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        高錳酸鹽指數(shù)的測定條件探討

        2013-09-10 07:34:20付常璐邢昱臻劉芠升
        治淮 2013年12期
        關鍵詞:鈉溶液高錳酸鹽高錳酸鉀

        付常璐 邢昱臻 劉 蕾 劉芠升

        (山東省煙臺市水文局 煙臺 264000)

        高錳酸鹽指數(shù)的測定條件探討

        付常璐 邢昱臻 劉 蕾 劉芠升

        (山東省煙臺市水文局 煙臺 264000)

        高錳酸鹽指數(shù)是反映水體中有機及無機可氧化物質污染的常用指標,本文通過對《水質高錳酸鹽指數(shù)的測定》(GB11892-1989)中高錳酸鹽指數(shù)測定條件的分析,對草酸鈉稱量配制步驟進行改進,并通過實驗驗證其在實際檢測中的可行性與適用性。

        高錳酸鹽指數(shù) 測定條件 草酸鈉

        高錳酸鹽指數(shù)是反映水體中有機及無機可氧化物質污染的常用指標,定義為:在一定條件下,用高錳酸鉀氧化水樣中的某些有機物及無機還原性物質,由消耗的高錳酸鉀量計算相當?shù)难趿俊?/p>

        高錳酸鹽指數(shù)的測定采用《水質高錳酸鹽指數(shù)的測定》(GB11892-1989)中的測定方法,本文對該方法中的草酸鈉的稱量進行討論與改進。

        1 草酸鈉溶液的稱量配制過程

        《水質高錳酸鹽指數(shù)的測定》(GB11892-1989)中對草酸鈉溶液的配制內(nèi)容如下:

        2 草酸鈉溶液濃度配制過程的探討

        該方法中,草酸鈉溶液進行分級配制,先稱量固定量的草酸鈉,配制成0.1000Mol/L的草酸鈉貯備液,再由貯備液進行稀釋得到0.0100Mol/L的工作溶液。

        通過工作實踐,發(fā)現(xiàn)這一步驟沒有必要,可直接稱取0.6705g草酸鈉溶解于1000mL的容量瓶中配制成0.0100Mol/L的工作溶液,理由如下:

        (1)草酸鈉化學性質不穩(wěn)定,自身易分解,同時易被空氣中的氧氣氧化,在4℃的條件下保存,因此,該溶液多現(xiàn)用現(xiàn)配,沒有必要配制貯備液。

        (2)這種配制貯備液后再進行稀釋的做法,增加了操作步驟,顯然會增加誤差的可能性,增加了檢測結果的不準確性。

        (3)該方法僅能配制100mL工作溶液,考慮到對移液管進行潤洗等原因,實際上每次的工作溶解只能做9次水樣測定,再加上測定本身需要進行水樣空白、校核系數(shù)的測定、水樣平行測定等因素,檢測過程中,會多次稀釋貯備液來配制工作溶液,增加無謂的工作量。

        因此,在草酸鈉溶液的配制過程中,建議直接配制0.0100Mol/L的工作溶液。

        3 草酸鈉稱量質量的探討

        配制草酸鈉貯備液過程中,稱取0.6705g經(jīng)120℃烘干2h并放冷的草酸鈉(Na2C2O4)溶解水中,配制成0.1000Mol/L。

        由于該草酸鈉是經(jīng)120℃烘干,因此,稱量時間越短,因稱量時間過長而導致藥品吸濕的可能就越小,由稱量所帶來的誤差也就越小。由于方法中草酸鈉的質量是進行的定量精確稱量(0.6705g),可以推斷,如果稱量的質量是一個范圍,如0.6705g±0.0020g,必將有效縮短稱量時間。

        實驗證明,可以進行一個范圍內(nèi)的稱量以取代方法中的固定值。

        式中:v1——樣品滴定時,消耗高錳酸鉀溶液體積,mL;

        v2——標定草酸鈉標準溶液時消耗的高錳酸鉀溶液體積,mL;

        C——草酸鈉標準溶液濃度,0.0100mol/L。

        通過計算公式可以發(fā)現(xiàn),公式中草酸鈉溶液的濃度C是以一個固定濃度出現(xiàn)的,如果稱量時將實際稱量的量代入公式對草酸鈉溶液的濃度進行計算,就可以實現(xiàn)不固定稱量的要求了。

        現(xiàn)在,按照不固定量稱量進行公式的修改,也就是將濃度C用稱量的量進行計算,并將公式簡化如下:

        式中:W為稱量草酸鈉的實際質量,其他符號同原公式。

        考慮到高錳酸鹽指數(shù)的定義與適用范圍,如草酸鈉溶液與高錳酸鉀溶液的濃度變化過大,將會對測定結果帶來實質性影響,因此,實驗中將草酸鈉的稱量質量控制在0.6705g±0.0020g范圍內(nèi),以盡量減小濃度的改變帶來的影響。

        分別稱取 0.6705g、0.6725g、0.6685g草酸鈉,分別配制3份溶液,采用同一份高錳酸鉀溶液對水利部水環(huán)境監(jiān)測評價研究中心編號為100516的標準物質(3.59±0.18mg/l)分別進行檢測,檢測過程均進行平行滴定并取平均值進行計算,實驗結果如表1。

        表1 不同溶液濃度下結果比對

        從實驗結果來看,這3個濃度條件下,所得到的結果表現(xiàn)出了良好的一致性及準確性,從可得出結論,草酸鈉在這個稱量質量范圍內(nèi)對高錳酸鹽指數(shù)的測定結果的準確性無影響。

        4 其他條件的影響

        在高錳酸鹽指數(shù)測定中,客觀條件的影響是不容忽視的,如實驗用水的選擇、水樣的滴定溫度、滴定時的滴速、準確控制水樣的加熱時間等均要注意,操作者應認真研究方法中所規(guī)定的實驗室條件并嚴格執(zhí)行,這樣才能取得比較好的測定結果。

        5 結語

        通過實踐證明,改變草酸鈉稱量質量與配制方式,可有效提高工作效率,并減小可能存在的檢測誤差,檢測結果的準確度與一致性均可得到保證

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