■馮強(qiáng)

〔新疆棉花產(chǎn)業(yè)集團(tuán)有限公司，新疆烏魯木齊 830015〕

液-液-固三相萃取法新工藝生產(chǎn)脫酚棉籽蛋白是油脂工業(yè)幾代人經(jīng)過多年努力與科研院所、企事業(yè)單位聯(lián)合研發(fā)攻關(guān)的成果，是集體智慧的結(jié)晶。1994年11月由清華紫光（集團(tuán)）總公司研發(fā)了一種“液-固萃取器”，并于1995年8月經(jīng)國家專利局批準(zhǔn)授予專利權(quán)。2000年8月，中棉紫光生物科技有限公司購買了清華紫光（集團(tuán)）總公司的技術(shù)產(chǎn)權(quán)，并初步確定了生產(chǎn)工藝和配套生產(chǎn)設(shè)備，于1999年-2003年在新疆烏蘇市、瑪納斯縣、澤普縣、哈密市陸續(xù)新建了DB100、DB120、DB150產(chǎn)能規(guī)模的用“液-液-固三相萃取法”新工藝生產(chǎn)脫酚棉蛋白的試驗(yàn)廠。新疆維吾爾自治區(qū)棉麻公司（新疆棉花產(chǎn)業(yè)集團(tuán)有限公司）均是參股方與中試者。

2000年12月，中棉紫光生物科技有限公司申報(bào)了名叫“一種棉籽的處理方法”的發(fā)明專利（即“液-液-固三相萃取法”），2003年1月國家專利局批準(zhǔn)授予發(fā)明專利。它標(biāo)志著在油脂工業(yè)領(lǐng)域開辟了一個(gè)新的行業(yè)，解決了制約棉籽精深加工脫酚脫毒的難題，形成工業(yè)化生產(chǎn)（生產(chǎn)工藝和配套設(shè)備基本定型）；使棉籽原料轉(zhuǎn)化成高附加值的無毒飼用蛋白（蛋白含量≥50%），對(duì)解決飼用蛋白供應(yīng)、降低飼用原料生產(chǎn)成本、促進(jìn)養(yǎng)殖業(yè)健康發(fā)展等方面有著積極的意義。

由于液-液-固三相萃取法新工藝在制油生產(chǎn)中采用的是“一次浸出法”制油工藝；浸出器又是皇冠Ⅱ型環(huán)形浸出器，坯料在運(yùn)動(dòng)軌跡中有兩次翻滾（兩個(gè)彎曲段），易使坯料粉末度增加、滲透差，造成棉蛋白（干基）中殘油率較高，因此，坯料的質(zhì)量、水分和工藝參數(shù)控制是否到位直接影響脫酚棉蛋白（干基）中殘油率含量的高低。筆者作為最先參于“脫酚棉蛋白產(chǎn)業(yè)化”生產(chǎn)的工作者、建設(shè)者和管理者，就降低棉蛋白（干基）中殘油率的方法談點(diǎn)個(gè)人觀點(diǎn)，與廣大同仁交流。

一、油料

油料是制取油脂的原料，通常將含油率高于10%的植物性原料均稱為油料。我國油料資源極為豐富，主要有大豆、油菜籽、花生果、葵花籽、棉籽、芝麻、米糠、油茶子、油桐子、烏桕子、油棕、以及多種野生油料。

二、主要油料的含油量

表1 主要油料的含油量

三、棉籽

棉花屬錦葵科。棉籽是棉花的種子，因?yàn)樗漠a(chǎn)量大且含有16%～25%的油脂，所以也是一種制油的重要原料。棉籽的質(zhì)量占棉花的65%左右。棉籽的殼仁比例隨品種不同而異，一般殼占40%～55%、仁占45%～60%。棉仁含油率為34%～39%，殼中含油很少，為0.3%～1%。棉籽有包含棉酚的色素腺體，棉酚數(shù)量常隨棉籽的品種、生長(zhǎng)情況及成熟度不同而異（含量為0.8%～4.8%），殼中幾乎不含棉酚。在制取棉籽油時(shí)，棉酚會(huì)以幾種形式留在餅粕中或溶入油脂，給棉籽油的精煉及餅粕的利用造成了一定的困難。

棉籽仁中含有31%～38%的蛋白質(zhì)，但因棉酚的存在，多年來棉籽餅粕未能被充分利用。生產(chǎn)工藝也是將坯料經(jīng)高溫軟化、軋坯、蒸炒、壓榨（125℃～128℃），棉毛油去煉油車間；預(yù)榨餅進(jìn)入浸出器提取餅中剩余的4%～6%棉籽油（新疆及全國廣泛采用這種預(yù)榨浸出法制油工藝）。就浸出工段而言，單獨(dú)浸出含油較低的餅粕中的油比較容易。而對(duì)于液-液-固三相萃取法來說，用棉籽生產(chǎn)脫酚棉蛋白既要充分提油，又要使蛋白（干基）中殘油率在1%以下，還要保證其他質(zhì)量指標(biāo)和經(jīng)濟(jì)指標(biāo)達(dá)標(biāo)可不是一件容易的事。因?yàn)槊拮咽歉吆陀土希杂谩耙淮谓龇ā碧醿粑锪现械挠椭枰鹿Ψ颉?/p>

四、降低脫酚棉蛋白（干基）中殘油率的主要方法

1.對(duì)棉籽等級(jí)質(zhì)量指標(biāo)的要求。

表2 棉籽等級(jí)質(zhì)量指標(biāo)（GB 11763—89）

（1）棉籽按含油量分等。質(zhì)量指標(biāo)見表2。

（2）棉籽以三等為計(jì)價(jià)基礎(chǔ)。

（3）衛(wèi)生指標(biāo)應(yīng)符合國家有關(guān)規(guī)定。

（4）植物檢疫項(xiàng)目，按照國家有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。

（5）所用棉籽須是剝過絨的棉籽，棉籽殘絨率≤3%。

（6）棉籽不得含有霉菌、酸敗變質(zhì)。

2.預(yù)處理工藝流程及要求。

圖1 預(yù)處理工藝流程

（1）棉籽清理后含雜率≤0.5%；棉籽下腳料含油率≤0.5%。

（2）剝殼（破碎）要求。

①控制棉籽水分，一般在10%～11%較適宜。當(dāng)水分較低時(shí)，棉殼較脆，會(huì)產(chǎn)生較高的粉末度，仁殼難以分離，使殼中含仁率增多；當(dāng)水分太高時(shí)，棉殼的韌性較大，不僅剝殼率偏低，而且設(shè)備負(fù)荷增大。

②以PSG-25×100型雙對(duì)輥剝殼機(jī)為例：上輥調(diào)到棉籽有60%左右破碎成1/3～1/6，其余的在1/3以上；下輥調(diào)到盡可能讓棉籽通過輥間得到1/3～1/6大小顆粒為最多。

③破碎物料時(shí)，應(yīng)將其線速比調(diào)整到1:1.5～1:2，同時(shí)應(yīng)增大軋距。

④篩選后的殼中含仁率≤0.5%以下；仁中含殼率8%～10%（10目/英寸篩檢驗(yàn)），若成品檢驗(yàn)脫酚棉蛋白粗蛋白含量≥50%的話，可適當(dāng)增加仁中含殼率，有利于浸出工序和增效。

⑤篩選后的棉仁中不得含有棉纖維（短絨）。

⑥掌握均勻流量，保持負(fù)荷穩(wěn)定。

⑦勤清理設(shè)備，及時(shí)更換易損零件。

（3）軟化的目的與要求。

軟化的目的：①調(diào)整油料的水分和溫度，以達(dá)到適宜的可塑性。②通過水分和溫度的調(diào)節(jié)，使水分和熱量更好地滲透到油料內(nèi)部的細(xì)胞組織中，使油料質(zhì)地變軟，以利軋坯。③使磷脂吸水膨脹，凝聚成固體狀態(tài)，不再溶解于油而留在餅粕之中，改善毛油質(zhì)量。④防止軋坯時(shí)粉末度過大，使溶劑和混合油難以滲透。⑤在甲醇的浸泡下，使棉籽中的游離棉酚分離出來。

軟化的基本原則：含油量較低而水分也較低的油料，軟化溫度要高些；反之，含油量較高而水分也較高的油料，則軟化溫度要低一些。

以YRHG220×3型軟化鍋軟化棉籽為例：軟化時(shí)間20～30 min；軟化溫度≤80℃；軟化水分9%～11%；間接蒸汽壓力為0.3 MPa。

（4）軋坯的目的與要求。

軋坯目的：①破壞油細(xì)胞，為后續(xù)工序創(chuàng)造條件，使油脂能順利地分離出來。②油料的導(dǎo)熱率小且熱容量低，若不將油料軋成薄片，就很難使其表面吸收的熱量傳到中心去，且表面溫度升高很快，很難達(dá)到均勻加熱的目的，易使料坯出現(xiàn)生熟不勻、里生外熟的現(xiàn)象。③料坯的表面積增大，有利于加熱，也有利于在潤濕時(shí)吸收水分和烘干時(shí)揮發(fā)水分。

以TYPT2×80×100型軋坯機(jī)為例：軋輥要圓（兩輥不能出現(xiàn)橢圓），不得有徑向跳動(dòng)或軸向移動(dòng)，不得有嚴(yán)重磨損溝槽（凹坑）；刮刀要平直，貼靠輥面距離合適。輥面線速在5～6 m/s，軋輥兩端彈簧的松緊程度要一致，不能壓得太緊或太松。未經(jīng)篩選和磁選的油料不能直接送入軋坯機(jī)內(nèi)。

軋輥未松開前，不得空轉(zhuǎn)，如受結(jié)構(gòu)條件限制不能松開，空轉(zhuǎn)時(shí)間應(yīng)盡可能短些，一般不超過5 min，以免軋輥相互碾壓時(shí)損傷表面而縮短使用時(shí)間。所軋棉籽坯片厚度0.25 mm～0.3 mm；坯片要薄而均勻、結(jié)實(shí)一致，粉末少，不露油，手握發(fā)松，松手散開。

（5）烘干（調(diào)質(zhì)）的目的與要求。

對(duì)于液-液-固三相萃取法來說，用棉籽生產(chǎn)脫酚棉蛋白沒有蒸炒、擠壓膨化、壓榨制油等環(huán)節(jié)的工序，而由軋坯后直接進(jìn)入烘干工序，為此，烘干工序很重要，它是將高水分油料脫水至適宜水分的過程。其目的是：①進(jìn)一步破壞油細(xì)胞，提高出油率。②使蛋白質(zhì)凝固變型，從而使高度分散的細(xì)微油滴從連續(xù)的膠體相中釋放出來。通俗地說，疏通油路，便于流出。③使部分游離棉酚與蛋白質(zhì)結(jié)合生成結(jié)合棉酚，因蛋白質(zhì)不溶或很少溶于油脂，只留在餅粕中，結(jié)合棉酚不具有毒性，不會(huì)降低餅粕的飼料價(jià)值。④降低油脂的黏度，便于細(xì)微的油滴集聚而流出來。⑤破壞酵素（酵素即是酶，酶也是一種蛋白質(zhì)。當(dāng)溫度達(dá)到80℃時(shí)它就能夠完全被破壞，將酶破壞后，能使油和餅粕易于貯存）。⑥調(diào)整熟坯的性能，使它具有一定的可塑性。

烘干（調(diào)質(zhì)）的要求，以YPH60×6型平板烘干機(jī)為例：料層厚度10～12 cm；烘干料溫≤80℃，烘干時(shí)間15～30 min，烘干料含水量3.5%～5.5%（入浸水分），以往是5%～7%；入浸料溫45℃～50℃，太高易使溶劑汽化，太低則不利溶解；粉末度（30目篩）≤8%；間接蒸汽壓力0.4 MPa～0.5 MPa。保證加熱介質(zhì)的溫度及流量，保證傳熱效果；做好烘干機(jī)的保溫和排汽工作；經(jīng)常檢查調(diào)整鏈條刮板的張力，更換已磨損的鏈條刮板；定期清理烘干機(jī)，保證傳熱均勻。

（6）浸出工序的目的與要求。

圖2 浸出工序工藝流程

油料的浸出可視為固—液萃取，由于它是利用溶劑對(duì)不同物質(zhì)具有不同溶解度的性質(zhì)，將固體物料中有關(guān)組成部分加以分離的過程，因此，溶劑的質(zhì)量非常重要。

①對(duì)溶劑（6#抽提溶劑油）的要求。

來源充足；化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，即與油脂和粕不起化學(xué)反應(yīng)，對(duì)設(shè)備腐蝕??；介電常數(shù)與油脂相近，能以任何比例溶解油脂，并能在常溫或溫度不太高的條件下把油脂從油料中萃取出來；只溶解油料中的油脂，對(duì)非油物質(zhì)沒有溶解性；揮發(fā)性好，浸出油脂后容易與油脂分離，在較低溫度下能從粕中除去；安全，溶劑應(yīng)不易著火和爆炸；沸點(diǎn)范圍小，餾程越窄越好，以便在較小的溫度范圍內(nèi)可以從油脂和粕中除去溶劑，便于操作和減少損耗；在水中的溶解度小，回收粕和油脂中的溶劑，是利用水蒸汽對(duì)粕進(jìn)行“干燥”，對(duì)油脂進(jìn)行“汽提”，使溶劑蒸汽和水蒸汽一起逸出，經(jīng)冷凝后得到的溶劑和水的混合液；無毒性，以保證操作人員的身體健康，得到油脂、粕的正常品質(zhì)。

在油脂浸出過程中，溶劑與料坯之間有分子擴(kuò)散和對(duì)流擴(kuò)散兩種傳質(zhì)方式的相對(duì)運(yùn)動(dòng)。分子擴(kuò)散與溫度有關(guān)，溫度越高，擴(kuò)散越快；對(duì)流擴(kuò)散是高濃度分子向低濃度分子方向運(yùn)動(dòng)，單位時(shí)間內(nèi)通過單位面積越大則物質(zhì)轉(zhuǎn)移的數(shù)量也越多，就是對(duì)流擴(kuò)散作用越大，所以一般用液位差或泵的壓力對(duì)混合油施加外力，以強(qiáng)化對(duì)流擴(kuò)散作用。

②工藝技術(shù)要求。

以皇冠Ⅱ型環(huán)形浸出器為例：存料箱高度≥0.5 m；為防止溶劑氣體倒流，嚴(yán)禁無料，要求物料進(jìn)入浸出器時(shí)起有效的封閉作用，以防止浸出器內(nèi)溶劑氣體從進(jìn)料口溢出；環(huán)型浸出器溶劑溫度50℃～55℃；料層厚度≥300 mm；運(yùn)轉(zhuǎn)周期約120～150 min；溶劑比（單位時(shí)間內(nèi)被浸出料坯與所用溶劑的質(zhì)量比）1:1.5～1:2.2。用公式表示為：

式中：i—溶劑比；

G溶—單位時(shí)間所加溶劑量，kg/h;

G物—單位時(shí)間加工物料量，kg/h;

前導(dǎo)量：即物料與溶劑比之積。G溶=G物·i，將質(zhì)量換算成體積，得：V溶=G溶/r。

自循環(huán)量：即操作過程中，泵的實(shí)際流量。按理已知單產(chǎn)，求出溶劑前導(dǎo)量，則泵的流量應(yīng)是前導(dǎo)量的11～12倍，即1號(hào)泵應(yīng)是前導(dǎo)量的22倍，新鮮溶劑補(bǔ)從量≥6 m3/h（DB100型）。

混合油濃度按入浸料含油量多少而定：入浸料含油18%以上，混合油濃度18%～27%；入浸料含油15%以上，混合油濃度15%～23%；入浸料含油12%以上，混合油濃度12%～19%；入浸料含油8%以上，混合油濃度8%～13%；浸出器料格內(nèi)物料上部要有50 mm厚的溶劑層；物料表面要平整；浸出器壓力呈微負(fù)壓狀態(tài)；蛋白（干基）殘油率1%以下。

③影響浸出效果的其他因素。

料坯性質(zhì)的影響（料坯內(nèi)部結(jié)構(gòu)和外部結(jié)構(gòu)的要求，油料細(xì)胞的破壞程度、粉末度是否合適）；料坯水分含量的影響（入浸料的水分不宜太大，否則不僅會(huì)影響油脂的溶解和溶劑的滲透，而且會(huì)結(jié)塊成團(tuán)造成下料“搭橋”現(xiàn)象）；浸出溫度、時(shí)間和料層高度的影響；滴干時(shí)間和濕粕含溶劑量（濕粕含溶劑量15%～30%）的影響；混合油濃度的影響；溶劑的性質(zhì)、溫度和用量的影響；溶劑和混合油流動(dòng)方向和速度的影響；脫酚浸出工段運(yùn)轉(zhuǎn)狀態(tài)的影響；各設(shè)備是否按工藝技術(shù)要求準(zhǔn)確掌握液位、流量、溫度、濃度、蒸汽壓力、物料平衡點(diǎn)的影響；設(shè)備跑、冒、滴、漏是否嚴(yán)重；設(shè)備安全運(yùn)轉(zhuǎn)率高低的影響。

綜上所述，影響油脂浸出和粕中殘油的因素很多，這些因素不是孤立的，而是互相聯(lián)系、互相影響的。當(dāng)我們知道這些因素后，對(duì)分析浸出效果有一定幫助，可以全面分析，找出其主要原因和關(guān)鍵所在。只要將上述工作都按工藝技術(shù)要求去做了并且做好了，蛋白（干基）殘油率就一定會(huì)達(dá)標(biāo)。當(dāng)然，設(shè)備自身的創(chuàng)新與完善、裝備的制造精度等也是非常重要的?，F(xiàn)在推廣應(yīng)用的全程拖鏈?zhǔn)浇銎骶汀耙淮谓龇ā敝朴凸に嚩?，?duì)坯料粉末度超標(biāo)的適應(yīng)能力暨降低蛋白（干基）殘油率和溶劑消耗又邁上了一個(gè)新臺(tái)階。

五、效益分析

以年加工處理棉籽20000 t產(chǎn)能的廠為例，蛋白得率為40%（棉油和棉殼得率暫不作統(tǒng)計(jì)），則可產(chǎn)脫酚棉蛋白8000 t；若蛋白（干基）平均殘油率為3%，8000 t蛋白（干基）中含油可達(dá)240 t；若蛋白（干基）平均殘油率為1%，降低2%，8000 t蛋白（干基）中可少含油160 t，即多出160 t油，油按市場(chǎng)銷售價(jià)10元/kg計(jì)算，160 t油可增加銷售收入160萬元，經(jīng)濟(jì)效益十分可觀。所以，降低棉蛋白（干基）殘油率工作非常重要，不容忽視！