重慶川維建安工程有限公司 （401254） 周志偉

近年來(lái)，對(duì)金屬成分檢測(cè)中，涌現(xiàn)出各種的便攜式直讀光譜分析儀，它以操作簡(jiǎn)單、檢測(cè)迅速，無(wú)損材料等優(yōu)點(diǎn)成為機(jī)械制造、工程安裝現(xiàn)場(chǎng)材料質(zhì)量控制的有效手段之一?？深A(yù)見(jiàn)，不久的將來(lái)，這一檢測(cè)設(shè)備將會(huì)取代看譜儀，成為現(xiàn)場(chǎng)材料質(zhì)量控制的首選。但縱觀各類(lèi)技術(shù)書(shū)籍，著重探討怎樣靈活應(yīng)用儀器和故障解決方案的不多，本文根據(jù)多年使用便攜式直讀光譜分析儀經(jīng)驗(yàn)，從檢測(cè)黑色金屬、有色金屬入手介紹了操作中的一些方法、技巧。

1.黑色金屬

（1）碳鋼的檢測(cè) 在機(jī)械行業(yè)、工程安裝施工中，碳鋼使用廣泛，國(guó)內(nèi)主要以GB/T699和GB/T700提供的牌號(hào)為主，其中20鋼、Q235系列、45鋼最常見(jiàn)，碳鋼化學(xué)成分由鐵基及碳、硅、錳、磷、硫5常規(guī)元素及少量雜構(gòu)成。便攜式直讀光譜儀對(duì)碳鋼檢測(cè)時(shí)，有兩種機(jī)型，一類(lèi)只檢測(cè)金屬元素（便攜式合金光譜分析儀），這類(lèi)儀器只能對(duì)鋼中除鐵基外的錳元素和少量雜質(zhì)合金元素進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)中，顯示檢測(cè)結(jié)果為碳鋼，不能顯示出材料的具體牌號(hào)。當(dāng)樣品中的雜質(zhì)合金元素含量超過(guò)了儀器設(shè)定的材料類(lèi)型時(shí)，便不在顯示樣品類(lèi)別，只有金屬元素的百分含量，這時(shí)，操作人員根據(jù)成分含量，對(duì)照相應(yīng)牌號(hào)成分，作出材料類(lèi)別的初步判斷。用一臺(tái)合金光譜分析儀，在25℃室溫環(huán)境下，對(duì)20鋼、Q235B、45鋼進(jìn)行檢測(cè)，儀器檢測(cè)時(shí)間設(shè)定為15s，檢測(cè)結(jié)果如表1所示。

對(duì)照GB/T699和GB/T700材料牌號(hào)及部分國(guó)外碳鋼成分，錳元素含量基本在0.25%!1.00%，光譜無(wú)法將三種牌號(hào)識(shí)別開(kāi)。當(dāng)所檢材料均為碳鋼時(shí)，使用儀器要慎重。當(dāng)然，如果出現(xiàn)碳鋼、合金鋼混料時(shí)，可以用來(lái)進(jìn)行材料類(lèi)的識(shí)別。

表1 三種材料的化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）

另一型號(hào)便攜式光譜儀為全元素分析儀，檢測(cè)中用氬氣來(lái)保護(hù)樣品激發(fā)后的吸收，對(duì)樣品表面要求較嚴(yán)格。碳鋼的檢測(cè)時(shí)，能測(cè)出除鐵基外的碳、硅、錳、磷、硫及少量雜質(zhì)。由于特征X射線熒光光譜能量比較大，樣品被激發(fā)后，產(chǎn)生的特征譜線極易被吸收，而從檢測(cè)到樣品中發(fā)射出的熒光很少，影響檢測(cè)結(jié)果，因而檢測(cè)鋼中碳、硅、磷、硫等非金屬元素及微量元素時(shí)，結(jié)果不一定都理想，為了提高檢測(cè)的可信度，必須使用99.99%的高純氬氣，同時(shí)要對(duì)樣品表面進(jìn)行處理，最好先用砂輪或銼刀打磨出金屬光澤，再用細(xì)砂紙打磨，使樣品檢測(cè)面平整、干凈，減少檢測(cè)窗口與樣品的空隙，確保樣品激發(fā)出的熒光被更多吸收，使檢測(cè)數(shù)據(jù)更接近材料的真實(shí)結(jié)果。

（2）合金鋼的檢測(cè) 黑色金屬中的合金鋼一般分為低合金鋼和高合金鋼，國(guó)內(nèi)低合金鋼牌號(hào)以GB/T1591和GB/T3077為主，高合金鋼牌號(hào)以GB/T20878為主，主要是不銹鋼。合金鋼成分，是在碳鋼的基礎(chǔ)上，冶煉時(shí)加入了鉻、鎳、鉬、鈦、銅、釩、鈮、鈷、鎢等及微量非金屬元素。合金光譜儀檢測(cè)樣品時(shí)，能顯示出鐵、錳及其他合金含量，儀器對(duì)比后，顯示出檢測(cè)材料的牌號(hào)，但在檢測(cè)中，一些牌號(hào)的合金成分含量相同或相近，如螺栓材料中常見(jiàn)的30CrMoA，35CrMo，美國(guó)AISI材料標(biāo)準(zhǔn)中的304與304L，316與316L等之類(lèi)，儀器只會(huì)顯示與標(biāo)準(zhǔn)庫(kù)內(nèi)最接近的牌號(hào)。如果庫(kù)內(nèi)沒(méi)有對(duì)應(yīng)牌號(hào)，結(jié)果只是成分含量，這時(shí)，操作者應(yīng)將顯示出的成分與要求牌號(hào)作比較，當(dāng)主要合金成分滿足標(biāo)準(zhǔn)要求，其余各合金元素≤0.05%（除鉛外）時(shí)，可以斷定微量元素為雜質(zhì)，檢測(cè)材料合格。當(dāng)然，操作者作出這樣的判斷時(shí)，應(yīng)有相當(dāng)?shù)臋z測(cè)經(jīng)驗(yàn)和一定的金屬材料知識(shí)。用全元素光譜儀對(duì)合金鋼成分檢測(cè)時(shí)，操作方法和對(duì)樣品表面的處理與碳鋼相同，檢測(cè)中應(yīng)特別注意碳含量≤0.03%的材料，因碳含量太少，樣品被激發(fā)后發(fā)射出來(lái)的熒光很少，強(qiáng)度不高，有時(shí)會(huì)檢測(cè)不到，也可能將碳含量高的材料識(shí)別為含量低的，現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)中，常常會(huì)將AISI標(biāo)中的316認(rèn)識(shí)到316L，GB/T20878-2007中06系列判斷為022系列，如06Cr17Ni10Mo2判斷為022Cr17Ni10Mo2。用一臺(tái)全元素光譜分析儀，在25°C室溫環(huán)境下，對(duì)06Cr17Ni10Mo2（1號(hào)樣）、022Cr17Ni10Mo2（2號(hào)樣）進(jìn)行檢測(cè)，儀器檢測(cè)時(shí)間設(shè)定為15s，檢測(cè)結(jié)果如表2所示。

表2 兩種材料的化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)） （%）

按1號(hào)樣的成分，和允許的偏差，結(jié)果達(dá)到了022Cr17Ni10Mo2要求，顯然這一判斷有誤。

為了解決類(lèi)似問(wèn)題，可采用三個(gè)辦法，一是與檢測(cè)碳鋼一樣，在保證氬氣純度的前提下，保證樣品表面清潔，盡量減少檢測(cè)面與檢測(cè)窗口的空隙。二是增加檢測(cè)次數(shù)，在樣品不同位置進(jìn)行檢測(cè)，將不同點(diǎn)檢測(cè)結(jié)果對(duì)比，結(jié)果重復(fù)性好，穩(wěn)定，可結(jié)合經(jīng)驗(yàn)做出合格判斷。三是將檢測(cè)時(shí)間延長(zhǎng)，可調(diào)到30s以上，以增加熒光吸收，保證結(jié)果的可靠性。當(dāng)用上述方法還達(dá)不到檢測(cè)目的時(shí)，建議用其它方法檢測(cè)。

盡管儀器說(shuō)明書(shū)介紹能檢測(cè)22種以上的元素，事實(shí)上，不可能對(duì)所列元素有相同的靈敏度。從X射線熒光光譜產(chǎn)生原理上看，原子序數(shù)低的比序數(shù)高的誤差和檢出限差，常見(jiàn)的鉻、鎳、鉬、鈮等幾種元素有很好的檢測(cè)下限，含量在0.1%左右時(shí)依然有很好的檢測(cè)結(jié)果。但鎂、鋁、鈦、釩等元素≤0.2%時(shí)靈敏度就很低，能檢測(cè)出，誤差也很大，有時(shí)還檢測(cè)不到。如對(duì)12Cr1MoV（V%：0.15%!0.30%）測(cè)定，有時(shí)會(huì)檢測(cè)不出V的含量，這時(shí)用上面介紹三個(gè)操作方法，可達(dá)到分析目的。

2.有色金屬

（1）輕金屬的檢測(cè) 純輕金屬使用有限，鎂、鋁、鈦等合金用途更廣。合金光譜儀檢測(cè)時(shí)，除鈦元素外，有些設(shè)備檢測(cè)不出而鎂、鋁成分，只有鎂鋁等輕元素總成分，所以合金光譜檢測(cè)達(dá)不到質(zhì)量控制的目的。用全元素光譜儀時(shí)，根據(jù)鎂、鋁元素被激發(fā)后發(fā)出的熒光較少的特性，用對(duì)合金鋼檢測(cè)的方法進(jìn)行，當(dāng)結(jié)果的穩(wěn)定性和重顯性不好，還應(yīng)借助其它手段控制，以減少對(duì)材料的誤判。

（2）重金屬的檢測(cè) 重金屬元素中，以純銅、鋅、鎳及它們的合金使用居多，貴重金屬，以金、銀、鉑、鈀為主。用光譜儀對(duì)純重金屬檢測(cè)時(shí)，結(jié)果與樣品實(shí)際含量接近，但對(duì)重金屬合金檢測(cè)，面臨與合金鋼檢測(cè)同樣的問(wèn)題，即：含量較少的非金屬與輕元素的檢測(cè)限輕低，針對(duì)這一情形，采用對(duì)合金鋼的操作辦法就能解決。對(duì)貴重金屬的檢測(cè)，銀是很敏感的，檢測(cè)結(jié)果也較準(zhǔn)確。一些型號(hào)的光譜儀不能檢測(cè)金、鉑、鈀等，對(duì)這類(lèi)材質(zhì)，要用專門(mén)的檢測(cè)設(shè)備。

3.操作注意事項(xiàng)

（1）檢測(cè)時(shí)間的選定 光譜檢測(cè)的時(shí)間選擇主要受三方面影響，一是X射線管的新舊程度，新儀器和新?lián)QX射線管儀器，射線管衰減較少，檢測(cè)靈敏度很高，響應(yīng)時(shí)間快，使用在1000h內(nèi)，3s左右就出結(jié)果，隨著使用時(shí)間增長(zhǎng)，射線管衰減增大，響應(yīng)時(shí)間變長(zhǎng)，使用到2500h時(shí)，一般要在20s以上，才能出結(jié)果。二是材料對(duì)時(shí)間選擇的影響，在檢測(cè)合金鋼中低成分、輕金屬、非金屬元素時(shí)，應(yīng)把檢測(cè)時(shí)間設(shè)置在25s以上，設(shè)備使用年限較長(zhǎng)，檢測(cè)時(shí)間還應(yīng)加長(zhǎng)。三是顯示器上時(shí)間的選定，開(kāi)機(jī)使用時(shí)，應(yīng)將時(shí)區(qū)設(shè)為東八區(qū)，北京時(shí)間，儀器才能正常使用。

（2）檢測(cè)環(huán)境的影響 環(huán)境對(duì)儀器的影響主要在二個(gè)方面，一是溫度，儀器說(shuō)明書(shū)上對(duì)設(shè)備使用環(huán)境作出規(guī)定，以本人經(jīng)驗(yàn)，在－10!50℃環(huán)境下能使用，最理想的使用溫度在5!35℃。0℃及以下時(shí)，設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)化時(shí)間變長(zhǎng)，在這環(huán)境下，可用設(shè)備護(hù)套保溫，使之能正常工作。環(huán)境溫度在37!50℃時(shí)，應(yīng)減少設(shè)備檢測(cè)次數(shù)，每檢測(cè)50次左右，將設(shè)備暫停15min為易，以降低射線管溫度，防止設(shè)備溫度過(guò)高而損傷。溫度高于50°C時(shí)最好不用，在這一溫度下，對(duì)檢測(cè)窗口保護(hù)膜損傷太大，檢測(cè)結(jié)果也不準(zhǔn)確。二是濕度，同其他電子產(chǎn)品一樣，對(duì)濕度有較高要求，雨天、潮濕天檢測(cè)，要做好防雨、防潮措施，保證設(shè)備和檢測(cè)面干燥。放置設(shè)備環(huán)境應(yīng)干燥，最好有干燥劑，防止受潮。

4.結(jié)語(yǔ)

便攜式光譜儀的型號(hào)很多，每款操作細(xì)則不盡相同，這里只針對(duì)使用中常見(jiàn)的問(wèn)題給出了處理方法及注意事項(xiàng)，操作者可結(jié)合儀器的特點(diǎn)及要求，靈活使用，才能達(dá)到控制材料質(zhì)量的目的?，F(xiàn)場(chǎng)材料檢測(cè)是一個(gè)集材料、金屬學(xué)、理化等綜合應(yīng)用問(wèn)題，希望通過(guò)本文的敘述和分析，能對(duì)操作者有一定幫助。