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        新型柴油降凝劑的研究

        2013-09-04 05:45:18陳相寧
        當代化工 2013年2期
        關(guān)鍵詞:降凝凝劑甲基丙烯酸

        陳相寧,張 強

        (遼寧石油化工大學, 遼寧 撫順 113001)

        柴油降凝劑又稱柴油低溫流動改進劑,是重要的燃料添加劑之一[1],添加少量降凝劑,就能明顯改善柴油中蠟晶形態(tài)和結(jié)構(gòu),從而降低凝點和冷濾點,改善柴油的低溫流動性[2]。由于低溫流動改進劑對各種柴油的感受性不同,同一種降凝劑對不同柴油的降冷濾點效果相差很大,所以對柴油降凝劑及其改進研究一直是研究的熱點和難點[3-7]。本實驗以馬來酸酐、丙烯酰胺、甲基丙烯酸十六酯為原料合成了一種新型柴油降凝劑,通過在碳鏈上引入極性側(cè)鏈來增加該降凝劑對撫順石化公司0#柴油餾分的感受性,以期達到好的降凝效果。

        1 實驗部分

        1.1 儀器及試劑

        馬來酸酐、甲基丙烯酸、十六醇、丙烯酰胺、對苯二酚、對甲苯磺酸、二甲苯、過氧化苯甲酰、氫氧化鈉、無水碳酸鈣,以上藥品均為化學純,國藥集團化學試劑有限公司;撫順石化公司0#柴油餾分(工業(yè)品)。電熱套;電動攪拌器;DF-101S型恒溫油水?。籇FYF-137III冷濾點測定儀

        1.2 實驗方法

        1.2.1 甲基丙烯酸十六酯制備

        在帶有回流分水器、電動攪拌器和溫度計的250 mL三口燒瓶中,加入甲基丙烯酸和高碳醇(摩爾比為1.6︰1),0.6%(質(zhì)量分數(shù))的阻聚劑對苯二酚,加熱至50 ℃使十六醇完全溶解,加入1.5%(質(zhì)量分數(shù))的對甲苯磺酸,加熱升溫至回流狀態(tài),保持回流反應,待分水器分出理論水量時,停止反應,冷卻至室溫,用5%的氫氧化鈉溶液洗滌至弱堿性,再用蒸餾水洗至中性,加入無水碳酸鈣干燥12 h,得甲基丙烯酸十六酯。

        1.2.2 聚合反應

        向裝有溫度計、電動攪拌器和回流分水器的250 mL三口燒瓶中,按比例加入馬來酸酐、丙烯酰胺、甲基丙烯酸十六酯,100 mL二甲苯,升溫至50 ℃,不斷攪拌使其溶解,加入 1.5%的過氧化苯甲酰,升溫至85 ℃,恒溫聚合7 h,得乳黃色粘稠液體。

        1.2.3 醇解反應

        聚合反應后,加入對苯二酚,按比例加入一定量的十六醇、對甲苯磺酸,補充一定量的二甲苯,在不斷攪拌下升溫至回流狀態(tài),待分水器分出理論水量時停止反應,冷卻至室溫并蒸出溶劑。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 引發(fā)劑用量對柴油冷濾點的影響

        以二甲苯為溶劑,聚合反應溫度 85 ℃,醇解溫度120 ℃,聚合反應7 h,醇解時間3 h,MA、AM、和HM的摩爾比為1︰4︰4的條件下,考察改變引發(fā)劑(過氧化苯甲酰)用量對降凝劑的降凝效果的影響,結(jié)果示于圖1以二甲苯為溶劑,聚合反應溫度85 ℃,醇解溫度120 ℃,聚合反應7 h,醇解時間3 h,MA、AM、和HM的摩爾比為1︰4︰4的條件下,考察改變引發(fā)劑(過氧化苯甲酰)用量對降凝劑的降凝效果的影響,結(jié)果示于圖1。

        圖1 引發(fā)劑用量對柴油冷濾點降的影響Fig.1 Effect of initiator dosage on CFPP△

        由圖1可以看出,隨著引發(fā)劑用量的增加,降凝劑降凝效果越來越好,開始增幅緩慢,用量超過1.2%后,增幅明顯,用量到達1.5%時,降凝效果最好,再增加用量,降凝效果不升反降。這是由于,引發(fā)劑用量過大,反應體系內(nèi)短時間自由基數(shù)量過大,導致聚合物鏈長減小,得不到合適分子量的降凝劑,故引發(fā)劑最佳用量為1.5%。

        2.2 反應時間對柴油冷濾點的影響

        以二甲苯為溶劑,聚合反應溫度 85 ℃,醇解溫度120 ℃,醇解3 h,n(MA)/n(AM)/n(HM)=1︰4︰4,引發(fā)劑(過氧化苯甲酰)用量為 1.5%的條件下,考察改變聚合反應時間對降凝劑降凝效果的影響,結(jié)果示于圖2。

        由圖2可以看出,隨著反應時間的延長,降凝劑的降冷濾點幅度逐漸增大,呈現(xiàn)先快后慢的趨勢,反應時間超過7 h以后,降凝劑的降凝效果反而下降。這是因為,柴油中的正烷基鏈長度呈正態(tài)分布,隨著反應時間的延長,聚合物的碳鏈分布與柴油中的碳鏈分布契合度越來越高,降凝效果越來越好;反應時間過長,聚合物分子鏈越長,分子量越大,粘度越高,與柴油中的正烷基鏈長度偏差越大,降凝效果反而不好。所以,最佳反應時間為7 h,降凝劑對撫順石化公司0#柴油餾分的冷濾點降幅達6 ℃。

        圖2 反應時間對柴油冷濾點降的影響Fig.2 Effect of reaction time on CFPP△

        2.3 反應單體摩爾比對柴油冷濾點的影響

        以二甲苯為溶劑,聚合反應溫度 85 ℃,醇解溫度120 ℃,聚合7 h,醇解3 h,引發(fā)劑用量1.5%,改變MA、AM、和HM的摩爾比,測定降凝劑的降凝效果,結(jié)果列于表1。

        表1 單體摩爾比對冷濾點的影響Table 1 Effect of mole ratio of monomer on CFPP

        由表1可以看出,隨著HM用量的增加,柴油的冷濾點降在逐步增加,當n(MA)/n(AM)/n(HM)=1︰4︰4時,降凝效果最好。再增加HM的用量,冷濾點降不增反降,原因可能是,聚合物長側(cè)鏈自身發(fā)生攪合,影響與石蠟的結(jié)晶吸附;隨著AM用量增加,聚合物分子極性增大,降凝劑分散性越來越好,降凝效果顯著,用量過大,效果反而下降。

        2.4 添加量對柴油冷濾點的影響

        以二甲苯為溶劑,聚合反應溫度 85 ℃,醇解溫度 120 ℃,n(MA)/n(AM)/n(HM)=1︰4︰4,引發(fā)劑(過氧化苯甲酰)用量為1.5%,聚合反應7 h,醇解3 h,分離得到新型柴油降凝劑,考察降凝劑添加量對柴油冷濾點的影響,結(jié)果列于表2。

        表2 添加量對柴油冷濾點降的影響Table 2 The effect of dosage of the depressant on ΔCFPP

        由表2可以看出,隨著降凝劑添加量的增加,降凝效果逐步增大,但添加量有個上限,加入降凝劑 1.5%時,冷濾點降幅最大,達 6 ℃,再追加,效果不明顯。添加量少時,降凝劑可能不能完全發(fā)揮其晶核作用,添加量過大,可能由于降凝劑分子自身析出,吸附,長大,影響其與柴油餾分中石蠟晶體的共晶吸附,從而降低降凝效果。

        3 結(jié) 論

        (1)通過實驗確定了合成馬來酸酐-丙烯酰胺-甲基丙烯酸十六酯三元共聚物醇解型降凝劑的最佳條件是:以二甲苯為溶劑,聚合溫度85 ℃,聚合時間7 h,醇解溫度120 ℃,醇解3 h,引發(fā)劑用量為1.5%,單體摩爾比即n(MA)/n(AM)/n(HM)=1︰4︰4。

        (2)適宜的添加量為1.5%(質(zhì)量分數(shù)),對撫順石化公司0#柴油餾分可降低其冷濾點6 ℃。

        [1] 宋照崢,張貴才,葛際江.丙烯酸烷基酯-馬來酸酐-苯乙烯共聚物降凝劑的研制[J].石油化學,2000,17(2):122-125.

        [2]侯朝霞,馬敬環(huán),蔣蘞.高凝原油降凝劑的研制和應用[J].吉林化工學院學報,2000(1):20-21.

        [3]龍小柱,田彥文,王長松,等.檸檬酸-新戊二醇-檸檬酸-環(huán)烷酸-十八醇爪形大分子的合成、表征與降濾性質(zhì)[J].精細化工,2008,25(3):287-292.

        [4]張海寬,劉紅研,汪樹軍.一種新型柴油低溫流動性改進劑的合成及助濾性能[J].石油學報(石油加工),2008,24(1):85-89.

        [5] Jean Marie Létoffé,Pierre Claudy,Despina Vassilakis,et a1.Antagonism between cloud point and cold filter plugging point depressants in a diesel fuel[J].Fuel,1995,74(12):1830-1833.

        [6] Zhang Jinli,Wu Chuan jie,Li wei,et a1.Study on performance mechanism of pour point depressants with differential scan-ning calorimeter and X-ray diffraction methods[J].Fuel,2003,82(11):1419-1426.

        [7] Nakanishi Hideo,Ao Nobuhiro,Nishida Minoru.Fluidity improver and fuel oil composition:European,EP1391498[P].2004.

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