田 政，潘莉莎，陳龍敏，陳 喆，徐 鼐，龐素娟，林 強(qiáng)

(1.海南大學(xué)材料與化工學(xué)院，海南?？?570228;2.海南大學(xué)海南省精細(xì)化工工程技術(shù)研究中心，海南海口 570228;3.欣龍控股(集團(tuán))股份有限公司，海南海口 570125;4.海南師范大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院，海南海口 571158)

聚丙烯(PP)是非織造材料的主要原料［1］，占總數(shù)的62%，它在熔融紡絲前不需干燥，價(jià)格低廉，在技術(shù)與經(jīng)濟(jì)方面具有很大的優(yōu)勢(shì)，但PP屬線性飽和碳?xì)浠衔?，廢棄后若焚燒將產(chǎn)生有害氣體，若掩埋難以微生物降解。研究發(fā)現(xiàn)，PP織物掩埋在地下450 d后，未觀察到強(qiáng)度下降的現(xiàn)象;自然條件下經(jīng)12個(gè)月的曝曬仍具有40%以上的強(qiáng)力［2］，可見(jiàn)PP的光老化降解也不是處理PP廢棄物的有效措施，因此，PP非織造材料的廢棄物給環(huán)境保護(hù)帶來(lái)了巨大的壓力。為此，PP非織造材料的可降解研究，已成為目前研究的熱點(diǎn)。聚碳酸亞丙酯(PPC)是一種新型完全生物可降解的脂肪族聚碳酸酯，因其具有良好的生物降解性和柔韌性，廣泛地應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域，在國(guó)內(nèi)已工業(yè)化生產(chǎn)［3-5］。目前PPC與聚合物的熔融共混改性，可提高其力學(xué)性能和熱穩(wěn)定性等，優(yōu)勢(shì)互補(bǔ)，已有很多相關(guān)研究［6-8］。而 PPC和 PP切片熔融共混制備可生物降解熔噴非織造布的研究鮮有報(bào)道，且熔噴非織造布由于它纖維超細(xì)，孔隙率高，比表面積大等優(yōu)點(diǎn)［9］，具有廣泛的研究?jī)r(jià)值。

本文采用熔融共混法制備可生物降解PPC/PP熔噴非織造布切片，研究原料比例、共混溫度、共混時(shí)間、共混轉(zhuǎn)速對(duì)PPC/PP切片力學(xué)性能的影響，并研究PPC與PP比例對(duì)PPC/PP切片熔體流動(dòng)速率、特性黏數(shù)、熱學(xué)性能、微觀形貌、降解性能的影響，為制備可生物降解熔噴非織造布提供了基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。

1 試驗(yàn)部分

1.1 試驗(yàn)材料與儀器

1.1.1 原料與試劑

聚碳酸亞丙酯(重均分子質(zhì)量Mw=1.31×105，內(nèi)蒙古蒙西高新材料股份有限公司);熔噴非織造布聚丙烯切片(熔體流動(dòng)速率為1 243g/10 min，欣龍控股(集團(tuán))股份有限公司);鄰氯二苯(AR，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司);磷酸氫二鈉(AR，西隴化工股份有限公司);磷酸二氫鈉(AR，西隴化工股份有限公司)。

1.1.2 主要儀器

DZF-6020型真空干燥箱(上海博訊實(shí)業(yè)有限公司);XS-60橡塑共混主機(jī)、LH60橡塑混合裝置、LSJ20塑料擠出裝置、三輥壓光機(jī)(上?？苿?chuàng)橡塑機(jī)械設(shè)備有限公司);118搖擺式高速中藥粉碎機(jī)(浙江瑞安市永歷制藥機(jī)械有限公司);RL218熔體流動(dòng)速率測(cè)定儀、NCY自動(dòng)黏度測(cè)定儀(上海思爾達(dá)科學(xué)儀器有限公司);XLW智能電子拉力試驗(yàn)機(jī)(濟(jì)南蘭光機(jī)電有限公司);S-3000N型掃描電子顯微鏡(日立公司);NETZSCH DSC Q100熱分析儀;NETZSCH TG Q600熱重分析儀(美國(guó)TA儀器公司)。

1.2 PPC/PP熔噴非織造布切片的制備

采用機(jī)械熔融共混法制備PPC/PP切片。將PPC在50℃下真空干燥至恒定質(zhì)量，再將PPC、PP切片按一定質(zhì)量比在共混機(jī)上按一定共混溫度、共混時(shí)間、共混轉(zhuǎn)速熔融共混制成母料。將母料用粉碎機(jī)制成粉末后通過(guò)擠出機(jī)和三輥壓光機(jī)壓片成型待用，擠出機(jī)一、二、三、四區(qū)溫度分別為180、170、175、150℃，轉(zhuǎn) 速 為 20 r/min，壓 片 機(jī) 轉(zhuǎn) 速為70 r/min。

1.3 力學(xué)性能測(cè)試

在室溫30℃下采用XLW智能電子拉力試驗(yàn)機(jī)測(cè)試力學(xué)性能。把壓片后的 PPC/PP切片裁成100 mm×10 mm的樣條進(jìn)行測(cè)試，拉伸速率為500 mm/min。

1.4 熔體流動(dòng)速率測(cè)定

流動(dòng)速率采用RL218熔體流動(dòng)速率測(cè)定儀，根據(jù) ASTMD1238—2004《Standard Test Method for Melt Flow Rates of Thermoplastics by Extrusion Plastometer》進(jìn)行測(cè)定。試驗(yàn)溫度為230℃，標(biāo)準(zhǔn)載荷為2 116.8 cN。

1.5 特性黏數(shù)測(cè)定

特性黏數(shù)采用NCY自動(dòng)黏度測(cè)定儀測(cè)定。用鄰氯二苯做溶劑，溶解切片制成0.002 5、0.002 0、0.001 6、0.001 2g/mL4種濃度的溶液，在水浴35℃下，記錄溶液和溶劑的流出時(shí)間，根據(jù)文獻(xiàn)［10-12］中的外推法計(jì)算特性黏數(shù)［η］。

1.6 差式掃描量熱分析(DSC)

示差掃描量熱分析用NETZSCH DSC Q100熱分析儀，升溫速率為10℃/min，測(cè)試溫度為-50～>200℃。

1.7 熱重分析(TG)

熱重分析采用NETZSCH TG Q600熱重分析儀，將約10 mg的切片裝入熱重天平樣品池中，通入高純N2吹掃，從室溫(30℃)開(kāi)始，以10℃/min的升溫速率升溫至900℃，得到熱失重曲線和微分熱失重曲線。

1.8 掃描電鏡(SEM)觀察

切片微觀形貌采用HITACHI S-3500N型掃描電子顯微鏡觀察。切片用液氮脆斷后觀察其內(nèi)部微觀形貌，放大倍數(shù)為500、1 000和2 000。

1.9 降解性能測(cè)試

將厚度為0.4 mm、規(guī)格為0.5cm×0.5cm的切片干燥至恒定質(zhì)量，裝入加有用磷酸氫二鈉和磷酸二氫鈉制成的pH值為7.7的磷酸鹽緩沖液的試管中，置于60℃恒溫油浴中加熱降解。每隔6 d更換1次磷酸鹽緩沖液，確保溶液pH值相對(duì)穩(wěn)定。試樣每隔6 d取出1次，用蒸餾水反復(fù)沖洗，干燥至恒重。以失重率代表降解率，初始質(zhì)量為m0，降解后質(zhì)量為m1;失重率=(m0-m1)/m0×100%。

2 試驗(yàn)結(jié)果和討論

2.1 PPC/PP切片的力學(xué)性能

2.1.1 質(zhì)量比對(duì)PPC/PP切片力學(xué)性能影響

共混溫度為175℃，共混時(shí)間為5 min，共混轉(zhuǎn)速為35 r/min，研究原料質(zhì)量比對(duì)PPC/PP切片力學(xué)性能的影響，結(jié)果如圖1所示。由圖可知，在考察范圍內(nèi)，隨著PP用量的增加，PPC/PP切片的拉伸強(qiáng)度先增大后減小，斷裂伸長(zhǎng)率逐漸降低。PPC與PP質(zhì)量比為7∶3時(shí)，拉伸強(qiáng)度最大，為13.02 MPa，比純PPC的4.7 MPa提高了近2倍。這是由于柔性的PPC與硬質(zhì)的PP共混后，2種材料的力學(xué)性能互補(bǔ)，但PP加入量為40%時(shí)，拉伸強(qiáng)度開(kāi)始下降，這可能是因?yàn)镻P熔體流動(dòng)速率大，加入過(guò)多不利于切片成型，造成拉伸強(qiáng)度降低。硬質(zhì)PP的加入使斷裂伸長(zhǎng)率逐漸降低，在PPC與PP質(zhì)量比為8∶2時(shí)，斷裂伸長(zhǎng)率仍維持在100%以上。

2.1.2 共混溫度對(duì)PPC/PP切片力學(xué)性能的影響

PPC與PP質(zhì)量比為7∶3，共混時(shí)間為5 min，共混轉(zhuǎn)速為35 r/min，研究共混溫度對(duì)PPC/PP切片力學(xué)性能的影響，結(jié)果如圖2所示。由圖可知，在考察范圍內(nèi)，隨著共混溫度的升高，共混物的拉伸強(qiáng)度先增大后減小，斷裂伸長(zhǎng)率先減小后增大，在175℃時(shí)拉伸強(qiáng)度最大，為13.02 MPa。這是因?yàn)闇囟鹊陀?75℃時(shí)，不利于PPC和PP的熔融共混，溫度升高有利于原料的熔融和充分混合，從而使拉伸強(qiáng)度提高。溫度高于175℃后，PPC會(huì)發(fā)生熱降解，分子質(zhì)量下降，切片的拉伸強(qiáng)度下降，所以加工溫度為175 ℃較適宜［13］。

2.1.3 共混時(shí)間對(duì)PPC/PP切片力學(xué)性能的影響

圖1 原料質(zhì)量比對(duì)PPC/PP切片力學(xué)性能的影響Fig.1 Influence of mass fraction of raw materials on mechanical properties of PPC/PP slice

圖2 共混溫度對(duì)PPC/PP切片力學(xué)性能的影響Fig.2 Influence of blending temperature on mechanical properties of PPC/PP slice

PPC與PP質(zhì)量比為7∶3，共混溫度為175℃，共混轉(zhuǎn)速為35 r/min，研究共混時(shí)間對(duì)PPC/PP切片力學(xué)性能的影響，結(jié)果如圖3所示。由圖可知，在考察范圍內(nèi)，隨著共混時(shí)間的延長(zhǎng)，共混物的拉伸強(qiáng)度先增大后減小，斷裂伸長(zhǎng)率先減小后增大，在共混時(shí)間為5 min時(shí)共混物拉伸強(qiáng)度最大，為13.02 MPa。這是因?yàn)楣不鞎r(shí)間低于5 min不利于原料的充分混合，

隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，原料充分混合，拉伸強(qiáng)度增加，但共混時(shí)間大于5 min時(shí)，持續(xù)的高溫會(huì)造成PPC嚴(yán)重降解，兩相界面遭到破壞，所以共混時(shí)間為5 min較適宜［14］。

2.1.4 共混轉(zhuǎn)速對(duì)PPC/PP切片力學(xué)性能的影響

圖3 共混時(shí)間對(duì)PPC/PP切片力學(xué)性能的影響Fig.3 Influence of blending time on mechanical properties of PPC/PP slice

PPC與PP質(zhì)量比為7∶3，共混溫度為175℃，共混時(shí)間為5 min，研究共混轉(zhuǎn)速對(duì)PPC/PP切片力學(xué)性能的影響，結(jié)果如圖4所示。由圖可知，在考察范圍內(nèi)，隨著轉(zhuǎn)速的增加，共混物的拉伸強(qiáng)度先增大后減小，斷裂伸長(zhǎng)率先減小后增大，在35 r/min時(shí)拉伸強(qiáng)度最大，為13.02 MPa。這是因?yàn)檗D(zhuǎn)速低于35 r/min時(shí)，不利于原料的充分混合，隨著轉(zhuǎn)速增大，原料混合越均勻，拉伸強(qiáng)度增加，但轉(zhuǎn)速大于35 r/min時(shí)，過(guò)快的轉(zhuǎn)速使剪切力過(guò)大，破壞了原料的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，造成拉伸強(qiáng)度降低，所以轉(zhuǎn)速為35 r/min較適宜［15-16］。

圖4 共混轉(zhuǎn)速對(duì)PPC/PP切片力學(xué)性能的影響Fig.4 Influence of blending speed on mechanical properties of PPC/PP slice

綜上所述，通過(guò)考察原料比例、共混溫度、共混時(shí)間和共混轉(zhuǎn)速對(duì)PPC/PP切片力學(xué)性能的影響，可以看出，原料比例對(duì)共混物拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率的影響較為顯著，隨著原料比例的改變，共混物的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率變化較大。從力學(xué)性能分析可知，在 PPC與 PP質(zhì)量比為7∶3，共混溫度為175℃，共混時(shí)間為5 min，共混轉(zhuǎn)速為35 r/min，其拉伸強(qiáng)度可達(dá)13.02 MPa，比 PPC的拉伸強(qiáng)度4.7 MPa提高2倍以上。

2.2 PPC/PP切片熔體流動(dòng)速率和特性黏數(shù)

PPC、PP和PPC/PP切片的熔體流動(dòng)速率和特性黏數(shù)［η］數(shù)據(jù)如表1所示。由表可知，在試驗(yàn)溫度為230℃，標(biāo)準(zhǔn)載荷為2.12 N下，PPC的熔體流動(dòng)速率大于9 999g/10 min。這是因?yàn)楦邷叵?，聚合物的流?dòng)單元熱運(yùn)動(dòng)能力增強(qiáng)，高分子的相互作用削弱，流動(dòng)的阻抗減小，另一方面是PPC在230℃下已嚴(yán)重降解。熔噴非織造布PP切片的熔體流動(dòng)速率為1 243g/10 min，隨著共混物中PP含量的增加，熔體流動(dòng)速率減小，PPC與PP質(zhì)量比為6∶4的熔體流動(dòng)速率高于PP切片的熔體流動(dòng)速率，可以達(dá)到熔噴用要求(一般熔體流動(dòng)速率大于800g/10 min即可用于熔噴)。特性黏數(shù)隨著PP含量的增加而增大，與熔體流動(dòng)速率趨勢(shì)相反，說(shuō)明PP加入加強(qiáng)了分子間的黏附。

表1 PPC、PP和PPC/PP切片的熔體流動(dòng)速率和特性黏數(shù)［η］Tab.1 Melt flow rate and［η］of PPC，PP and PPC/PP slices

2.3 PPC/PP切片的熱學(xué)性能

PPC、PPC/PP切片和PP的玻璃轉(zhuǎn)化溫度Tg、熔點(diǎn)溫度Tm和熱失重性能數(shù)據(jù)如表2所示。PPC/PP切片和PP的DSC曲線如圖5所示。PPC/PP切片和PP、PPC的熱失重曲線(TG)和微分熱失重曲線(DTG)如圖6所示。由表2可知，PP的玻璃化轉(zhuǎn)變溫 度 一 般 為 -50～-30℃，PPC 的 Tg為25.0 ℃［17］，PP的加入使 Tg降低，而在所測(cè) DSC 溫度-50～200℃區(qū)間沒(méi)有觀察到PP切片的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。這可能是因?yàn)镻P切片已做過(guò)改性，改變了它的結(jié)晶速率，使無(wú)定形PP活動(dòng)性加大等。而PPC的 5%分解溫度(T-5%)、50%分解溫度(T-50%)、95%分解溫度(T-95%)分別為 164.0、241.5和287.5℃，PPC/PP切片的 T-5%、T-50%、T-95%均比PPC的有較大提高。這是因?yàn)镻P的熱分解溫度較高，空間位阻大，所以PP的加入可阻礙PPC從端羥基開(kāi)始降解，從而提高PPC/PP切片的熱穩(wěn)定性，通過(guò)熔融共混實(shí)現(xiàn)二者的優(yōu)勢(shì)互補(bǔ)。

表2 PPC、PP和PPC/PP切片的熱學(xué)性能Tab.2 Thermal properties of PPC，PP and PPC/PP slices ℃

圖5 PP和PPC/PP切片的DSC曲線Fig.5 DSC curves of PP and PPC/PP slices

2.4 PPC/PP切片的形貌

PPC/PP切片脆斷后內(nèi)部微觀形貌如圖7所示。由圖可知，PPC與PP質(zhì)量比為7∶3時(shí)存在較少的凹陷或空洞，比8∶2時(shí)的較為光滑，呈現(xiàn)出相對(duì)較好的相容性，界面黏附性較好，這與前面的熔體流動(dòng)速率和特性黏度分析一致。總的說(shuō)來(lái)PPC/PP切片的相容性不是很理想，這是因?yàn)镻PC是極性非結(jié)晶性材料，PP是非極性結(jié)晶性材料，PP分子中不含極性基團(tuán)，很難與玻璃、金屬和極性高分子材料黏結(jié)［18］，所以它們的極性差異造成相容性不是很好，目前已有相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道通過(guò)加入相容劑等方法可改善聚丙烯和極性材料的相容性［19-20］。

2.5 PPC/PP切片的降解性能

不同質(zhì)量比PPC/PP切片和純PPC、PP切片的降解數(shù)據(jù)如表3所示。由表可知，切片置于磷酸緩沖液中30 d，PPC的降解率達(dá)4.30%，PP基本不降解，PPC隨著PP加入量的減少，共混物的降解率增大，降解速率隨著時(shí)間的延長(zhǎng)變得緩慢。說(shuō)明通過(guò)熔融共混，原料可優(yōu)勢(shì)互補(bǔ)，制備出可生物降解的PPC/PP熔噴非織造布切片。

圖6 PP和PPC/PP切片的TG和DTG曲線Fig.6 TG and DTG curves of PPC，PP and PPC/PP slices.(a)TG curve;(b)DTG curve

表3 PPC、PP和PPC/PP切片的降解性能Tab.3 Degradation data of PPC，PP and PPC/PP slices

3 結(jié)論

1)采用熔融共混法制備可生物降解PPC/PP熔噴非織造布切片，隨著原料中PP用量的增加，切片的拉伸強(qiáng)度先增大后減小，斷裂伸長(zhǎng)率逐漸減小;隨著共混溫度、共混時(shí)間、共混轉(zhuǎn)速的增加，切片的拉伸強(qiáng)度先增大后減小，斷裂伸長(zhǎng)率先減小后增大;在考察工藝范圍內(nèi)，PPC與PP質(zhì)量比為7∶3、共混溫度為175℃，共混時(shí)間為5 min、轉(zhuǎn)速為35 r/min時(shí)，PPC/PP切片的拉伸強(qiáng)度達(dá)到最大，為13.02 MPa。

圖7 PPC/PP切片的SEM圖Fig.7 SEM images of PPC/PP slices

2)隨著原料PP用量的增加，切片的熔體流動(dòng)速率逐漸較小，當(dāng)PPC與PP質(zhì)量比為6∶4時(shí)，熔體流動(dòng)速率為1 563g/10 min，符合熔噴非織造布要求;由于PP的加入，切片的熱分解溫度比PPC有較大提高，提高了PPC/PP切片的熱穩(wěn)定性;掃描電鏡圖顯示，PPC與PP質(zhì)量比為7∶3的切片比質(zhì)量比為8∶2時(shí)存在較少的凹陷或空洞，但相容性總體來(lái)說(shuō)不是很理想，以后的工作可以從改善切片的相容性著手。

3)在磷酸緩沖液中降解30 d后，PP幾乎不降解，而PPC降解率達(dá)4.30%，在PPC/PP切片中，隨著PPC用量的增加，降解率逐漸增大，為制備可降解熔噴非織造布切片提供了基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。

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