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        電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定飲用水中23種元素*

        2013-08-21 09:34:14王雅玲張曉華吳旻妍
        化學(xué)分析計(jì)量 2013年2期
        關(guān)鍵詞:質(zhì)譜法內(nèi)標(biāo)檢出限

        王雅玲,張曉華,吳旻妍

        (蘇州市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站,江蘇蘇州 215004)

        電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP–MS)法是近十幾年發(fā)展最快的無機(jī)痕量元素分析技術(shù)之一[1–4],因其具有檢出限低、精密度高、線性范圍寬、可多元素同時(shí)測(cè)定等優(yōu)點(diǎn)而廣泛應(yīng)用于環(huán)境、食品、半導(dǎo)體、生物材料等領(lǐng)域[5–7],是目前公認(rèn)的最有效的元素分析方法之一。筆者采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP–MS)測(cè)定飲用水中銀、砷、鋇、鈹、鉍、鎘、鈷、鉻、銫、銅、鎵、銦、鋰、錳、鎳、鉛、銣、硒、鍶、鉈、鈾、釩、鋅23種元素,補(bǔ)充了地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)109項(xiàng)全分析中其它方法難以實(shí)現(xiàn)的鉈等金屬元素的分析空白,滿足地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)對(duì)金屬元素的測(cè)定要求。對(duì)共存元素的干擾和消除干擾的方法以及測(cè)定方法的線性范圍、檢出限、精密度、準(zhǔn)確度等方法學(xué)指標(biāo)進(jìn)行了研究。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 主要儀器與試劑

        電感耦合等離子體質(zhì)譜儀:DRC-e型,美國PE公司;

        超純水處理系統(tǒng):Milli Q型,法國密理博公司;

        混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,10 mg/L,含有 Ag,Al,As,Ba,Be,Bi,Ca,Cd,Co,Cr,Cs,Cu,F(xiàn)e,Ga,In,K,Li,Mg,Mn,Mo,Na,Ni,Pb,Se,Sr,Tl,Ti,V,Zn 29 種元素,美國 PE 公司;

        內(nèi)標(biāo)溶液:10 mg/L Ge,Re,Rh,Sc,Y 標(biāo)準(zhǔn)溶液,介質(zhì)為1%硝酸溶液,美國PE公司;

        硝酸:優(yōu)級(jí)純,德國Merck公司;

        純氬:純度大于99.99%;

        高純水:蒸餾水經(jīng)Milli-Q系統(tǒng)純化,電阻率不小于18.2 MΩ·cm,使用前檢測(cè)水中待測(cè)元素含量,保證低于方法檢出限。

        1.2 儀器工作條件

        霧化氣流量:0.87 L/min;等離子體流量:16 L/min;輔助氣流量:1.2 L/min;RF功率:1300 W;透鏡電壓:7.5 V;采樣錐孔徑:9 mm;元素積分時(shí)間:20 s;數(shù)據(jù)采集:3 次。

        1.3 測(cè)定

        1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

        根據(jù)23種元素在飲用水中含量范圍確定標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍,取適量多元素混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液逐級(jí)稀釋,分別制備 0.0,1.0,10.0,20.0,100 μg/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液,介質(zhì)為2%硝酸溶液。

        1.3.2 儀器操作

        用調(diào)諧液進(jìn)行儀器最佳化,要求儀器靈敏度10 μg/L 鎂、銦、鈾響應(yīng)值分別大于 50,250,250 kcps。任意兩天之間數(shù)據(jù)波動(dòng)小于30%,同時(shí)氧化物產(chǎn)率小于3%,雙電荷離子產(chǎn)率小于5%,220背景小于5 cps,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 方法檢出限

        根據(jù)美國 EPA SW–846[8]中規(guī)定方法檢出限,重復(fù)測(cè)定空白溶液7次,計(jì)算各元素空白測(cè)量值的標(biāo)準(zhǔn)偏差s,以3.143s確定方法檢出限,方法檢出限見表1。由表1可知,ICP–MS儀器的靈敏度較高,每種元素的檢出限均低于天然水體中元素含量及對(duì)應(yīng)地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)限值[9],滿足測(cè)量要求。

        表1 方法檢出限

        2.2 干擾及消除

        干擾分為質(zhì)譜干擾和非質(zhì)譜干擾。質(zhì)譜干擾主要有同量異位素重疊、多原子或加合物離子、難溶氧化物離子、雙電荷離子等干擾,可采用優(yōu)化儀器條件和利用干擾校正方程(見表2)等方法消除。

        表2 干擾校正方程

        非質(zhì)譜干擾也稱基體效應(yīng),干擾效應(yīng)更為復(fù)雜。非質(zhì)譜干擾大體可分為抑制和增強(qiáng)效應(yīng)、由高含量總?cè)芙夤腆w引起的物理效應(yīng)。非質(zhì)譜干擾主要源于樣品基體,克服基體效應(yīng)最有效的方法是稀釋樣品、內(nèi)標(biāo)校正、標(biāo)準(zhǔn)加入和基體消除。對(duì)于飲用水及水源水樣品以采用內(nèi)標(biāo)校正法為宜。通過在線加入內(nèi)標(biāo)溶液監(jiān)測(cè)信號(hào)變動(dòng)情況,用內(nèi)標(biāo)法定量,還可有效克服儀器的漂移,保證測(cè)量的準(zhǔn)確性。內(nèi)標(biāo)選擇原則為內(nèi)標(biāo)元素在樣品中不存在,與待測(cè)元素的質(zhì)量數(shù)、電離能、沸點(diǎn)盡可能相近。本實(shí)驗(yàn)采用45Sc,74Ge,89Y,103Rh 和187Re作為內(nèi)標(biāo)元素,并在優(yōu)化的儀器條件下利用校正方程消除干擾。

        2.3 方法精密度

        取1.0 μg/L混合標(biāo)準(zhǔn)溶液一份,在與樣品測(cè)量相同的儀器條件下重復(fù)測(cè)量7次,計(jì)算各元素測(cè)量平均值和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,考核方法精密度,試驗(yàn)結(jié)果見表3。由表3可知,各元素測(cè)量平均值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.83%~6.69%。

        表3 精密度試驗(yàn)結(jié)果

        2.4 方法回收率

        取飲用水源地樣品,酸化至酸度約2%,上機(jī)測(cè)定樣品濃度并進(jìn)行加標(biāo)試驗(yàn),測(cè)定樣品的加標(biāo)回收率,試驗(yàn)結(jié)果見表4。由表4可知,回收率在82.0%~116.2%之間。

        表4 樣品加標(biāo)試驗(yàn)結(jié)果

        3 結(jié)語

        用電感耦合等離子體質(zhì)譜法直接測(cè)定飲用水源水中23種痕量常量元素,具有干擾少、檢出限低、精密度好、準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn),可以進(jìn)行多種痕量元素的同時(shí)測(cè)量,簡(jiǎn)化了樣品的前處理過程,能夠?yàn)轱嬘盟此鷳B(tài)環(huán)境調(diào)查提供快捷、準(zhǔn)確的監(jiān)控?cái)?shù)據(jù)。

        [1]侯建榮,卓召模,彭榮飛,等.電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定飲用水中10種微量元素[J].中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志,2008,18(7):1288–1327.

        [2]趙志飛,儲(chǔ)溱,方金東.電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定湖泊水中11 種痕量元素[J].資源環(huán)境與工程,2009,23(2): 182–184.

        [3]甘杰,許晶,羅岳平,等.ICP–MS法同時(shí)測(cè)定地表水中18種金屬元素[J].環(huán)境監(jiān)測(cè)管理與技術(shù),2010,22(5): 36–38.

        [4]李衛(wèi)華,劉玉海.陰/陽離子交換色譜–電感耦合等離子體質(zhì)譜法分析魚和貝類海產(chǎn)品砷的形態(tài)[J].分析化學(xué),2011,39(12):1912–1916.

        [5]曹蕾,徐霞君.ICP–MS法測(cè)定生活飲用水和地表水中的鉈元素[J].福建分析測(cè)試,2012,21(3): 27–29.

        [6]孫瑾,陳春英,李玉鋒,等.超聲波輔助溶劑萃取–電感耦合等離子質(zhì)譜法測(cè)定生物樣品中的總汞和甲基汞[J].光譜學(xué)與光譜分析,2007,,27(1): 173–176.

        [7]王俊偉,錢蜀,李海霞,等.電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定土壤樣品中的痕量硒元素[J].中國環(huán)境監(jiān)測(cè),2012,28(3): 97–99.

        [8]EPA SW-846 Inorganic Analysis(Chip 3)[S].

        [9]GB 3838–2002 地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)[S].

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