張衛(wèi)東

河南省文峪金礦雙鑫公司質(zhì)檢部，河南靈寶 714300

0 引言

采用密閉溶樣法進(jìn)行測定金，對于一般硫化礦，在進(jìn)行樣品處理時(shí)，可加入濃硝酸或反王水進(jìn)行預(yù)處理，然后再溶解其中的金。而對于焙砂試樣，由于使用的是塑料燒杯，用傳統(tǒng)的鹽酸和硝酸處理時(shí)，無法加熱，使得氧化物包裹難于被打開，金不能完全被溶解，造成結(jié)果偏低。本文針對焙砂試樣溶解時(shí)存在的這一問題，采取鹽酸與雙氧水共同溶樣的辦法，取得了令人滿意的效果。

1 分析程序

用分析天平準(zhǔn)確稱取15g～20g 試樣，至于塑料杯中，加HCL 40ml、H2O220mL，將杯蓋扭緊，將液體搖勻，10min后，加少許的NaCl、和KMnO4、NH4HF2，輕輕搖動(dòng)，加蓋，將蓋扭緊，放入水浴鍋中25min～30min 后取出，將樣品用水稀釋，用真空泵抽濾，活性炭吸附(0.8g 活性炭和2.5g 紙漿)抽干，將帶有濾板的玻璃吸附柱裝在過濾桶上，倒入濾紙漿，濾紙漿的厚度為4mm,再倒入活性炭紙漿，活性炭紙漿厚度為5mm～7mm(如含金量較高，則應(yīng)增至12mm～14mm),將吸附柱內(nèi)的吸附層輕輕壓實(shí)，使其與吸附柱內(nèi)壁沒有縫隙，以免含金溶液損失，用洗瓶沖洗吸附柱，將陶瓷布氏漏斗裝于吸附柱上，鋪上7cm 的中速濾紙，倒入少量紙漿，壓實(shí)濾紙邊緣，啟動(dòng)真空泵，保持吸附柱內(nèi)有水柱的抽濾狀態(tài)，將試樣倒入漏斗中，進(jìn)行抽濾活性炭動(dòng)態(tài)吸附，陶瓷布氏漏斗內(nèi)試樣濾液抽干后，用60℃～70℃的2%（V/V) HCL 洗滌燒杯2 次，洗滌漏斗內(nèi)殘?jiān)?0 次，洗液濾干后，用鑷子將漏斗上的濾紙劃破,取下陶瓷布氏漏斗。用60℃～70℃的2%（V/V) NH4HF2 溶液洗滌玻璃吸附柱10 次，再用60℃～70℃的2%（V/V) HCL 洗滌玻璃吸附柱10 次，再用60℃～70℃的水洗玻璃吸附10 次，抽濾結(jié)束后，取下吸附柱內(nèi)的活性炭紙漿，放入40ml 坩堝中，在低溫電熱板上進(jìn)行烘干，紙漿基本灰化后，置于馬弗爐中，爐溫控制在800 度以下，灼燒40min?；一瘡氐缀?，從馬弗爐中取出，慢慢冷卻后，加0.5ml 飽和的NaCl 溶液，加正王水（鹽酸：硝酸=3：1）2ml，蒸干后，加2ml 濃HCL 二次，蒸干后取下，加入7%(v/v)冰乙酸5ml，加入0.1g NH4HF2，再加入1%（V/V）乙二胺四乙酸二納溶液2ml，加入KI 0.3g，用玻璃棒攪拌，用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色，立即加入2ml 0.5%淀粉指示劑，繼續(xù)用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定至藍(lán)色消失，即為滴定終點(diǎn)。根據(jù)試樣滴定所消耗的硫代硫酸鈉毫升數(shù)，計(jì)算樣品的含量。

2 實(shí)驗(yàn)條件

2.1 試劑的選擇

實(shí)驗(yàn)選用鹽酸、硝酸、王水、鹽酸+雙氧水幾種不同預(yù)處理方法，結(jié)果見表1；由于焙砂樣品中，氧化鐵含量高，在焙燒過程中氧化鐵包裹金嚴(yán)重，單獨(dú)使用一種酸和王水都不能完全打開氧化鐵對金的包裹。實(shí)驗(yàn)表明，鹽酸+雙氧水體系可以很好的解決這一問題。

表1 不同預(yù)處理方法的結(jié)果比較

2.2 試劑用量實(shí)驗(yàn)

鹽酸選擇40mL，能夠滿足活性炭要求吸附酸度；太大或太小將使金吸附不完全。對雙氧水進(jìn)行加入量實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見表2；實(shí)驗(yàn)表明，20mL 就可達(dá)到滿意的結(jié)果。

表2 雙氧水加入量的比較

2.3 預(yù)處理時(shí)間實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)表明，加入鹽酸之后再加入雙氧水，15min 后劇烈反應(yīng)基本結(jié)束，預(yù)處理即可達(dá)到預(yù)期目的，結(jié)果見表3。

表3 預(yù)處理時(shí)間比較

3 樣品分析

3.1 樣品處理方法

稱取10g～20g 樣品于聚乙烯塑料燒杯中，加鹽酸40mL，加雙氧水20mL（夏季氣溫高需分次加入），加蓋，輕輕搖勻，充分反應(yīng)15min 后，啟蓋，加入1.5g 氟化氫銨、10g 氯化鈉、1.0g高錳酸鉀，搖勻，加蓋，扭緊，放入沸水浴中，溶解30min 后，取出，啟蓋，稀釋到所需要的酸度，上柱活性炭吸附，以下同碘量法操作。

3.2 樣品分析結(jié)果對照

采用本方法測定了焙砂樣品及浸出后的氰化渣，部分結(jié)果見表4。

表4 樣品分析結(jié)果對照

4 結(jié)論

實(shí)驗(yàn)表明，在測定焙砂（或以氧化物為主）的樣品中的金時(shí)，在不能加熱的情況下，用鹽酸加雙氧水的方法對樣品進(jìn)行預(yù)處理，可以很好將包裹金的氧化物打開，從而為金的完全溶解打下了基礎(chǔ)，提高了金分析的準(zhǔn)確性。

[1]薛光.無污染溶金新方法——封閉式溶樣法[J].山東黃金，1989，9(4).

[2]孫縉.金銀生產(chǎn)與應(yīng)用知識(shí)問答[M].北京：冶金工業(yè)出版社，2004.

[3]劉振名主編.化驗(yàn)工.國家黃金局，1992.

[4]劉世純主編.分析化驗(yàn)工.化學(xué)出版社，1991.

[5]北京礦冶研究總院分析室主編.礦石及有色金屬分析手冊.冶金工業(yè)出版社，1990.

[6]薛光主編.金的分析化學(xué).北京：宇航出版社，1998.