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        動態(tài)平衡法測試氣候艙回收率的方法研究

        2013-10-16 09:22:14肖海洋張志輝鐘苑琴
        環(huán)境技術(shù) 2013年4期
        關(guān)鍵詞:動態(tài)平衡甲苯微量

        肖海洋,張志輝,鐘苑琴

        (1.廣東出入境檢驗檢疫局技術(shù)中心,廣州 510623; 2.東莞市職業(yè)病防治院,東莞 523008)

        氣候艙法是近年來開始推廣使用的一種試驗設(shè)備。檢驗員將試樣放入可控溫度、濕度、空氣流速和空氣交換率的氣候艙中,再定期抽取艙內(nèi)的空氣,使用合適的檢測方法,達到檢測試驗中有害物質(zhì)的目的。通過氣候艙法,還可以對試樣釋放有害物質(zhì)過程進行跟蹤,從而評估有害物質(zhì)釋放的動態(tài)情況。[1]因為氣候艙法可靠的環(huán)境模擬特性和非破壞性,國際標準化組織通過了ISO 16000-9、ISO 12219等氣候艙法檢測汽車、建材和家具的標準,美國、日本以及歐盟也制定了相關(guān)氣候艙法檢測標準,有美國的ASTM D6007,ASTM E1333,BIFMA M7.1;日本的JIS A1901及歐盟的EN 717-1[3-9]。我國也實施了GB/T 27630,GB 18580,GB 18587等標準,通過氣候艙法檢測汽車、建材和家具中材料的有害物質(zhì)[1-2]。

        揮發(fā)性有機化合物(VOC)是一類有害物質(zhì),根據(jù)世界衛(wèi)生組織的定義,TVOC為熔點低于室溫而沸點在50℃~260℃之間的揮發(fā)性有機化合物的總稱。GB/T 1883 中指利用Tenax GC 或Tenax TA采樣,非極性色譜柱(極性指數(shù)小于10)進行分析,保留時間在正己烷和正十六烷之間的揮發(fā)性有機化合物的總和。[10]此類有機物容易揮發(fā)到空氣中,被吸入后會對人體健康造成危害。因此,通過氣候艙檢測汽車、建材和家具中的VOC釋放量,可以控制產(chǎn)品質(zhì)量,防止不合格產(chǎn)品進入日常生活環(huán)境。

        測定VOC組分的氣候艙法回收率,在ISO 16000-10中有總量平均法的說明,即在氣候艙中使用裝有甲苯的容器,在一定時間內(nèi)計算甲苯揮發(fā)的總量,根據(jù)時長按平均釋放速率計算氣候艙中甲苯濃度,測定回收率。[4]本研究中用的是動態(tài)平衡法,在正常運行的氣候艙中放入一臺微量注射泵,持續(xù)均勻地將待測VOC組分注射到氣候艙中,VOC組分被氣候艙的空氣循環(huán)裝置迅速分散到整個艙體,注射率與氣候艙的換氣率同步,從而保證氣候艙內(nèi)該組分的濃度保持動態(tài)平衡。艙內(nèi)該組分測得的濃度,與注射實際濃度相比,可以測定出氣候艙在運行期間該組分的回收率。通過回收率的研究,本文將探討動態(tài)平衡法測定氣候艙回收率的方法是否適用,同時檢驗氣候艙在試驗運行期間VOC組分的回收率是否符合標準要求。

        1 實驗部分

        1.1 儀器與設(shè)備

        22m3環(huán)境測試艙;RWD202雙通道微量注射泵;6890N/5975B GC-MS;HJ-Ⅲ型全自動熱脫附儀;DB-5MS彈性毛細管石英柱60.00 m×0.32 mm×1.00 μm,Tenax TA采樣管,10μl微量注射器,1ml和100ml注射器。

        1.2 試劑

        測試用VOC組分:甲苯(色譜標準液,天津市光復(fù)精細化工研究所,純度>99.5%)

        1.3 試驗條件與方法

        1.3.1 試驗條件

        氣候艙溫度:(23±2)℃

        氣候艙濕度:(45±5)%RH

        氣候艙換氣率:1ACH

        微量泵進樣速率:14.0μl/h

        試驗時間:24H

        采氣量:1.0L(100ml/min×10min)

        1.3.2 GC/MS操作條件

        1.3.2.1 色譜條件 柱溫:初溫45℃,保持6 min,以4℃/min升至127℃,總運行時間26.5 min;分流比為20:1,柱流量1.5 ml/min,恒定線速度模式;進樣口溫度:250℃;檢測器溫度:230℃。

        1.3.2.2 質(zhì)譜條件 EI離子源(70 eV),離子源溫度:230℃;GC-MS傳輸線溫度:280℃;采集模式:全掃描/選擇離子檢測;全掃描(SCAN)掃描范圍:30~250amu,溶劑延遲3.00 min,以標準質(zhì)譜圖和保留時間定性,目標離子的峰面積定量。

        1.3.3 全自動熱脫附儀條件

        溫度350℃,流量30ml/min,解吸時間4min。

        1.3.4 標準曲線的配制

        在100ml的注射器中加入10μl的甲苯色譜純標準溶液,搖勻,平衡30min,配制成43.35μg/ml的甲苯標準貯備氣,取5根Tenax TA采樣管,分別用微量注射器注入0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml甲苯標準貯備氣,配制成含量為8.7、17.4、26.1、34.8、43.5μg的甲苯標準氣。

        1.3.5 試驗方法

        對氣候艙進行凈化處理后按試驗條件設(shè)置運行,待達到試驗條件后,將調(diào)整好參數(shù)的微量注射泵(參數(shù):采用2.5mL的液體進樣針,甲苯進樣速率14.0μl/h,持續(xù)注射)立即放入氣候艙中央的樣品架上(樣品架離艙底700mm~800mm),啟動微量注射泵,關(guān)好氣候艙門并開始計時。試驗1h后開始采樣,用Tenax TA采樣管,以100 ml/min的速度采氣10min,并在2h、3h、4h、6h、8h、20h和24h按相同的方法采樣。測定試驗溫度下所用甲苯的密度。采樣結(jié)束后,Tenax TA采樣管用配熱脫附儀的GC/MS分析,得到色譜圖與質(zhì)譜圖,用甲苯標準曲線算出每個時間點采得甲苯的濃度。

        表1 各時間點采樣測得的氣候艙中甲苯濃度和回收率數(shù)據(jù)

        2 結(jié)果與分析

        2.1 注射到氣候艙中的甲苯動態(tài)平衡濃度

        測得試驗條件下的甲苯密度為0.866g/ml,注射到氣候艙中的甲苯動態(tài)平衡濃度為:(14.0μl/h×0.866g /ml)/(22.0m3×1ACH)=0.551 mg/m3

        2.2 氣候艙中甲苯樣品濃度及回收率的計算結(jié)果

        各時間點采樣測得的氣候艙中甲苯濃度如表1所示,回收率的計算如下:回收率(%)=樣品濃度/甲苯動態(tài)平衡濃度×100%

        2.3 結(jié)果分析

        目前國內(nèi)外相關(guān)檢測方法關(guān)于氣候艙的空氣換氣率范圍大多為(0.5~1.5)ACH,本次試驗設(shè)定氣候艙換氣率為1ACH,即每小時進入氣候艙的清潔空氣量(m3/h)與氣候艙的容積(22 m3)比率為1,通過回收率與采樣時間的比對,對相關(guān)的數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析可以看到,試驗在持續(xù)注射甲苯3h后,氣候艙中甲苯濃度才開始達到動態(tài)平衡。從3h開始,七次采樣測得的回收率趨于穩(wěn)定,平均值為87.7%,最高值90.2%,最低值85.5%,偏差值4.7%。七次采樣測得的相對標準偏差為1.8%,偏差范圍控制在15%以內(nèi)。由此可見,采用氣候艙法是比較適合汽車、建材和家具等消費品中VOC的檢測,且所測得的結(jié)果比較接近于人們?nèi)粘I钪薪佑|此類產(chǎn)品所受到危害的量值,同時氣候艙法在實驗室日常的檢測中也相對高效,準確,完全能滿足試驗室的日常檢測要求。

        3 結(jié)論

        通過微量注射泵持續(xù)迅速注射選定的VOC組分進入氣候艙,可以為測定氣候艙運行時的回收率提供動態(tài)平衡的VOC組分濃度。試驗結(jié)果證明,動態(tài)平衡法適用于氣候艙回收率的測定,同時證明了氣候艙法測定VOC組分能夠符合標準要求,保證檢測質(zhì)量。甲苯做為VOC中重要的代表性組分,本研究所得到的回收率具有普遍性。

        [1] GB 18580-2001,室內(nèi)裝飾裝修材料 人造板及其制品中甲醛釋放量限量[S].

        [2] GB 18587-2001,室內(nèi)裝飾裝修材料 地毯、地毯襯墊及地毯膠粘劑有害物質(zhì)限量[S].

        [3] ISO 16000-9-2006,Indoor air-part 9: Determination of the emission of volatile organic compounds from building products and furnishing-emission test chamber method[S].

        [4] ISO 16000-10-2006,Indoor air-part 10: Determination of the emission of volatile organic compounds from building products and furnishing-emission test chamber method[S].

        [5] ASTM D 6007-2010,Standard test method for determining formaldehyde concentration in air from wood products using a small scale chamber[S].

        [6] ASTM E 1333-2011,Standard test method for determining formaldehyde concentration in air from wood products using a large scale chamber[S].

        [7] BIFMA M 7.1-2011,Standard test method for determining VOC emissions from off i ce furniture systems, components and seating[S].

        [8] JIS A1901-2009,Determination of the emission of volatile organic compounds and aldehydes for building products-small chamber method[S].

        [9] EN 717-1-2004,Wood-based panels-determination of formaldehyde release-part 1:Formaldehyde emission by the chamber method[S].

        [10] World Health Organization.Indoor air quality:Organic pollutants[M].World Health Organization,Regionl off i ce for Europe,1987.

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