快速、靈敏度高、實(shí)用性強(qiáng),簡化了過去傳統(tǒng)處理方法的煩瑣步驟,而且不會(huì)造成二次污染[8-10]。

        本文采用固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù) (SPME-GC-MS),對(duì)成熟中甜2號(hào)甜瓜的香氣成分進(jìn)行定性和定量分析,明確其香氣構(gòu)成的特征和主要芳香物質(zhì)含量,為科學(xué)評(píng)價(jià)和鑒定甜瓜香氣品質(zhì)奠定基礎(chǔ),為甜瓜育種提供理論依據(jù)。

        1 材料與方法

        1.1 材料

        中甜2號(hào)由中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院鄭州果樹研究所選育,具有濃郁的哈密瓜香味。

        1.2 主要儀器與設(shè)備

        7890A-5975C 氣質(zhì)聯(lián)用儀,配有FID 氫火焰離子檢測器,美國安捷倫公司;MPS 多功能自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng),德國Gerstel 公司;萃取頭,50/30 μm DVB/CAR/PDMS,涂層長度2 cm,美國安捷倫公司;分析天平,BS224S 型,德國賽多利斯公司。

        1.3 方法

        1.3.1 栽培過程

        試驗(yàn)在東陽市農(nóng)科所塘西試驗(yàn)基地大棚進(jìn)行。中甜2號(hào)甜瓜于2012年3月9日播種育苗,4月5日植株3 葉1 心時(shí)定植,每畦種2 行,畦寬1.5 m,株距0.5 m,每667 m2栽1 780 株,定植前每667 m2施腐熟有機(jī)肥2 000 kg,復(fù)合肥50 kg,定植后澆足水。采用吊蔓栽培,單蔓整枝,主蔓12 節(jié)左右子蔓坐瓜,每株留2 瓜,于6月28日開始采收。

        1.3.2 樣品處理

        將新鮮完熟甜瓜樣品洗凈,手工去皮,縱切去籽后,切成2 cm×2 cm 小塊,用榨汁機(jī)榨汁,取2 mL瓜汁加入到20 mL 頂空瓶中,蓋嚴(yán),待分析。

        1.3.3 SPME-GC-MS 分析條件

        SPME 老化及萃取條件。應(yīng)用MPS 多功能自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng),設(shè)置SPME 于250℃下老化60 min,再將樣品于40℃下恒溫5 min,而后頂空萃取樣品40 min,于250℃氣相色譜進(jìn)樣口中解析1 min。

        色譜柱。DB-Innowax,極性毛細(xì)管色譜柱,60 m×0.25 mm (內(nèi)徑)×0.25 μm;載氣 (He)流速2 mL·min-1,進(jìn)樣口溫度250℃,分流比1∶1。升溫程序?yàn)?0℃保持1 min,以3℃·min-1升至210℃,再以12℃·min-1升至250℃,保持9 min;FID 氫火焰離子檢測器氫氣流量為30 mL·min-1,空氣流量為350 mL·min-1,N2尾吹流量為30 mL·min-1,檢測器溫度為270℃。

        質(zhì)譜條件。電子轟擊 (EI)離子源;電子能量為70 eV;傳輸線溫度為280℃;離子源溫度為230℃;四級(jí)桿溫度為150℃;Scan 全掃描監(jiān)測,質(zhì)量范圍為29~400。

        1.3.4 數(shù)據(jù)處理

        應(yīng)用美國安捷倫公司GCMSD 分析軟件處理試驗(yàn)數(shù)據(jù)。先用Amdis 質(zhì)譜數(shù)據(jù)解卷積軟件處理,減少本底干擾,對(duì)共流出峰進(jìn)行拆分,提取大峰下面的峰或隱藏在內(nèi)的色譜峰,再用Amdis 的MSL 質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫、Nist 2008 及WILEY 商業(yè)數(shù)據(jù)庫進(jìn)行檢索定性,峰面積百分比進(jìn)行定量。

        2 結(jié)果與分析

        按照1.3 試驗(yàn)方法分析得到中甜2號(hào)甜瓜的GC-MS 總離子流圖,應(yīng)用軟件聯(lián)機(jī)檢索共得到61種化合物 (圖1)。

        圖1 中甜2號(hào)甜瓜的總離子流圖

        由表1 知,61種化合物中酯類25種(26.644%),硫化物4種 (0.626%),醇類10種 (45.504%),醛類7種 (11.311%),酸類3種 (3.247%),酮類4種 (1.403%),其他類8種 (1.106%)。

        表1 中甜2號(hào)甜瓜的香氣成分

        酯類在所有化合物中所占比例較大,其中乙酸異丙酯為15.241%,呈現(xiàn)輕飄香氣、果香和甜香;乙酸甲酯為1.431%,具有令人愉快的水果香氣,增加果汁感;乙酸-2-丁酯為1.848%,呈現(xiàn)果香和紅果香;壬-3-烯乙酸酯為2.127%,呈現(xiàn)典型的瓜甜香;乙酸-3Z,6Z-壬二烯酯為0.747%,雖然含量不如以上酯類多,但卻呈現(xiàn)清新的青瓜香氣,帶有果香和生梨香韻。

        醇類為含量最多的類別,對(duì)甜瓜的香味起主導(dǎo)作用,其中3Z-壬烯醇為26.138%,所占比列最大,呈現(xiàn)典型的青葉香及黃瓜香;壬醇為4.480%,稍有玫瑰和橙的愉快香氣,微帶油脂樣、橙子樣的苦味;3Z,6Z-壬二烯醇,則具有令人愉快的青甜香,并帶有蠟樣及油脂樣的蜜露香韻。

        醛類中乙醛含量最高,為6.656%,呈現(xiàn)新鮮感及果汁感;壬醛為2.526%,具有強(qiáng)烈的脂肪香氣;2Z-壬烯醛為0.186%及2E-壬烯醛為0.295%,兩者都有令人愉快的脂肪香氣、青香及典型的甜瓜香。

        酮類中的香葉基丙酮為0.410%,呈現(xiàn)玫瑰香、葉香及果香;β-紫羅蘭酮為0.286%,具有典型的水果香、木香及花香。

        3 小結(jié)

        通過對(duì)中甜2號(hào)甜瓜的揮發(fā)性香氣成分進(jìn)行分析鑒定,應(yīng)用軟件聯(lián)機(jī)檢索,鑒定得到61種化合物,其中酯類25種 (26.644%),硫化物4種(0.626%),醇類10種 (45.504%),醛類7種(11.311%),酸類3種 (3.247%),酮類4種(1.403%),其他類8種 (1.106%)??梢娭刑?號(hào)甜瓜的主要成分為醇類。

        揮發(fā)性成分可通過多種代謝途徑形成,同時(shí)也受到多種因素的影響,如生長環(huán)境、栽培條件、提取方法等。研究其香氣特征可為甜瓜育種提供理論依據(jù)。

        [1]趙光偉,徐志紅,劉君璞,等.甜瓜芳香物質(zhì)研究進(jìn)展[J].中國瓜菜,2008 (1):27-29.

        [2]楊昱,李興國,于澤源.甜瓜果實(shí)香氣成分研究進(jìn)展[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2011,39 (6):3213-3215.

        [3]Buttery R G,Seifert R M,Ling L C.Additional aroma components of honeydew melon [J].Journal of Agricultural and Food Chemistry,1982,30:1208-1211.

        [4]Fallik E,Alkali-Tuvia S,Horev B,et al.Characterisation of‘Galia’melon aroma by GC and mass spectrometric sensor measurements after prolonged storage [J].Postharvest Biology and Technology,2001,22:85-91.

        [5]Wyllie S G,Leach D N,Wang Y M,et al.Key aroma compounds in melons:Their development and cultivar dependence [J].American Chemical Society Symposium Series,1995,596:248-257.

        [6]Senesi E,Scalzo RL.Relationships between volatile composition and sensory evaluation in eight varieties of netted muskmelon (Cucumis melo L var reticulatus Naud)[J].Journal of the Science of Food and Agriculture,2002,82(6):655-662.

        [7]馬永昆,周珊.用SPME 方法分析不同成熟度哈密瓜香氣的研究[J].食品科學(xué),2004,25 (7):136-139.

        [8]王麗霞,鐘海雁,袁列江.固相微萃取法提取果汁香氣的影響因素及萃取條件的優(yōu)化[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2006,34 (15):3787-3788.

        [9]蔣生祥,馮娟娟.固相微萃取研究進(jìn)展[J].色譜,2012,30 (3):219-221.

        [10]朱祥英,王麗麗,潘再法,等.HS-SPME-GC/MS 法分析金銀花-連翹藥對(duì)揮發(fā)性成分[J].浙江工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào),2011,39 (5):501-507.

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