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        高效液相色譜法測(cè)定益心舒膠囊中黃芪甲苷的含量

        2013-10-19 07:00:28天津市寶坻區(qū)藥品檢驗(yàn)所301800楊小孟
        首都食品與醫(yī)藥 2013年6期
        關(guān)鍵詞:甲苷乙腈黃芪

        天津市寶坻區(qū)藥品檢驗(yàn)所(301800)楊小孟

        益心舒膠囊由人參、麥冬、五味子、黃芪、丹參、川芎、山楂7味中藥組成,是目前十分有效的治療冠心病心絞痛的藥物。其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)收載于《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第十三冊(cè)》中,無含量測(cè)定指標(biāo)。黃芪為其主要成分,具有益氣固表作用[1]。為能控制制劑質(zhì)量,保證療效,本文采用HPLC法測(cè)定了其黃芪甲苷的含量。

        1 儀器與試藥

        島津HPLC-2010AHT型高效液相色譜儀;梅特勒-托利多AG135型電子天平。黃芪甲苷對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所,批號(hào)為110781-200613);甲醇、乙腈為色譜純,其他試劑為分析純;益心舒膠囊(貴州信邦制藥有限公司)。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 色譜柱:phenomenex C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流動(dòng)相:乙腈-水(40∶60);柱溫:40℃;進(jìn)樣量:10μL;檢測(cè)波長(zhǎng):205nm。理論塔板數(shù)按黃芪甲苷計(jì)算應(yīng)不低于3000。

        2.2 溶液制備 精密稱取黃芪甲苷對(duì)照品適量,加甲醇制成每1mL含25μg的對(duì)照品溶液。取裝量差異項(xiàng)下的樣品內(nèi)容物,研細(xì),取約0.4g,精密稱定,加入三氯甲烷提取3次,每次30mL,棄三氯甲烷液;殘?jiān)铀柡偷恼〈继崛?次(30,30,20,20,10mL)并合并,加氨水洗滌2次,每次50mL,棄氨水洗液,分取正丁醇液,水浴蒸干;殘?jiān)右掖?mL溶解,通過D101型大孔樹脂柱(內(nèi)徑1.5cm,長(zhǎng)12cm),50mL水洗脫,棄洗脫液,用80%乙醇70mL洗脫,收集洗脫液,蒸干;殘?jiān)眉状既芙獠⑥D(zhuǎn)移至100mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得。取益心舒膠囊的陰性樣品,同法制備。

        2.3 方法學(xué)考察

        2.3.1 專屬性試驗(yàn) 取2.2項(xiàng)下3種溶液,按擬訂的色譜條件測(cè)定。結(jié)果表明陰性對(duì)照無干擾。

        2.3.2 線性關(guān)系考察 精取黃芪甲苷對(duì)照品20.21mg,置25mL量瓶中,用甲醇溶解并稀釋至刻度,分別精密量取1.0,2.5,5.0,7.5,10.0mL,置20mL量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,分別精取l0μL進(jìn)樣,以峰面積為縱坐標(biāo)、對(duì)照品質(zhì)量濃度(μg/mL)為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸,回歸方程為Y=41.843X-4.2039,r=0.9999(n=5)。表明黃芪甲苷質(zhì)量濃度在0.04042~0.4042mg/mL之間與峰面積有良好的線性關(guān)系。

        2.3.3 精密度試驗(yàn) 取同一份對(duì)照品溶液,按上述條件連續(xù)進(jìn)樣測(cè)定黃芪甲苷峰面積得RSD為0.29%(n=6)。

        2.3.4 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取同一供試品溶液,每隔一定時(shí)間進(jìn)樣1次,測(cè)定黃芪甲苷峰面積得RSD為2.11%(n=6),表明供試品溶液在8h內(nèi)穩(wěn)定。

        2.3.5 重現(xiàn)性試驗(yàn) 取同一批號(hào)樣品6份,按供試品溶液制備方法制備溶液并依法測(cè)定含量。結(jié)果平均含量為2.37mg/粒,RSD為0.25%(n=6)。

        附表 黃芪甲苷加樣回收試驗(yàn)結(jié)果(n=6)

        2.3.6 加樣回收試驗(yàn) 分別稱取已知含量的樣品適量,精密加入對(duì)照品適量,按供試品溶液制備方法制備溶液并依法測(cè)定含量,計(jì)算回收率,見附表。

        2.4 樣品含量測(cè)定 取供試品溶液和對(duì)照品溶液,各進(jìn)樣10μL,以峰面積按外標(biāo)法計(jì)算含量。結(jié)果分別為2.37、2.27、2.33mg/粒,平均2.32mg/粒。

        3 討論

        比較了以甲醇-水(30∶70)、甲醇-水(40∶60)、乙腈-水(30∶70)、乙腈-水(40∶60)為流動(dòng)相時(shí)的效果,發(fā)現(xiàn)后者為最佳流動(dòng)相。試驗(yàn)結(jié)果顯示,采用三氯甲烷處理樣品時(shí),雜質(zhì)干擾少,分離效果好,便于測(cè)定黃芪甲苷含量。

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