蔣有芳，熊惟皓，姚振華，李映波

（華中科技大學(xué)材料成形與模具技術(shù)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，武漢 430074）

0 引 言

低活化鐵素體馬氏體鋼（RAFM）具有較高的熱導(dǎo)率、較低的熱膨脹系數(shù)和累積損傷率、良好的抗輻照腫脹等優(yōu)良性能，被認(rèn)為是未來聚變示范堆和聚變動力堆的主要候選結(jié)構(gòu)材料［1－4］。目前，具有代表性的RAFM鋼有日本的F82H和JLF-1、歐洲的Eurofer97、美國的9Cr2WVTa、中國的 CLF和CLAM等［5－8］。

聚變堆第一壁結(jié)構(gòu)材料工作時受到氘、氚產(chǎn)生的氦以及高能中子、電磁波、質(zhì)子等粒子流的多重沖擊作用，且運(yùn)行溫度高達(dá)650℃，苛刻的運(yùn)行條件［9－10］對RAFM鋼的性能尤其是高溫性能提出了更高的要求。相關(guān)研究表明，鉭能細(xì)化奧氏體晶粒，在提高此類鋼抗輻照性能的同時能降低其韌脆轉(zhuǎn)變溫度（DBTT），改善其高溫蠕變性能和室溫拉伸性能［11－13］。但鉭的最佳添加量尚未被系統(tǒng)研究過，為此作者設(shè)計(jì)了4種不同鉭含量的氧化物彌散強(qiáng)化低活化鐵素體馬氏體鋼，通過比較不同鋼的顯微組織和力學(xué)性能，來確定較佳的鉭添加量。

1 試樣制備與試驗(yàn)方法

1.1 試樣制備

試驗(yàn)用粉體均為市售高純度霧化粉，按表1配成混合粉，鉭的添加量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同）分別為0.10%，0.15%，0.18%，0.30%。 將 混 合 粉 在KQM-X4/B型行星式球磨機(jī)上機(jī)械合金化，采用氬氣保護(hù)，球料質(zhì)量比為20∶1，球磨自轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速為220r·min－1，球磨48h后添加2%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的硬脂酸（SA）作為過程控制劑，再球磨2h；之后，在THP74-160型模壓成形機(jī)上單向模壓成形，壓制力為600MPa；然后在 WZDS-208型真空燒結(jié)爐中燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1 360℃，保溫2h；然后再將燒結(jié)試樣加熱到1 150℃保溫1h使其奧氏體化，采用鹽水（NaCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%）淬火，淬火后再在750℃保溫1.5h進(jìn)行回火處理。

表1 混合粉中各原料粉的配比（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）Tab.1 Raw materilas powders ratio in mixed powders（mass） %

1.2 試驗(yàn)方法

將上述熱處理后的試驗(yàn)鋼按圖1所示尺寸線切割成拉伸試樣，采用Zwick/Roell Z020型拉伸試驗(yàn)機(jī)在室溫和高溫（300℃）下進(jìn)行拉伸試驗(yàn)，拉伸速度為1mm·min－1；采用 HV-30型維氏硬度計(jì)測顯微硬度，加載載荷為2N，保載時間為15s，取3點(diǎn)的平均值；采用附帶EDAX能譜儀的Quanta 200型環(huán)境掃描電子顯微鏡（SEM）觀察微觀組織及室溫拉伸斷口形貌，腐蝕液為15%（體積分?jǐn)?shù)）的硝酸酒精溶液；采用阿基米德排水法測試驗(yàn)鋼的實(shí)際密度，并根據(jù)其設(shè)計(jì)成分計(jì)算出理論密度，然后求得實(shí)際密度與理論密度的比值即得到相對密度。

圖1 拉伸試樣的尺寸Fig.1 Size of tensile sample

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 對力學(xué)性能的影響

從圖2中可以看出，隨著鉭添加量的增多，試驗(yàn)鋼的相對密度也隨之增大，當(dāng)鉭的添加量大于0.18%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同）后，其相對密度的增幅減小。試驗(yàn)鋼的相對密度與孔隙率密切相關(guān)，隨著鉭添加量的增多，試驗(yàn)鋼的孔隙率降低，相對密度提高；當(dāng)鉭的添加量大于0.18%后，其致密化程度趨于飽和。

圖2 鉭添加量對試驗(yàn)鋼相對密度的影響Fig.2 Relative density vs Ta adding contents for tested stee

由圖3可以看出，隨鉭添加量的增多，試驗(yàn)鋼的抗拉強(qiáng)度先升后降，鉭添加量為0.18%時，試驗(yàn)鋼的抗拉強(qiáng)度最高，在室溫和300℃下的抗拉強(qiáng)度分別為632MPa和557MPa。試驗(yàn)鋼均表現(xiàn)出韌性斷裂，韌性斷裂是因?yàn)樵囼?yàn)鋼中的微孔在外力作用下聚集擴(kuò)展成裂紋，裂紋進(jìn)一步連接而導(dǎo)致最終斷裂［14］。由圖2知，隨著鉭添加量的增多，試驗(yàn)鋼的相對密度增大，孔隙減少，因此萌生成裂紋源的微孔也減少，故其抗拉強(qiáng)度隨著鉭添加量的增多而增大。但是，當(dāng)鉭添加量超過0.18%后，試驗(yàn)鋼的抗拉強(qiáng)度并未與相對密度保持一致而繼續(xù)增加，而是在鉭添加量為0.3%時，室溫和300℃下的抗拉強(qiáng)度分別降為528MPa和469MPa。

圖3 鉭添加量對試驗(yàn)鋼抗拉強(qiáng)度的影響Fig.3 Tensile strength vs Ta adding contents for tested steel

由圖4可知，試驗(yàn)鋼的伸長率隨著鉭添加量的增多而先增大后降低，當(dāng)鉭添加量為0.18%時，試驗(yàn)鋼在室溫和300℃下的伸長率均達(dá)到最大值，分別為24.2%和23.1%。

圖4 鉭添加量對試驗(yàn)鋼伸長率的影響Fig.4 Elongation vs Ta adding contents for tested steel

由圖5可見，隨鉭添加量的增多，試驗(yàn)鋼的硬度先增后降，并在鉭添加量為0.18%時達(dá)到最大值，為343HV。由圖6可以看出，隨著鉭添加量的增多，在試驗(yàn)鋼的晶粒內(nèi)及晶界處有更多的碳化物析出及氧化物偏聚，由于碳化物和氧化物的彌散強(qiáng)化作用，因此試驗(yàn)鋼的硬度增大。但當(dāng)鉭添加量為0.30%時，試驗(yàn)鋼中聚集了更多的粗大氧化物，細(xì)小的碳化物析出減少，所以比鉭添加量為0.18%的試驗(yàn)鋼來說，其彌散強(qiáng)化作用減弱，因此硬度下降。

圖5 鉭添加量對試驗(yàn)鋼顯微硬度的影響Fig.5 Micro-hardness vs Ta adding contents for tested steel

2.2 對顯微組織的影響

由圖6中可以看出，隨著鉭添加量的增多，晶粒逐漸變細(xì)，析出物逐漸增加；鉭添加量為0.10%時，試驗(yàn)鋼中的晶粒最粗大，孔洞最多，析出物較少，位于晶界處的析出物較粗大，所以其抗拉強(qiáng)度最低；當(dāng)鉭添加量增加到0.18%時，試驗(yàn)鋼的晶粒最細(xì)，而且有大量細(xì)小的析出物均勻彌散地分布于晶粒內(nèi)，由于細(xì)晶強(qiáng)化和彌散強(qiáng)化的作用，此時試驗(yàn)鋼的抗拉強(qiáng)度最高；當(dāng)鉭添加量進(jìn)一步增加到0.30%時，晶粒的細(xì)化程度不明顯，且有大量粗大的析出物偏聚于晶界，在受到外力時，這些偏聚于晶界上的粗大析出物會引起應(yīng)力集中，從而導(dǎo)致抗拉強(qiáng)度下降。

圖6 不同鉭添加量試驗(yàn)鋼的顯微組織Fig.6 Microstructure of tested steels with different Ta adding contents

圖7 鉭添加量為0.10%試驗(yàn)鋼的SEM形貌及EDS譜Fig.7 SEMmorphology（a）and EDS spectrum （b）of tested steel with Ta adding content of 0.10wt%

從圖7可以看出，尺寸較大的黑芯－白環(huán)析出物是成分復(fù)雜的Y-Ti/Ta-O化合物；尺寸較小的白色析出物為富含鉭的碳化物。H?gg［15］指出，對于過渡金屬合金，如果非金屬與金屬的原子半徑比等于或小于0.59時，就會形成一次固溶體或者具有簡單結(jié)構(gòu)的中間相。鉭的原子半徑為0.143nm，碳的原子半徑為0.077nm，碳和鉭的原子半徑比為0.538 46，小于 0.59，因此可以判斷該碳化物為TaC。其中尺寸較大（約為150nm）的是固溶過程中未溶的Ⅰ類TaC，尺寸較?。s為10nm）的是回火過程中析出的Ⅱ類TaC。

從圖8中可以看出，鉭的添加量為0.10%時，試驗(yàn)鋼中Y-Ti/Ta-O化合物的尺寸較大，且偏聚于晶界上，在拉伸過程中易造成應(yīng)力集中，導(dǎo)致抗拉強(qiáng)度下降；而且Ⅰ類TaC和Ⅱ類TaC數(shù)量都很少，不能有效地起到彌散強(qiáng)化的作用。鉭的添加量為0.18%時，試驗(yàn)鋼中Y-Ti/Ta-O化合物的尺寸明顯變小，且在晶粒內(nèi)及晶界處均勻分布，不易造成應(yīng)力集中；另外Ⅰ類TaC和Ⅱ類TaC數(shù)量也明顯增多，尤其是回火過程中析出的Ⅱ類TaC數(shù)量更多，彌散析出的Ⅱ類TaC不僅能細(xì)化晶粒，還能提高材料的抗拉強(qiáng)度［16］。

圖8 不同鉭添加量試驗(yàn)鋼的SEM形貌Fig.8 SEMmorphology of tested steel with different Ta adding contents

2.3 對斷口形貌的影響

圖9 不同鉭添加量試驗(yàn)鋼室溫拉伸斷口的SEM形貌Fig.9 SEMmorphology of room temperature tensile fracture of tested steel with different Ta adding contents

從圖9中可以看出，鉭添加量為0.10%和0.30%時，斷口中韌窩較大；鉭添加量為0.15%和0.18%時，韌窩有大有小，且后者中的小韌窩所占比例更大，可見明顯的撕裂棱，說明其平均粒徑更小，為韌性斷裂。圖9中的所有韌窩內(nèi)都存在第二相（析出物），鉭添加量為0.10%時的析出物呈條狀，尖角明顯，易引起應(yīng)力集中，因此該成分試驗(yàn)鋼的抗拉強(qiáng)度很差；隨著鉭添加量的增多，析出物逐漸球化，當(dāng)鉭添加量為0.18%時，析出物呈球狀，且大部分較細(xì)小，所以試驗(yàn)鋼具有良好的抗拉強(qiáng)度；當(dāng)鉭添加量進(jìn)一步增多時，析出物粗化明顯，粒徑也變大，所以抗拉強(qiáng)度下降。

3 結(jié) 論

（1）試驗(yàn)鋼的力學(xué)性能隨鉭添加量的增多先升高后下降，鉭添加量為0.18%時，試驗(yàn)鋼的力學(xué)性能最優(yōu)，室溫下的抗拉強(qiáng)度和伸長率分別為632MPa和24.2%，300℃下的分別為557MPa和23.1%。

（2）隨著鉭添加量的增多，試驗(yàn)鋼的相對密度增大，孔隙率降低，晶粒細(xì)化，析出物增多；當(dāng)鉭添加量為0.18%時，晶粒細(xì)小均勻，有大量二次析出的極細(xì)TaC均勻彌散分布于晶粒內(nèi)，由于細(xì)晶強(qiáng)化和彌散強(qiáng)化作用，此時試驗(yàn)鋼的綜合性能最優(yōu)。

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