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        熱鍍鋅層低鉻鈍化膜工藝應用

        2013-09-26 02:02:20孫從征高秀麗
        電鍍與精飾 2013年10期
        關鍵詞:熱鍍鋅附著力酸洗

        孫從征,高秀麗

        (1.濰坊東方鋼管有限公司,山東濰坊 261011;2.濰坊市寒亭區(qū)文物保管所,山東 濰坊 261100)

        引 言

        鋼鐵熱鍍鋅是目前使用比較廣泛的一種防腐方式,熱鍍鋅層若不經過任何處理,其耐蝕性較差,在濕熱的氣氛中容易生成黑斑或白銹,防腐效果大大下降。因此,熱鍍鋅層需要經過鈍化處理,以增強其耐蝕效果。行業(yè)中逐漸流行一種雙防腐產品,如高速公路護欄,在熱鍍鋅層上涂一層聚酯粉末涂料(δ約為90μm),可將熱鍍鋅層的保護壽命延長10年左右。某公司首推一種熱鍍鋅/聚乙烯涂層(δ約為300μm)的護欄產品,可將熱鍍鋅層的保護壽命延長20年以上。近年來,為提高熱鍍鋅層適應各種環(huán)境的綜合能力,在熱鍍鋅液中添加合金元素,如鋁、硅或鉛等,形成熱鍍鋅-鋁合金層、熱鍍鋅-鋁-硅合金層等,添加的合金元素總質量分數(shù)有時超過40%,使熱鍍鋅層(確切的應該稱作熱鍍鋅合金層)的成分與結構發(fā)生了變化。傳統(tǒng)的涂裝前處理方式已不能滿足熱鍍鋅層與涂層的結合力要求,尤其是較厚的涂層,短期附著力還能達到要求,但長效附著力差,經過1~6個月后,涂層附著力出現(xiàn)不同程度的消退,甚至消失,發(fā)生涂層起鼓或脫落現(xiàn)象。

        根據(jù)多年的表面處理及涂裝經驗,開發(fā)了一種適用于各類熱鍍鋅合金層前處理的低鉻轉化技術,在熱鍍鋅層表面形成一層金黃色的轉化膜,大大提升了涂層的長效附著力,解決了涂裝后附著力消退的問題,并成功的運用在青島膠州灣跨海大橋的護欄上,至今使用2年,無附著力下降跡象。該轉化膜不同于傳統(tǒng)的鉻系轉化膜,鉻系轉化膜僅適用于涂層δ<60μm的涂裝及工件加熱溫度低于120℃的涂裝。對于100μm以上的涂裝,由于涂層存在較大的內應力,涂層的長效附著力達不到要求;對于工件加熱溫度超過150℃的涂裝,加熱使膜老化,長效附著力也達不到要求。該轉化膜更不同于普通的鉻系鈍化膜,普通的鈍化膜不能用于涂裝。該轉化膜液中通過引入一種專用穩(wěn)定劑,不僅大大提升了長效附著力,延長了使用壽命。

        1 實驗部分

        1.1 轉化膜工藝流程

        熱鍍鋅工件(采用Q235鋼熱鍍鋅-鋁合金層)→脫脂(50℃,5~10 min)→流水洗→酸洗活化(20~40 s)→流水洗→轉化膜處理(20~40 s)→水洗→老化(60~70℃自來水,10~20 s)→吹干→涂裝(工件加熱220~230℃浸漬聚乙烯粉末涂料)。

        1.2 溶液組成

        1)脫脂液

        碳酸鈉 10~20 g/L

        磷酸鈉 20~30 g/L

        OP-10 2~4 g/L

        2)酸洗活化液

        氫氟酸(40%) 10~30 g/L

        硝酸(65%) 30~50 g/L

        緩蝕劑 0.5~1 g/L

        3)轉化膜處理液

        鉻酐(化學級) 3~7 g/L

        硫酸(98%) 0.3~3 g/L

        穩(wěn)定劑 3~10 g/L

        pH 1.3 ~2.0

        1.3 質量檢驗

        1)轉化膜外觀顏色。均勻的金黃色為合格品;

        2)轉化膜附著力。按照GB 9791-1988鋅和鎘上鉻酸鹽轉化膜附著力測試方法,采用無砂橡皮,以一般的壓力在膜層上擦拭10次,不露出金屬底色為轉化膜的附著力合格。

        3)涂層長效附著力。按照GB 23257-2009防腐層附著力的測定方法,將涂敷后的試件置于75℃的熱水中浸泡,48 h后取出,用小刀在涂層上劃30mm×15mm的長方形,劃透涂層至熱鍍鋅層,待冷卻到室溫用小刀從長方形涂層的一角插入涂層下面,以水平推力撬剝涂層,按分級標準評定附著力等級,試件達到0~1級認定合格。

        分級評定標準為:

        0級——涂層明顯的不能撬剝;

        1級——被撬剝的涂層小于或等于20%;

        2級——被撬剝的涂層小于或等于50%;

        3級——被撬剝的涂層大于50%,但涂層對水平力表現(xiàn)出明顯的抗撬剝性;

        4級——涂層很容易被撬剝成條狀或大塊碎屑;

        5級——涂層成一整片被輕易剝下。

        2 實驗結果與討論

        2.1 成膜原理

        轉化膜成膜過程主要有鋅的溶解和鉻酸鹽膜的沉積兩步驟。用反應式表示為:

        1)鋅的溶解[1]。

        2)鉻酸膜的沉積[2]。

        鋅的溶解使反應界面pH升高,OH-的增加使得鉻酸鹽膜開始沉積,沉積反應為:

        上述各種鉻酸鹽共同組成轉化膜,成分比較復雜,雖然類似鍍鋅鈍化,但結構與功能卻與鈍化膜不同。在成膜中,Cr(Ⅲ)起骨架作用,而Cr(Ⅵ)起填充作用。文獻顯示[3],Cr(Ⅲ)在膜中呈藍白色,而Cr(Ⅵ)在膜中呈黃色或橙色,隨著Cr(Ⅵ)比例的升高,膜層的顏色會呈現(xiàn)“白→藍→淺黃→彩虹→金黃→土黃”的變化。而適合涂裝的,只有彩虹至金黃色范圍,在下面的分析中將對此進行論證。

        2.2 前處理的影響

        2.2.1 脫 脂

        由于設備的維護與保養(yǎng),鍍鋅工件上難免會有些油脂,油脂較輕時可以在酸洗活化工序洗掉,而油脂較重時,就必須進行脫脂處理。帶有油脂的工件進行轉化膜處理,油脂處基本不上膜,即便上膜,膜也很容易脫落,沒有附著力。

        2.2.2 酸洗活化

        酸洗活化的目的是去除熱鍍鋅層的氧化皮,并形成一定的粗糙度,便于成膜。氧化皮若去除不干凈,則成膜較薄,易脫落,不利于涂裝。

        有些熱鍍鋅件由于存放時間較長,表面會有一些白銹或黑斑,若不酸洗干凈,也會影響轉化膜質量。對于存放時間較長出現(xiàn)白銹或黑斑的工件,應適當延長酸洗時間,并輔助砂紙打磨。

        含硅、鋁較高的熱鍍鋅合金層,成膜會受到較大影響,這種情況下應適當提高氫氟酸的濃度,才能獲得質量較好的轉化膜。

        為防止熱鍍鋅層過度酸洗,在酸液中需要添加緩蝕劑,該緩蝕劑為復合配方,由十二烷基磺酸鈉、苯并三氮唑、硫脲等按一定比例配制而成。

        酸洗活化后工件必須清洗干凈,否則HF帶入轉化液中將使膜變薄。

        2.3 轉化液的影響因素

        1)鉻酐的質量濃度。鉻酐是成膜的主要物質,對轉化膜質量起決定性作用。ρ(硫酸)為0.5g/L,ρ(穩(wěn)定劑)為4g/L,成膜t為30s,改變鉻酐的質量濃度研究其對膜質量的影響發(fā)現(xiàn),當ρ(鉻酐)低于3g/L時,轉化膜呈很淺的黃色,涂層長效附著力僅為3級,不適合涂裝;當ρ(鉻酐)為3~7g/L時,隨著ρ(鉻酐)升高轉化膜呈現(xiàn)彩虹至金黃色的變化,涂層長效附著力達到0級,適合涂裝;當ρ(鉻酐)超過8g/L時,轉化膜呈土黃色,橡皮擦拭輕微脫落,涂層長效附著力為2級,不適合涂裝。因此,ρ(鉻酐)應控制在3~7g/L。

        2)硫酸的質量濃度。硫酸對鉻酐起到強化輔助作用,可減慢膜的溶解,增加膜的厚度。當ρ(鉻酐)為4g/L,ρ(穩(wěn)定劑)為4g/L,成膜 t為30s,改變硫酸質量濃度研究其對生成轉化膜的影響發(fā)現(xiàn),當ρ(硫酸)低于0.3g/L時,轉化膜呈淺黃色,疏松,橡皮擦拭易脫落,涂層長效附著力為4級,不適合涂裝;當ρ(硫酸)在0.3~3g/L時,轉化膜顏色呈彩虹色至金黃色變化,涂層長效附著力0級,適合涂裝;當ρ(硫酸)超過3g/L時,轉化膜顏色藍、綠、黃相間,極不均勻,涂層長效附著力局部達到4級,不適合涂裝。由此可見,硫酸過低起不到輔助作用,而太高又會造成轉化膜顏色不均勻,最適宜的ρ(硫酸)應為0.3 ~3g/L。

        3)穩(wěn)定劑的質量濃度。在應用穩(wěn)定劑之前,涂層有時長效附著力很好,產品使用2年沒有任何問題,但有時長效附著力很差,僅一周的時間附著力便下降。這說明,轉化處理液在使用過程中存在不穩(wěn)定因素。

        生產跟蹤發(fā)現(xiàn),隨著轉化處理液的使用,轉化膜中逐漸產生一種懸濁物,懸濁物的出現(xiàn)使轉化膜的耐熱穩(wěn)定性下降,且微觀形貌顯示轉化膜的表面有較多的夾雜物,這是造成傳統(tǒng)的鉻系轉化膜長效附著力差的主要因素。

        經分析,這些懸濁物為 Zn2+、Cr3+、Pb2+、Al3+等離子水解后與鉻酸根形成的堿式鹽,且后兩者的存在,容易造成轉化膜層的結構缺陷。這些金屬離子的來源,主要是熱鍍鋅層與轉化液反應后的產物。

        穩(wěn)定劑是本研究獨立開發(fā)的一種復合添加劑,由兩種無機鹽、一種絡合劑和一種有機酸等四種物質按照一定的比例配制而成。無機鹽用于掩蔽Pb2+、Al3+,絡合劑用于掩蔽Zn2+,有機酸用于消除Cr(Ⅲ)的影響并加快成膜速度。

        當 ρ(鉻酐)為4g/L,ρ(硫酸)為 0.5g/L,處理 t為30s,改變穩(wěn)定劑的濃度研究其對轉化膜的影響,當ρ(穩(wěn)定劑)低于3g/L時,30%的試件長效附著力不合格;當ρ(穩(wěn)定劑)為3~10g/L時,全部試件長效附著力合格,轉化液使用壽命平均延長350%,且ρ(穩(wěn)定劑)在5~8g/L時效果最好;當ρ(穩(wěn)定劑)超過10g/L時,隨著質量濃度增加轉化膜的顏色變淺,成膜速度下降,10%的試件長效附著力不合格,不適合涂裝。因此,ρ(穩(wěn)定劑)應控制在3~10g/L,最佳為5~8g/L。

        4)pH。pH低轉化膜生成后溶解快,不僅轉化膜厚度不足,且局部易脫落,涂層長效附著力不合格;pH過高成膜速度較慢,甚至不能成膜。實驗發(fā)現(xiàn),最適合的 pH 為1.3 ~2.0。

        5)溫度。溫度主要影響成膜的速度,對轉化膜的成分無明顯的影響。當溫度過低時,成膜緩慢,且不均勻,呈淺黃與藍白相間,與涂層的結合力較差;當溫度過高時,成膜速度過快,膜層厚度不宜控制,易脫落;最佳的θ為5~30℃。

        6)時間。時間對轉化膜的影響與溫度相似,太長或太短則膜層太厚或太薄,都不適合涂裝,最適宜的轉化處理t為20~40s,當溫度偏高或偏低時,應適當減少或增加時間。

        2.4 老 化

        與鍍鋅層鈍化一樣,轉化膜必須經過老化,才能達到最佳效果。老化水溫不易過高,否則鉻酸鹽膜將會大量溶解,影響涂層附著力;水溫太低起不到老化效果,也不利于膜層吹干。最佳老化水溫應控制在70~80℃。老化時間不宜過長,過長也會導致轉化膜大量溶解,一般控制在10~20s為宜。

        2.5 工件預熱

        大多數(shù)涂裝都需要對工件進行預熱,轉化膜的耐溫性是轉化膜使用穩(wěn)定性的關鍵因素。實踐證明,采用該工藝制備的轉化膜,350℃烘烤45min,涂裝后的涂層長效附著力達到1級以上。

        3 轉化液的維護

        轉化液使用過程中,要對ρ[Cr(Ⅵ)]和pH進行化驗檢測。Cr(Ⅵ)采用硫酸亞鐵銨滴定法進行測定。使用過程中應保持ρ(鉻酐)在3~7g/L之間;pH應保持在1.3~2.0之間。當二者不在規(guī)定的范圍內時,應添加濃縮液進行調整。濃縮液為工作液的20倍液(質量比)。

        隨著轉化液的添加、使用,溶液中的Cr(Ⅲ)、Zn2+離子的質量濃度越來越高,當分別超過5g/L及10g/L時,轉化膜疏松易脫落,長效附著力下降,不再適合涂裝,可用陽離子交換樹脂(氫型)處理使轉化液再生后循環(huán)使用。

        4 結論

        1)轉化膜處理的最佳工藝參數(shù)為:3~7g/L鉻酐,0.3~3g/L硫酸,5~8g/L穩(wěn)定劑,pH 為1.3~2.0,θ為5 ~30℃,t為20 ~40s,轉化膜呈彩虹至金黃色。

        2)熱鍍鋅層中的硅、鋁等元素、工件表面的油脂和白銹等都會對成膜有很大的影響,必須在脫脂、酸洗活化工序清理干凈,才能保證成膜質量。

        3)穩(wěn)定劑是轉化劑中不可缺少的成分,可以提高轉化膜的長效附著力,且延長轉化液使用壽命。

        4)該轉化膜能夠承受350℃左右的烘烤,適合熱塑粉、熱固粉及漆類等各種涂料的涂裝。參考文獻

        [1]王行方,吳世其.電刷鍍鋅層鉻酸鈍化膜形成機理的初步探討[J].電刷鍍技術,1991,(1):26-27.

        [2]吳雙成.鍍鋅彩鈍膜質量的調控[J].電鍍與環(huán)保,1995,15(7):30.

        [3]胡傳炘.實用表面前處理手冊[M].北京:化學工業(yè)出版社,2006:250.

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