李世珍，房 楠，，孫 劍，，陳岳龍，朱祥坤

1.中國地質(zhì)科學(xué)院地質(zhì)研究所／國土資源部同位素地質(zhì)重點實驗室／大陸構(gòu)造與動力學(xué)國家重點實驗室，北京 100037

2.中國地質(zhì)大學(xué)地球科學(xué)與資源學(xué)院，北京 100083

0 引言

Mg是主要的造巖元素，廣泛分布于地球各主要儲庫中。由于Mg的3個穩(wěn)定同位素間存在相對較大的質(zhì)量差異（最高可達8%），在各種地質(zhì)過程中能夠發(fā)生明顯的質(zhì)量分餾，所以Mg同位素可以示蹤很多地質(zhì)過程。隨著多接收杯電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（MC－ICPMS）的出現(xiàn)和技術(shù)發(fā)展，Mg同位素在地球科學(xué)領(lǐng)域的研究和應(yīng)用取得了顯著進展，為示蹤物質(zhì)源區(qū)、探討殼幔物質(zhì)循環(huán)、大陸地殼的化學(xué)演化等領(lǐng)域提供了新的研究手段［1－4］。

白云鄂博Fe－Nb－REE礦床地處內(nèi)蒙古中部，是世界聞名的超大型多金屬礦床。迄今為止，許多學(xué)者對該礦床的成礦機制認識仍有很大的分歧［5－6］。有學(xué)者發(fā)現(xiàn)沉積碳酸鹽巖和火成巖Mg同位素比值存在較大差異［7－9］，表明Mg同位素具有指示物質(zhì)來源的潛力。因此，對白云鄂博礦床進行Mg同位素研究，可以從新的角度認識其成礦機制。

然而，多數(shù)地質(zhì)樣品具有復(fù)雜的化學(xué)成分，進行同位素分析時它們會產(chǎn)生同位素信號的譜峰干擾（和分離方法或和儀器測定方法有關(guān)的干擾信號），導(dǎo)致測試過程中儀器質(zhì)量歧視的變化，即所謂的基質(zhì)效應(yīng)［10－14］。因此，在使用 MC－ICPMS進行 Mg同位素比值分析之前，必須對地質(zhì)樣品進行化學(xué)純化。目前，國內(nèi)外實驗室已建立了用于 MC－ICPMS的Mg同位素測定的離子交換分離方法［2－3，9，13］，主要包括利用AG50W－X12和AG50W－X8陽離子交換樹脂，以HCl和HNO3為上樣和淋洗介質(zhì)分離純化地質(zhì)樣品中Mg的方法。但這些方法的主要著眼點是低REE－Nb－Fe－Mn含量的地質(zhì)樣品，對于一些特殊的地質(zhì)樣品，如類似于白云鄂博REE－Nb－Fe礦床樣品（REE質(zhì)量分數(shù)可達10%、Nb質(zhì)量分數(shù)可達0.1%），其分離方法仍有待于改進和完善。

本實驗室已經(jīng)建立了普通碳酸鹽樣品的AG50W－X12分離 Mg的流程［15］，但研究發(fā)現(xiàn)該分離方法不能有效去除樣品中的Fe、Mn等元素。據(jù)此，筆者首先開展了這些基質(zhì)元素存在時對Mg同位素測定的干擾評估，發(fā)現(xiàn)這些元素確實干擾Mg同位素比值的準確測定，必須分離去除。筆者以實驗室已建立的分離 Mg的流程為基礎(chǔ)［15］，結(jié)合AG MP－1樹脂離子交換技術(shù)，實現(xiàn)Fe、Mn等元素的分離，達到了去除基質(zhì)元素的目的；建立了富REENb－Fe－Mn的碳酸鹽巖樣品中 Mg的化學(xué)分離方法，以適合MC－ICPMS測定。

1 實驗部分

1.1 實驗試劑和用品

實驗過程所用的 H2O是超純水；HNO3、HF、HCl為優(yōu)級純再經(jīng)亞沸蒸餾純化；H2O2、HClO4為光譜純試劑；單元素標準溶液GSB Mg、GSB Mn、GSB Nd、GSB Nb為國家單元素標準溶液，由北京鋼鐵研究總院配制；實驗所用樹脂為AG50W－X12陽離子交換樹脂和AG MP－1陰離子交換樹脂（美國，BIO－RAD公司）。實驗室器皿基本采用聚丙烯塑料和聚四氟乙烯制成，所有的實驗器皿在使用前均按超凈化學(xué)實驗要求進行了嚴格的清洗。

1.2 離子交換分離方法

1.2.1 Fe、Mn和Mg的離子交換分離方法

AG MP－1陰離子交換樹脂是大孔徑強堿性陰離子交換樹脂，其活性基團在HCl溶液中與Cl－結(jié)合形成 R－Cl－，R－Cl－容易與金屬絡(luò)合離子（M＝Fe、Mn等元素）進行離子交換，形成金屬絡(luò)陰離子，從而被AG MP－1陰離子交換樹脂吸附，而金屬陽離子則不能被吸附。唐索寒等［16］研究發(fā)現(xiàn)，以6mol／L HCl＋0.001%H2O2溶液為上樣介質(zhì)和淋洗液，F(xiàn)e以絡(luò)陰離子形式（）被吸附在樹脂上，而 Mg則直接流出。因此，利用AG MP－1陰離子交換樹脂可以實現(xiàn) Mg、Fe的分離。但在6mol／L HCl介質(zhì)條件下Mg和Mn的洗脫峰基本一致，不能實現(xiàn)Mg和Mn的分離。

Korkisch［17］研究發(fā)現(xiàn) Mn（Ⅱ）在9～12mol／L HCl中以形式存在，因此選擇利用AG MP－1陰離子交換樹脂柱［16，18］，以10mol／L HCl溶液為介質(zhì)分離 Mn和 Mg。由于 Mn2＋和Fe3＋容易與Cl－形成絡(luò)陰離子，為了保證樣品溶液中Mn主要以Mn（Ⅱ）、Fe主要以Fe（Ⅲ）價態(tài)存在，向HCl溶液中加入H2O2，使Fe（Ⅱ）可以被氧化，而 Mn（Ⅱ）不被氧化。由于利用6mol／L HCl＋0.001%H2O2介質(zhì)就已經(jīng)可以實現(xiàn)Mg和Fe分離（Fe被吸附在樹脂上，Mg直接流出），而隨著HCl酸度的增加，陰離子交換樹脂對Fe的吸附能力相應(yīng)增強［17］。因此，以10mol／L HCl＋0.001%H2O2溶液為上樣介質(zhì)和淋洗液，利用唐索寒等［16］分離Fe、Cu、Zn樹脂柱的方法（1.6mL AG MP－1樹脂），可同時實現(xiàn)Mg和Fe與Mn的分離。

由于10mol／L HCl介質(zhì)條件下Fe（Ⅲ）在陰離子交換樹脂和溶液中的配分系數(shù)比 Mn（Ⅱ）大得多［17］，實驗只選擇監(jiān)控Mg和Mn的分離流程。利用單元素標準溶液配制m（Mn）／m（Mg）＝1∶1的混合溶液，蒸干，加入10mol／L HCl，如此反復(fù)3次。用10mol／L HCl＋0.001%H2O2提取，靜置12h。過用10mol／L HCl＋0.001%H2O2平衡的AG MP－1陰離子交換樹脂的交換柱，并繼續(xù)以10 mol／L HCl＋0.001%H2O2溶液對樹脂進行淋洗，每隔0.5mL收集一次淋洗液，用于檢測樣品中Mg和Mn的元素含量。

1.2.2 REE、Nb和Mg的離子交換分離方法

AG50W－X12樹脂是強酸性陽離子交換樹脂，其活性基團為，樹脂中的H＋與溶液中的陽離子互相交換，因此能吸附結(jié)合溶液中的其他陽離子，而陰離子則不被吸附。根據(jù)其對不同離子的吸附能力，達到離子交換分離的目的。

利用單元素標準溶液配制m（Nd）／m（Mg）和m（Nb）／m（Mg）值為1的混合溶液，蒸干，加入2mol／L HCl，如此重復(fù)3次，最后用2mol／L HCl將樣品溶解，過AG50W－X12陽離子交換樹脂，分離流程詳見文獻［15］。將淋洗液分不同階段接收（表1），由于已經(jīng)清楚地認識了Mg的洗脫位置和洗脫體積，不需要重復(fù)測定，僅需要檢測接收液中Nd和Nb的元素含量。

表1 AG50W－X12的離子交換淋洗流程Table1 Protocols of Mg purification using AG50W－X12ionexchange resin

1.3 元素含量的測定

將轉(zhuǎn)化好的Mg待測溶液定量取出一部分，稀釋，用于基體元素含量的測定。利用本實驗室的Nu Plasma HR型多接收電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，選擇沒有譜峰干擾的同位素信號進行 Mg、Mn、Nd、Nb的同位素測定；根據(jù)所測元素的同位素豐度，計算出該元素的總信號強度，以Mg同位素信號強度為標準，計算出其他元素在溶液中的含量。

1.4 同位素測定

樣品Mg同位素比值的測定在本實驗室的Nu Plasma HR型多接收電感耦合等離子體質(zhì)譜儀上進行。樣品和標準以0.1mol／L HNO3為介質(zhì)，以高純Ar為進樣和等離子載氣，通過自動進樣器和膜去溶 DSN－100（dry－plasma）進入等離子體火炬離子化。樣品之間用酸清洗5min，以避免樣品間的交叉污染。

數(shù)據(jù)采用牛津大學(xué)地球科學(xué)系Nick S.Belshaw博士提供的操作系統(tǒng)自動進行，每組（block）數(shù)據(jù)采集10個數(shù)據(jù)點，每點的積分時間為10s，每組數(shù)據(jù)采集之前進行20s的背景測定。

Mg同位素測定時的儀器質(zhì)量歧視采用標樣－樣品交叉法校正，Mg同位素的測定方法詳見文獻［14］。長期重復(fù)性測定表明，Mg同位素測定的每原子質(zhì)量單位的外部精度優(yōu)于0.05‰ （2倍標準偏差）。Mg樣品的同位素組成以相對于標樣的千分偏差表示：

其中Mg同位素標準物質(zhì)為DSM3Mg（以色列死海鎂有限公司生產(chǎn)）。

2 結(jié)果與討論

有研究表明，樣品中的基質(zhì)元素會影響Mg同位素的準確測定（Na、Ca等）［14］，如果基質(zhì)元素導(dǎo)致的Mg同位素質(zhì)量歧視大于儀器的測試誤差，則必須在測定Mg同位素比值前去除掉這些基質(zhì)元素。因此，針對富含REE－Nb－Fe－Mn的樣品，首先需要對樣品中含量較高的REE、Mn等元素對Mg同位素測定值的影響進行評估，以明確進一步的實驗方案。

理論上，如果“樣品”和“標準”中的 Mg來源于同一源區(qū)，也沒有經(jīng)歷過任何分餾過程，則它們的同位素組成是相同的（δ26Mg≡0），因此可以利用標準溶液為“標準”和以標準溶液配置的“樣品”的同位素組成變化檢測基質(zhì)元素對Mg同位素測定值的影響。本研究以Mg和其他元素的標準物質(zhì)配制了一系列混合溶液作為“樣品”，以純Mg標準溶液為“標準”，探討溶液中基質(zhì)元素含量和Mg同位素測定值的相關(guān)關(guān)系。Fe、Ca等元素對Mg同位素測定的影響詳見文獻［14］，本研究僅對 Mn、REE元素對 Mg同位素測定的影響進行評估。針對明顯影響Mg同位素準確測定的基質(zhì)元素，必須對已建立方法的分離效果進行重新評估或者重新建立新的分離純化Mg的方法。

2.1 Mn對Mg同位素測定影響的評估和分離方法

2.1.1 Mn對Mg同位素測定影響的評估

利用Mn和Mg的單元素標準溶液，配制含有Mn和Mg的一系列混合溶液，混合溶液中的m（Mn）／m（Mg）值分別為0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0，以混合溶液為“樣品”，以Mg單元素溶液為“標準”，使“樣品”和“標準”的Mg含量一致，利用Nu Plasma HR型多接收電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進行Mg同位素比值測定，檢測Mn對Mg同位素測定值的影響。

圖1為樣品中m（Mn）／m（Mg）值和Mg同位素測定值的關(guān)系圖。由圖1可知：當m（Mn）／m（Mg）≤0.2時，樣品的δ26Mg＜0.10‰，小于儀器的測試誤差；當0.2＜m（Mn）／m（Mg）＜0.5時，樣品的δ26Mg＜ －0.10‰，超出了儀器的測試誤差（±0.10‰）；當m（Mn）／m（Mg）≥0.5時，樣品的δ26Mg≥ 0.15‰，超出了儀器的測試誤差（±0.10‰）。結(jié)果表明，當溶液中的m （Mn）／m（Mg）值大于0.2時，Mg同位素的測定結(jié)果超出儀器的測試誤差，表明Mn的存在影響了Mg同位素比值的準確測定。Mn僅有一個同位素55Mn，其一價離子和二價離子均不能對Mg的3個穩(wěn)定同位素24Mg、25Mg、26Mg形成同質(zhì)異位數(shù)的干擾，Mn對Mg同位素準確測定的影響，其主要原因可能是Mn的存在改變了 MC－ICPMS等離子體對樣品中 Mg的離子化效率。白云鄂博部分樣品的m（Mn）／m（Mg）值一般都大于0.20［19］，在測定 Mg同位素比值前，需要先去除樣品中的Mn。

圖1 溶液中Mn含量對Mg同位素測定值的影響Fig.1 Effects of Mn concentration on the measuredδ26 Mg values

2.1.2 Fe、Mn和 Mg的分離

由上文描述和以前的研究結(jié)果［13］可知，F(xiàn)e、Mn的存在影響了樣品中Mg同位素組成的準確測定，但利用已經(jīng)建立的樹脂分離方法無法去除Fe、Mn的影響。本研究利用1.2.1節(jié)描述的方法，以10 mol／L HCl＋0.001%H2O2為上樣和淋洗介質(zhì)，每0.5mL接取一次淋洗液，用于檢測AG MP－1陰離子交換樹脂對Mn、Mg的分離效果。將接收液蒸干，加入0.1mol／L HNO3，蒸干；重復(fù)3次；最后用0.1mol／L HNO3將樣品溶解，并將樣品稀釋相同倍數(shù)，利用Nu Plasma HR型多接收電感耦合等離子體質(zhì)譜儀對樣品中Mg和Mn的質(zhì)量濃度進行測試，測試結(jié)果的淋洗曲線見圖2。由圖2可知，樣品以10mol／L HCl＋0.001%H2O2溶液為介質(zhì)，過裝有AG MP－1陰離子交換樹脂的交換柱時，Mg、Mn的洗脫峰基本分開。前2.5mL的接收液接收了約99.8%的Mg，僅淋洗出約5‰的Mn。即使樣品中m（Mn）／m（Mg）值達到10，經(jīng)該方法處理后樣品中m（Mn）／m（Mg）也可降低為0.05；而Fe、Mg的分離效果已得到驗證［16］，符合Nu Plasma HR型多接收電感耦合等離子體質(zhì)譜儀Mg同位素高精度測定的要求。

因此，在分離提取白云鄂博樣品中Mg時，僅需要接取前2.5mL 的10mol／L HCl＋0.001%H2O2淋洗液為Mg接收液，即可保證Mg的回收，同時又去除了基質(zhì)元素Fe、Mn。

圖2 Mg、Mn淋洗曲線Fig.2 Elution curves of Mn and Mg

2.2 REE對Mg同位素測定影響的評估和分離方法

2.2.1 REE對Mg同位素測定影響的評估

由于稀土元素的物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)都十分接近，本研究選取Nd代表整個REE元素開展REE對Mg同位素測定影響的研究。利用單元素標準溶液，配制含有Nd和Mg的一系列混合溶液，混合溶液中的m（Nd）／m（Mg）值分別為 0.05、0.1、0.2、0.5，以混合溶液為“樣品”，以 Mg單元素標準溶液為“標準”，保證“樣品”和“標準”的Mg含量一致，利用Nu Plasma HR型多接收電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進行Mg同位素比值的測定，檢測REE對Mg同位素測定值的影響。

圖3為樣品中m（Nd）／m（Mg）值和Mg同位素測定值的關(guān)系圖。由圖3可知，當m（Nd）／m（Mg）＜0.20時，樣品的δ26Mg＜0.10‰，小于儀器的測試誤差（±0.10‰）；當m（Nd）／m（Mg）≥0.20時，樣品的δ26Mg＞0.20‰，超出了儀器的測試誤差（±0.10‰）。結(jié)果表明，當溶液中的m（Nd）／m（Mg）＞0.20時，Mg同位素的測定結(jié)果超出儀器的測試誤差，表明Nd干擾了Mg同位素比值的準確測定（圖3）。Nd有7個同位素，其質(zhì)量數(shù)變化范圍為142～150，和Mn相似，其一價離子和二價離子均不能對 Mg的3個穩(wěn)定同位素24Mg、25Mg、26Mg形成同質(zhì)異位數(shù)的干擾，Nd對Mg同位素準確測定的影響，其主要原因也可能是Nd的存在改變了MC－ICPMS等離子體對樣品中Mg的離子化效率。而白云鄂博樣品m（REE）／m（Mg）基本都大于0.20［19］，在測定 Mg同位素比值前，需要先去除樣品中的REE。

圖3 溶液中Nd（REE）基質(zhì)對Mg同位素測定值的影響Fig.3 Effects of Nd concentration on the measuredδ26 Mg values

2.2.2 REE、Nb和 Mg的分離

由上文描述可知，REE的存在影響了樣品中Mg同位素組成的準確測定，需要對已建立的實驗方法對REE、Nb和Mg的分離效果重新進行評估［15］。利用1.2.2節(jié)描述的方法，檢測 AG 50WX12陽離子交換樹脂對Mg和REE、Nb的分離效果。將接收液蒸干，加入0.1mol／L HNO3，蒸干；重復(fù)3次，最后用0.1mol／L HNO3將樣品溶解，并將樣品稀釋相同倍數(shù)，利用Nu Plasma HR型多接收電感耦合等離子體質(zhì)譜儀對樣品中Mg和Nd、Nb的質(zhì)量濃度進行了測試，結(jié)果見表2。由表2可知，Mg在第2～7mL的2mol／L HCl淋洗液就被完全淋洗下來，而Nd和Nb在第8～10mL的6mol／L HCl才開始被淋洗下來。實驗結(jié)果表明，在Mg接收液中沒有發(fā)現(xiàn)Nd、Nb的信號。因此，實驗室原先建立的Mg的分離方法［15］完全可以實現(xiàn)樣品中的Mg和REE（Nd）與Nb元素分離。

表2 過AG50W－X12樹脂的接收液中Nd、Nb元素質(zhì)量濃度Table2 Concentrations of Nd and Nb in eluants from AG50W－X12resin

3 結(jié)語

通過上述研究，取得了以下認識：

樣品中Mn、Nd（REE）基質(zhì)元素可干擾Mg同位素比值的準確測定。當樣品中 Mn、Nd、REE與Mg的質(zhì)量比大于0.2時，Mg同位素測定值均偏離真值。實驗室已經(jīng)建立的利用AG50W－X12陽離子交換樹脂、以2mol／L HCl為淋洗溶液，可以將樣品中的 Mg和REE、Nb分離；利用AG MP－1陰離子交換樹脂、以10mol／L HCl＋0.001%H2O2為淋洗溶液，可以將樣品中的Mg和Fe、Mn分離。

對于高REE－Nb－Mn－Fe樣品的 Mg同位素測定，可以用以下流程分離純化樣品中的Mg：1）利用AG MP－1陰離子交換樹脂，以10mol／L HCl＋0.001%H2O2為淋洗溶液，分離樣品中的Mg和Fe、Mn，接取前2.5mL淋洗液；2）利用 AG50W－X12陽離子交換樹脂，以2mol／L HCl為淋洗溶液，分離樣品中Mg和REE、Nb，接取2～7mL淋洗液；3）將上述接收液蒸干，過分離Na、Mg的樹脂柱。上述分離流程可以很好地實現(xiàn)高REE－Nb－Fe－Mn樣品的Mg的純化。由于目前沒有分離這類樣品中的Mg的其他報道，本研究利用已知Mg同位素組成的巖石標準樣品監(jiān)控了整個流程，利用上述流程對白云鄂博和地質(zhì)標準樣品進行化學(xué)分離后的Mg同位素測定結(jié)果已另文報道［19］。

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