陳玉華 戈軍委 黃春平 黃科輝 柯黎明

南昌航空大學(xué)輕合金加工科學(xué)與技術(shù)國防重點(diǎn)學(xué)科實(shí)驗(yàn)室，南昌，330063

0 引言

顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料除具有普通金屬基復(fù)合材料的優(yōu)良性能外，還具有密度低、質(zhì)量輕、制造工藝相對簡單、成本相對較低、可進(jìn)行大規(guī)模批量生產(chǎn)等特點(diǎn)，成為顆粒增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料開發(fā)和研究工作的主要方向［1－2］。顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備方法雖然很多，但增強(qiáng)體和基體金屬之間的相容性（潤濕性）是無法回避的問題［3－4］，無論是固相法還是液相法，增強(qiáng)體和金屬基體之間都存在界面反應(yīng)，這影響到復(fù)合材料在高溫制備時(shí)和高溫應(yīng)用時(shí)的性能和穩(wěn)定性［5－6］。如果增強(qiáng)體顆粒能從金屬基體中直接（原位）生成，則上述相容性的問題就可以得到很好的解決。金屬間化合物是一種高溫結(jié)構(gòu)材料，彈性模量、熔點(diǎn)和高溫強(qiáng)度高，其微粒子具有陶瓷顆粒的性能，并且在某一較高溫度區(qū)間熱強(qiáng)度隨溫度上升而增大［7］，作為強(qiáng)化相，它與基體的界面也較特殊，Lewis［8］的研究表明，用反應(yīng)生成法（XDTM）工藝制造的金屬間化合物顆粒強(qiáng)化鋁基復(fù)合材料具有穩(wěn)定而清晰的界面，屬于半共格界面，增強(qiáng)體和基體相的晶格失配伴有位錯(cuò)網(wǎng)的產(chǎn)生。近年來，利用純金屬粉加入鋁熔體中與鋁反應(yīng)生成Al－M金屬間化合物分散相，從而增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料成為原位鋁基復(fù)合材料的新熱點(diǎn)［9－10］。

攪拌摩擦加工［11］是在攪拌摩擦焊技術(shù)基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種制備復(fù)合材料的新方法，本文以純Ti粉和純鋁板為原材料，采用攪拌摩擦加工法原位合成TiAl3金屬間化合物顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料，研究復(fù)合材料的微觀組織和精細(xì)結(jié)構(gòu)。

1 試驗(yàn)材料及方法

1.1 試驗(yàn)材料

選用厚度為5mm的工業(yè)純鋁1060作為鋁基復(fù)合材料的基材，純度大于99%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的340目的Ti粉作為待原位合金化的添加粉末。按圖1所示方式，在純鋁板的表面等間距地鉆取直徑相等的盲孔，其中一塊純鋁板的孔深為4.5mm，另一塊純鋁板的孔深為3mm。在盲孔中填滿Ti粉并將其壓實(shí)，然后將兩塊純鋁板以盲孔法向相反的方式層疊在一起。

圖1 Ti粉添加方式示意圖

1.2 試驗(yàn)方法與設(shè)備

將上述添加了Ti粉的純鋁板材放置在經(jīng)改造的X53K銑床上進(jìn)行攪拌摩擦加工，其過程和攪拌摩擦焊類似，采用圖2所示的攪拌棒插入填有Ti粉的純鋁板中，依靠高速旋轉(zhuǎn)的攪拌棒上的攪拌針對Ti粉、純鋁的摩擦擠壓以及軸肩與純鋁板表面的摩擦發(fā)熱作用實(shí)現(xiàn)Ti、Al的原位合金化，形成金屬間化合物顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料。攪拌棒的旋轉(zhuǎn)速度為750r／min、行走速度為23.5mm／min，行走的次數(shù)為5次。

圖2 試驗(yàn)用攪拌棒示意圖

攪拌摩擦加工原位合成完成后，沿與攪拌棒行走方向垂直的方向截取試樣，采用4XB－TV型倒置金相顯微鏡觀察復(fù)合材料的宏觀形貌、Quanta2000型掃描電鏡觀察合金化產(chǎn)物的微觀形貌并對元素分布進(jìn)行能譜分析。采用BRUKERAXS－D8型X射線衍射儀分析復(fù)合材料的物相。采用JEM2010型高分辨透射電鏡分析復(fù)合材料的精細(xì)結(jié)構(gòu)。

2 試驗(yàn)結(jié)果及分析

2.1 復(fù)合材料的宏觀形貌及相組成

圖3為進(jìn)行攪拌摩擦加工原位合成復(fù)合材料后試樣表面和橫截面的宏觀形貌。從圖3a中可看出，經(jīng)過攪拌摩擦原位合金化后復(fù)合材料的橫截面比較致密且存在大量彌散分布的顆粒，顆粒大小不均勻（最大的顆粒長度接近1mm）、形狀不規(guī)則。試樣表面（圖3b）則可以明顯觀察到材料經(jīng)攪拌后隨攪拌針轉(zhuǎn)動(dòng)的流線，由于放大倍數(shù)較低，未觀察到彌散顆粒。

圖3 復(fù)合材料的宏觀形貌

復(fù)合材料的X射線衍射結(jié)果如圖4所示，TiAl3質(zhì)量百分含量為43.1%。

圖4 復(fù)合材料的X射線衍射結(jié)果

由圖4可以看出，除有基材Al和添加的合金粉末Ti的衍射峰外，還出現(xiàn)了新相TiAl3的衍射峰。將檢測到的物相衍射峰與Ti、Al的標(biāo)準(zhǔn)衍射峰比較，Al的實(shí)際衍射峰并沒有明顯的偏移，說明晶格尺寸變化不大；Ti的實(shí)際衍射峰向小角度有微小的偏移，可能是由于Al原子固溶進(jìn)入Ti的晶格中，同時(shí)硬脆相Ti在外力的作用下，其晶格發(fā)生畸變。

2.2 復(fù)合材料的顯微結(jié)構(gòu)及元素分布

為深入分析圖3a中彌散顆粒的性質(zhì)，采用掃描電鏡對其進(jìn)行了觀察，結(jié)果如圖5所示。由圖5可知，圖3中的黑色顆粒在掃描電鏡下呈白亮色。在掃描電鏡下合金化試樣的橫截面形貌呈現(xiàn)灰色、白亮色和黑色3種不同顏色的區(qū)域（分別對應(yīng)圖5中的a、b、c區(qū)域）。

圖5 復(fù)合材料橫截面的掃描電鏡形貌

利用能譜分析儀對上述3個(gè)區(qū)域分別進(jìn)行元素含量的測定，結(jié)果見表1。由表1可知，灰色區(qū)域和黑色區(qū)域（a區(qū)和c區(qū)）均含有Al、Ti兩種元素，而白亮的b區(qū)卻只含有Ti元素?；疑珔^(qū)域Al、Ti的原子比接近3∶1，結(jié)合圖4X射線衍射的物相分析結(jié)果可知該區(qū)域?yàn)榻?jīng)攪拌摩擦后Al、Ti形成的TiAl3金屬間化合物；白色的區(qū)域是未反應(yīng)的單質(zhì)Ti；黑色區(qū)域主要是鋁基體。同時(shí)，從圖5中還可以發(fā)現(xiàn)，未發(fā)生反應(yīng)的Ti的顆粒尺寸比較大，在其周邊的Ti已經(jīng)與Al發(fā)生反應(yīng)，生成的金屬間化合物薄層將Ti包裹于其中。在大顆粒的四周均勻分布著尺寸極為細(xì)小的顆粒，顆粒的尺寸為幾個(gè)微米或小于一個(gè)微米，這些顆粒也為反應(yīng)生成的TiAl3金屬間化合物。而黑色區(qū)域也含有少量的Ti，這些Ti可能一部分來源于Al基體上彌散分布著TiAl3金屬間化合物，另一部分是經(jīng)攪拌摩擦后固溶在Al基體中的Ti。

表1 復(fù)合材料橫截面各區(qū)元素含量 %

2.3 復(fù)合材料的精細(xì)結(jié)構(gòu)

圖6為復(fù)合材料的透射電鏡形貌，從圖6a中可以觀察到在Al基體上彌散分布著一些細(xì)小的黑色顆粒，并且沒有明顯的團(tuán)聚現(xiàn)象。圖6b為黑色顆粒區(qū)域的放大，可以看出該區(qū)域分布著細(xì)小的等軸晶，中心嵌有一顆尺寸稍大的黑色顆粒。圖7a和圖7b為該區(qū)域黑色顆粒和等軸晶的單晶暗場像和選區(qū)晶格電子衍射，證明黑色顆粒為TiAl3的顆粒，細(xì)小的等軸晶粒為被細(xì)化的Al基體晶粒。經(jīng)測量，TiAl3的尺寸約為200nm到300nm，Al晶粒的尺寸為200nm左右。

圖6 透射電鏡形貌

圖7 電子衍射結(jié)果

3 結(jié)論

（1）以Ti粉和純鋁板為原料，采用攪拌摩擦加工的方法可以原位生成TiAl3金屬間化合物顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料。

（2）在復(fù)合材料基體上，除了生成的TiAl3金屬間化合物外，還存在一些純Ti顆粒以及純鋁基體上的固溶體。

（3）經(jīng)攪拌摩擦加工后，純鋁基體的晶粒得到細(xì)化，尺寸為200nm左右，生成的TiAl3晶粒尺寸約為200nm到300nm。

［1］許幸新，張曉輝，劉傳紹，等.SiC顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的超聲振動(dòng)鉆削試驗(yàn)研究［J］.中國機(jī)械工程，2010，21（21）：2573－2577.Xu Xingxin，Zhang Xiaohui，Liu Chuanshao，et al.Research on Drilling Experiments of SiC Particle Reinforced Aluminum－matrix Composites with Ultrasonic Vibration［J］.China Mechanical Engineering，2010，21（21）：2573－2577.

［2］王揚(yáng)，楊立軍，齊立濤.Al2O3顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料激光加熱輔助切削的切削特性［J］.中國機(jī)械工程，2003，14（4）：344－346.Wang Yang，Yang Lijun，Qi Litao.Laser－assisted Hot Cutting Characteristics of Al2O3Particle Reinf orced Al－matrix Composite［J］.China Mechanical Engineering，2003，14（4）：344－346.

［3］孟憲云，張峻巍，陳彥博，等.半固態(tài)復(fù)合熔鑄過程中SiC與2A11合金的潤濕性［J］.中國有色金屬學(xué)報(bào)，2001，11（增刊2）：77－80.Meng Xianyun，Zhang Junwei，Chen Yanbo，et al.Wettability of SiC and 2A11Alloy in Semi－solid Casting Process［J］.The Chinese Journal of Nonferrous Metals，2001，11（S2）：77－80.

［4］Fan Tongxiang，Zhang Di，Yang Guang.Temperature Dependence of Melt Structure in Sicp／Al Composites Above Thehquidus ［J］.Materials Chemistry and Physics，2005，93：208－216.

［5］Shu Kuen－Ming，Tu G C.The Microstructure and the Thermalexpansion Characteristics of Cu／SiCp Composites［J］.Mater.Sci.Eng.，2003，349：236－240.

［6］Zhan Yongzhong，Zhang Guoding.Friction and Wear Behavior of Copper Matrix Composites Reinforced with SiC and Graphite Particles［J］.Tribology Letters，2004，17（1）：91－98.

［7］張永剛，韓雅芳，陳國良，等.金屬間化合物結(jié)構(gòu)材料［M］.北京：國防工業(yè)出版社，2000.

［8］Lewis D.Metal Matrix Composites：Processing and Interface［M］.New York：Academic Press，1991.

［9］Varin R A.Intermetallic Reinforced Light Metal Matrix In－situ Composites［J］.Metal.Mater.Trans.A，2002，33A：193－201.

［10］柴躍生，張樹瑜，梁建民.原位內(nèi)生顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的研究進(jìn)展［J］.太原重型機(jī)械學(xué)院學(xué)報(bào)，2001，22（2）：138－143.Chai Yuesheng，Zhang Shuyu，Liang Jianmin.Progress in the Research of In－situ Particle Aluminum Matrix Composites［J］.Journal of Taiyuan Heavy Machinery Institute，2001，22（2）：138－143.

［11］黃春平，柯黎明，邢麗，等.攪拌摩擦加工研究進(jìn)展及前景展望［J］.稀有金屬材料與工程，2011，40（1）：183－188.Huang Chunping，Ke Liming，Xing Li，et al.Research Progress and Prospect of Friction Stir Processing［J］.Rare Metal Materials and Engineering，2011，40（1）：183－188.