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        高效液相色譜法測定阿奇霉素片中阿奇霉素含量*

        2013-10-22 09:18:46韓振爽李瑋瑋
        天津藥學 2013年1期
        關鍵詞:液相色譜儀阿奇乙腈

        韓振爽,李瑋瑋

        (天津懷仁制藥有限公司,天津 300385)

        阿奇霉素片抗嗜肺軍團菌、流感嗜血桿菌,對革蘭陰性菌具有更高的抗菌活性,對肺炎支原體的作用為大環(huán)內酯類中最強者,不良反應輕,輕、中度肝腎功能不良者可以應用。本實驗采用高效液相色譜法測定阿奇霉素片的含量,結果準確,精密度高,重現(xiàn)性好。

        1 儀器與試藥

        Waters 2690高效液相色譜儀(美國Waters公司),Waters 2487紫外檢測器(美國Waters公司)。KQ-100B型超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司)。阿奇霉素片(天津懷仁制藥有限公司,批號110101、110102、110103)。乙腈為色譜純,磷酸氫二鉀、磷酸氫二鈉、鹽酸與乙醇為分析純,水為純化水。阿奇霉素對照品(法國進口,批號CS30026-F67081)。

        2 方法與結果

        2.1 色譜條件 色譜柱Thermo C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流動相磷酸鹽緩沖液(取0.05 mol/L 磷酸氫二鉀溶液,用20%的磷酸溶液調節(jié)pH至8.2)-乙腈(45∶55)為流動相,流速為1.0 ml/min,檢測波長為210 nm,進樣量為 50 μl。

        2.2 溶液制備

        2.2.1 對照品溶液的制備 精密稱取阿奇霉素對照品適量,加乙腈溶解并定量稀釋制成每1 m l中約含阿奇霉素1 mg的溶液,作為對照溶液。

        2.2.2 供試品溶液的制備 取本品10片,研細粉,精密稱取適量,加乙腈溶解并定量稀釋制成每1 ml中約含阿奇霉素1 mg的溶液,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。

        2.2.3 陰性對照溶液的制備 按處方比例和工藝制備不含阿奇霉素的陰性樣品,并按供試品溶液的制法制成陰性對照溶液,備用。

        2.3 專屬性考查 在上述色譜條件下,精密吸取對照溶液、供試品溶液和陰性對照溶液各50 μl注入液相色譜儀,阿奇霉素的保留時間為26.881 min,樣品色譜圖中,在與對照品溶液色譜圖相應保留時間處,有相同色譜峰,而陰性樣品在此處無干擾,色譜圖見圖1。

        2.4 線性關系考查 精密稱取阿奇霉素對照品適量,配成濃度為 0.60、0.80、1.0、1.2 和 1.4 mg/ml的系列溶液,分別精密吸取50 μl注入液相色譜儀,以濃度(C)對峰面積(Y)進行線性回歸,得回歸方程 Y=2965.6 C+9005.9(r=0.9998),結果表明阿奇霉素在0~1.4 mg/ml范圍內線性關系良好。

        圖1 對照品(A)供試品(B)陰性對照(C)HPLC色譜圖

        2.5 重復性試驗 取同一對照品溶液,在上述色譜條件下,連續(xù)進樣6次,RSD為0.58%(n=6),結果表明方法的重現(xiàn)性良好。

        2.6 溶液穩(wěn)定性試驗 取同一供試品溶液,在室溫下放置,分別于0、2、4、6和8 h時分別按上述色譜條件測定,結果表明,供試品溶液在8h內穩(wěn)定性良好,峰面積的RSD為1.40%。

        2.7 加樣回收率試驗 精密稱取空白混合輔料適量,加入阿奇霉素對照品分別做80%、100%和120%三個濃度的回收率,每個濃度做3份樣品共9份,按上述色譜條件下測定含量,計算回收率,平均回收率為99.6%,RSD 為 0.56%(n=9),結果見表 1。

        表1 加樣回收試驗結果

        2.8 樣品測定 取3批樣品按“2.2.3”項下方法制備供試品溶液,精密吸取對照溶液和供試品溶液各50 μl分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。用外標法計算樣品的含量分別為 0.2455、0.2485 和 0.2465 mg/片。

        3 討論

        3.1 適用性試驗 取阿奇霉素系統(tǒng)適用性對照品適量,加乙腈溶解并稀釋制成每1 ml中含10 mg的溶液,取50 μl注入液相色譜儀,色譜圖與標準圖譜一致。

        3.2 耐用性試驗 本方法采用[Thermo C18(250 mm ×4.6 mm,5 μm)、CAPCELL PAK MGⅡ C18(250 mm ×4.6 mm,5 μm)、SMA C18(250 mm × 4.6 mm,5 μm)]不同型號色譜柱,測定同批樣品(110101)含量,測定結果基本一致。本方法與抗生素微生物檢定法相比專屬性強,靈敏度高,準確度和重復性好,省時方便,可以作為控制阿奇霉素含量測定的有效手段。

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