代佳

【摘 要】主要介紹工業(yè)色譜分析儀及分析小屋在高密度聚乙烯裝置中的應(yīng)用。工業(yè)色譜分析系統(tǒng)包括采樣探頭、前處理箱、傳輸管線、預(yù)處理單元、分析儀表以及工業(yè)色譜分析儀網(wǎng)絡(luò)，每一個(gè)環(huán)節(jié)都應(yīng)正確設(shè)計(jì)，滿足高密度聚乙烯生產(chǎn)需求。定期維護(hù)可確保工業(yè)色譜分析儀在裝置中發(fā)揮正常作用。

【關(guān)鍵詞】工業(yè)色譜分析儀；取樣點(diǎn)；采樣探頭；預(yù)處理系統(tǒng)；分析小屋

0.前言

色譜技術(shù)出現(xiàn)于1906年，50年代以后經(jīng)歷了突飛猛進(jìn)的發(fā)展，這種基于高超分離技術(shù)的分析方法已經(jīng)成為最廣泛最重要的分析技術(shù)。其無(wú)論是在理論上還是實(shí)踐都已是一種成熟的分析技術(shù)，過(guò)程氣相色譜出現(xiàn)于50年代末，其隨石化及煉油的發(fā)展而發(fā)展，是石化工業(yè)最基本的過(guò)程分析儀表。

本文根據(jù)天津高密度聚乙烯裝置的工業(yè)色譜分析儀系統(tǒng)，介紹從取樣、前處理系統(tǒng)，傳輸管線、預(yù)處理系統(tǒng)及使用維護(hù)等方面的經(jīng)驗(yàn)，從而提供工業(yè)色譜分析儀在石化聚乙烯裝置生產(chǎn)中的應(yīng)用發(fā)展。

1.在線分析儀表及在線分析系統(tǒng)構(gòu)成

分析的方法有兩種類型，一種是定期采樣并通過(guò)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定的實(shí)驗(yàn)分析方法。另一種是利用儀表連續(xù)測(cè)定被測(cè)物質(zhì)的含量或性質(zhì)的自動(dòng)分析方法（這種方法所用到的儀表稱為過(guò)程分析儀表或在分析儀表）。在線分析儀表（on-line analyzers）又稱過(guò)程分析儀表（process analyzers），是指直接安裝在工藝過(guò)程中，對(duì)物料的組成成分或物性參數(shù)進(jìn)行自動(dòng)連續(xù)分析的一類儀表。

通常取樣及前級(jí)預(yù)處理、在線分析儀表（一般安裝在分析小屋或現(xiàn)場(chǎng)盤）和樣品（有氣體、液體、固體）預(yù)處理裝置共同組成一個(gè)在線測(cè)量系統(tǒng)，以保證良好的環(huán)境適應(yīng)性和高可靠性，其典型的基本組成圖如圖1所示。

圖1 色譜流程圖

取樣裝置從生產(chǎn)設(shè)備中自動(dòng)快速地提取待分析的樣品，前級(jí)預(yù)處理裝置對(duì)該樣品進(jìn)行加熱、氣化、減壓和過(guò)濾等處理，預(yù)處理裝置對(duì)該樣品進(jìn)行進(jìn)一步的氣話、加熱、過(guò)濾等處理，同時(shí)還具有流路切換、樣品分配等功能，為分析儀儀表提供符合技術(shù)要求的樣品。公用系統(tǒng)為整個(gè)系統(tǒng)提供蒸汽、儀表風(fēng)電源等。樣品經(jīng)分析儀表分析處理后得到代表樣品信息的數(shù)據(jù)，將代表樣品參數(shù)的電信號(hào)通過(guò)電纜傳到DCS。

2.高密裝置工業(yè)色譜分析儀

高密度裝置采用的技術(shù)是引進(jìn)法國(guó)INNOVENE S專利技術(shù)和工藝包，可生產(chǎn)高、中密度聚乙烯樹脂共80余個(gè)顆粒牌號(hào)。INNOVENE S淤漿法聚乙烯工藝，使用兩臺(tái)環(huán)管反應(yīng)器生產(chǎn)雙峰/單峰聚乙烯產(chǎn)品。分別在一反應(yīng)器、二反應(yīng)器、膜回收等處設(shè)置了氣相色譜儀采樣點(diǎn)。既有單流路也有多流路色譜分析儀。

2.1工業(yè)氣相色譜的檢測(cè)器類型

（1）熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）：工作原理是當(dāng)載氣和處理氣流過(guò)惠斯通電橋時(shí)，由于兩種導(dǎo)熱系數(shù)不同，導(dǎo)致工作臂的電阻和參比臂的電阻不同，產(chǎn)生和被測(cè)介質(zhì)濃度成正比的電勢(shì)差信號(hào)。熱導(dǎo)檢測(cè)器靈敏度較低，通常用于測(cè)常量濃度。

（2）氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）：工作原理是當(dāng)含碳有機(jī)物在氫火焰中燃燒時(shí)，產(chǎn)生電離化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)生的離子在電場(chǎng)作用下收集到負(fù)極上，形成微電流，經(jīng)放大產(chǎn)生色譜信號(hào)。FID檢測(cè)器具有高靈敏度和寬線性范圍的特點(diǎn)，是一種常用的氣相色譜檢測(cè)器，特別適用于毛細(xì)管色譜。

2.2工業(yè)色譜分析儀系統(tǒng)

樣品在經(jīng)過(guò)采樣管線，進(jìn)入掛在分析小屋外的樣品預(yù)處理系統(tǒng)后，通過(guò)色譜分析儀的樣品閥，由載氣帶入色譜柱內(nèi)。經(jīng)過(guò)色譜柱后，被測(cè)組分按序排列，依次進(jìn)入檢測(cè)器，形成不同的波譜。組分含量通過(guò)電信號(hào)傳送到控制系統(tǒng)。工業(yè)色譜分析儀分為三部分，保持恒溫的柱箱、檢測(cè)器、電子部分。

圖2 工業(yè)色譜

3.色譜分析儀樣品處理系統(tǒng)

工業(yè)氣相色譜儀分析回路通常包括：取樣探頭和前處理單元，快速回路和預(yù)處理單元。氣相輔助系統(tǒng)包括：載氣系統(tǒng)，樣氣系統(tǒng)，尾氣系統(tǒng)。

3.1取樣點(diǎn)的設(shè)置原則

常規(guī)取樣點(diǎn)的設(shè)置。

A.取樣點(diǎn)應(yīng)位于能反應(yīng)工藝流體性質(zhì)和組成變化的靈敏點(diǎn)上。

B.取樣點(diǎn)應(yīng)位于對(duì)過(guò)程控制最適宜的位置，以避免不必要的工藝滯后。

C.取樣點(diǎn)應(yīng)位于可用工藝壓差構(gòu)成快速循環(huán)回路的位置。

3.2樣品傳輸

傳輸管線基本要求：

（1）傳輸滯后時(shí)間不得超過(guò)60S，這就要求分析儀至取樣點(diǎn)距離盡可能短，傳輸系統(tǒng)的容積盡可能小，樣品流速盡可能快（1.5-3.5m/s之間為宜）。

（2）如果在分析儀允許通過(guò)的流量下，時(shí)間滯后超過(guò)60S，則應(yīng)采用快速回路系統(tǒng)。

（3）傳輸管線最好是筆直地到達(dá)分析儀，只有最小數(shù)目的彎頭和轉(zhuǎn)角。

（4）沒(méi)有死的支路和死體積。

3.3前處理系統(tǒng)

高密度聚乙烯裝置前處理箱主要是對(duì)樣品進(jìn)行一級(jí)過(guò)濾，增壓，氣化作用。樣品經(jīng)過(guò)取樣探頭出來(lái)，經(jīng)過(guò)一級(jí)過(guò)濾器（一備一用），再經(jīng)過(guò)氣化減壓閥傳輸?shù)筋A(yù)處理箱。前處理箱的溫度由電（下轉(zhuǎn)第177頁(yè)）（上接第70頁(yè)）加熱器加熱，溫度控制在110度左右。

3.4分析小屋樣品火炬排放

為減少樣品的排放，樣品快速回路使用蒸汽文丘里管，利用蒸汽的動(dòng)力將較低壓力的樣品抽至火炬管線，盡可能減小環(huán)境污染。

3.5載氣系統(tǒng)

工業(yè)色譜分析儀所使用的載氣應(yīng)為高純度，一般要求 99.99%（%）氮?dú)夂蜌錃庖陨?，保證工業(yè)色譜分析儀正常運(yùn)行時(shí)載氣的壓力。一般采用兩用一備。

4.故障情況總結(jié)及處理

工業(yè)色譜故障主要是由過(guò)濾器堵塞造成，和色譜分析儀進(jìn)樣閥故障引起，這就要求日常巡檢和維護(hù)和重要。對(duì)色譜的故障判斷和經(jīng)驗(yàn)十分總要，將自己的經(jīng)驗(yàn)總結(jié)如下：

（1）工業(yè)色譜一般采用外標(biāo)法，這就要求對(duì)色譜的標(biāo)氣要求十分準(zhǔn)確，而且標(biāo)氣配比采用摩爾百分百不能用體積百分比，會(huì)影響色譜分析精度。標(biāo)定色譜時(shí)觀察3-4個(gè)周期譜圖，色譜譜圖都在開關(guān)門之間，保留時(shí)間沒(méi)有變化，色譜分析數(shù)值沒(méi)有變化時(shí)，對(duì)色譜進(jìn)行標(biāo)定。

（2）高密色譜牌號(hào)眾多，粉子特別細(xì)很容易造成前處理箱過(guò)濾器堵塞，造成取樣管線堵塞重新配管，為了避免，采用在取樣探頭出口增加過(guò)濾器，防止堵塞取樣管線重新配管，這樣就可以直接更換過(guò)濾器芯節(jié)約成本，減少時(shí)間。

5.分析儀表日常維護(hù)

（1）定期檢查調(diào)整樣品前處理器壓力、流量。

（2）定期排放過(guò)濾器積液，定期更換過(guò)濾器濾芯。

（3）加強(qiáng)與工藝操作人員聯(lián)系。

（4）定期檢查樣品傳輸管線伴熱。

（5）定期吹掃取樣管線，清除樣品管線中的油污，雜質(zhì)等。

（6）不定期對(duì)取樣系統(tǒng)進(jìn)行泄漏檢查。

（7）定期用標(biāo)準(zhǔn)氣校驗(yàn)儀器，消除偏差，確保儀器的準(zhǔn)確性。

（8）為保證工業(yè)色譜分析數(shù)據(jù)與化驗(yàn)室色譜儀分析結(jié)果的一致，兩者應(yīng)使用同廠家生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)氣。

6.結(jié)束語(yǔ)

隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)迅速發(fā)展，我國(guó)石化行業(yè)逐步向一體化方向發(fā)展。工業(yè)色譜分析儀的應(yīng)用有力地推動(dòng)高密度聚乙烯工業(yè)的發(fā)展。提高對(duì)在線分析儀表的重視程度，培養(yǎng)高水平、有經(jīng)驗(yàn)的在線分析儀表人員，加強(qiáng)交流與學(xué)習(xí)，進(jìn)一步提高在線分析儀表的應(yīng)用水平，必將使其在高密度聚乙烯生產(chǎn)方面發(fā)揮更大作用。

【參考文獻(xiàn)】

[1]王森.在線分析儀器手冊(cè).北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2008，654.