李大圣

（深圳市計(jì)量質(zhì)量檢測研究院五金建材實(shí)驗(yàn)室，深圳518055）

0 引 言

NiTi合金是形狀記憶合金中最有應(yīng)用價值的智能合金材料，它在制造高阻尼結(jié)構(gòu)和器件方面具有非常廣闊的應(yīng)用前景。將NiTi合金作為增強(qiáng)體埋入其它金屬、高分子或水泥等結(jié)構(gòu)材料中，能夠制備實(shí)現(xiàn)基體增強(qiáng)、被動－主動振動控制和形狀控制等功能的智能化復(fù)合材料［1－4］。不過，雖然 NiTi合金具有高阻尼、優(yōu)異的強(qiáng)度等性能，但將其應(yīng)用于復(fù)雜、多樣化的環(huán)境中時，仍有一些問題需要解決。如，其密度較高，約為6.5g·cm－3，這使得其在航空航天和高速運(yùn)載機(jī)具的結(jié)構(gòu)功能器件上的應(yīng)用還存在較大困難。如何在保證NiTi合金優(yōu)異強(qiáng)度和阻尼能力的前提下降低其密度，是研發(fā)材料過程中具有挑戰(zhàn)性的基礎(chǔ)問題［5］。

多孔NiTi合金的微孔結(jié)構(gòu)雖可降低其密度，但其絕對阻尼值卻較致密NiTi合金［6－7］的低；另外，孔隙也降低了其承載能力和超彈性，而且孔隙率越高，其強(qiáng)度越低，超彈性也越差［8－9］。如果以高阻尼NiTi合金為基體，將輕質(zhì)阻尼材料與其復(fù)合，則可望在維持NiTi合金原有形狀記憶效應(yīng)和超彈性的基礎(chǔ)上，獲得輕質(zhì)、高阻尼的新型NiTi合金基復(fù)合材料。鎂是輕金屬中具有最佳阻尼能力的材料，具有高的比強(qiáng)度和比模量等特點(diǎn)［10］。AZ91D鎂合金是目前應(yīng)用最為廣泛的鑄造鎂合金，具有優(yōu)良的耐蝕性、阻尼減振特性和良好的強(qiáng)度，主要用于汽車、計(jì)算機(jī)和家用電器等［11］。目前，將NiTi合金作為基體材料，添加高阻尼金屬或合金來調(diào)控其阻尼能力的研究較少，而且，引入新的阻尼相后對NiTi合金強(qiáng)度、阻尼性能的影響及機(jī)理，還需進(jìn)一步研究。

為獲得密度低、強(qiáng)度和阻尼較好的NiTi基復(fù)合材料，作者以優(yōu)化造孔劑法燒結(jié)制備了孔隙均勻分布的多孔NiTi合金，再利用無壓熔滲技術(shù)將金屬鎂或AZ91D鎂合金滲入到NiTi合金的孔隙中制得了Mg（AZ91D）／NiTi復(fù)合材料，并對此復(fù)合材料的微觀結(jié)構(gòu)、相變行為、壓縮性能和阻尼特性進(jìn)行了研究，探索性地闡述了輕金屬相對NiTi合金壓縮性能和阻尼性能的強(qiáng)化機(jī)理。

1 試樣制備與試驗(yàn)方法

試驗(yàn)原料有鈦粉（粒徑50μm，純度99.9%）、鎳粉（粒徑61μm，純度99.9%）、金屬鎂（純度99.5%）和 AZ91D鎂合金（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8.5%～9.5%Al，0.17%～0.4%Mn，0.45%～0.9%Zn，0.004%Fe，0.025%Cu，0.05%Si，0.001%Ni）；分別以粒徑小于200μm的碳酸氫銨和粒徑為450～600μm的尿素顆粒為造孔劑。按照鎳、鈦原子比為50.8∶49.2的比例先將金屬粉充分混合，然后加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的造孔劑（在前期相關(guān)研究的基礎(chǔ)上知，造孔劑在生坯中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%時可制備出平均孔隙率為40%的多孔NiTi合金）混合均勻后壓制成型，采用優(yōu)化造孔劑法［12－13］燒結(jié)制備出孔隙均勻分布的多孔NiTi合金。將待熔滲金屬（鎂或AZ91D鎂合金）置于多孔NiTi合金的頂部和底部，然后放入坩堝中并置于石英管式燒結(jié)爐中組成熔滲體系（用在管內(nèi)自然流通的氬氣做保護(hù)氣體），在700℃進(jìn)行熔滲制備 Mg（AZ91D）／NiTi復(fù)合材料。制備的多孔NiTi合金和復(fù)合材料的相關(guān)參數(shù)如表1所示，表中第二相指輕金屬相或孔隙。

采用Leica－DM 2500P型光學(xué)顯微鏡和 Hit（OM）achi－S3400N 型掃描電子顯微鏡（SEM）觀察試樣的微觀形貌，采用圖像分析法分析試樣中第二相的尺寸；用X′pert pro M型X射線衍射儀（XRD）對復(fù)合材料試樣進(jìn)行物相分析；用DSC Q200型差示掃描量熱儀表征試樣的相變溫度，升溫和降溫速率均為5℃·min－1，試驗(yàn)溫度區(qū)間為－60～120℃，先降溫再升溫以考察試樣在這個溫度區(qū)間的相變行為；用線切割將制備的復(fù)合材料和多孔NiTi合金加工成φ6mm×12mm的圓柱形試樣，在 AG－X 100kN型萬能材料試驗(yàn)機(jī)上，采用50次循環(huán)加載方式研究它們在5%應(yīng)變下的壓縮行為，應(yīng)變速率為3.33×10－3s－1。

表1 試樣的相關(guān)參數(shù)Tab.1 Parameters of the fabricated samples

目前，表征材料阻尼行為的方法和儀器較多。DMA Q800型動態(tài)力學(xué)分析儀是一種新型的材料力學(xué)試驗(yàn)儀器，可通過瞬態(tài)試驗(yàn)或動態(tài)試驗(yàn)測定材料的粘彈性，其力學(xué)性能具有溫度和頻率的依賴性。通常只需較小的試樣即可在較寬的頻率或溫度內(nèi)連續(xù)測試，在較短的時間內(nèi)獲得材料動態(tài)力學(xué)性能的頻率譜或溫度譜，近幾年開始用于表征鎳鈦合金的阻尼行為。選用DMA Q800型儀器的單懸臂應(yīng)變控制模式研究試樣在－120～130℃內(nèi)的阻尼行為。阻尼試驗(yàn)所用試樣尺寸為1.2mm×4mm×25mm，用應(yīng)變與應(yīng)力間相位角差δ的正切值tanδ來表征材料的內(nèi)耗值，測試頻率分別為0.1，0.5，1Hz，振幅為10，30μm（分別對應(yīng)1.1×10－4和3.3×10－4的應(yīng)變），升溫速率和降溫速率均為5℃·min－1。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 微觀形貌

由圖1可見，鎂熔化后在毛細(xì)作用下滲入多孔NiTi合金的孔隙中，熔滲后復(fù)合材料依然保持原多孔NiTi合金的圓柱形狀，并未出現(xiàn)塌陷或破裂。

圖1 Mg／NiTi復(fù)合材料試樣的宏觀形貌及OM形貌Fig.1 Macrograph（a）and OM morphology（b）of Mg／NiTi composite sample

前期研究表明，用碳酸氫銨或尿素做造孔劑制備的多孔NiTi合金可形成貫通的孔隙，開孔率可達(dá)71%［9，14］。由圖2可見，多孔NiTi合金中由造孔劑預(yù)制的孔隙已被熔滲相填充，異質(zhì)材料界面結(jié)合良好。表1的數(shù)據(jù)可以看出，Mg（AZ91D）／NiTi復(fù)合材料中輕金屬相的平均尺寸接近于同種造孔劑制備的多孔NiTi合金的孔隙尺寸。作者研究組前期研究表明，多孔NiTi合金的孔隙形態(tài)可“繼承”造孔劑的形貌特征［14］，而此復(fù)合材料中輕金屬相的形貌特征與多孔NiTi合金的孔隙形貌也相符，故輕金屬相在復(fù)合材料中的分布狀態(tài)同樣受多孔NiTi合金孔隙特征（主要是孔隙尺寸和形狀）的影響。這表明選擇形態(tài)和粒徑合適的造孔劑顆?？梢院芎玫乜刂戚p金屬相在復(fù)合材料中的分布。

熔滲后復(fù)合材料中依然存在一些尺寸為10～40μm的微孔。多孔NiTi合金中的孔隙來源于造孔劑預(yù)制的孔隙以及NiTi間單向擴(kuò)散和雜質(zhì)殘留而形成的微孔，其中一部分孔隙為貫通孔，另一部分為不可避免的封閉孔。熔滲金屬只能滲入至貫通孔或半通孔中，而無法滲入至閉孔中，而且在其滲入孔隙時還不斷與NiTi基體進(jìn)行物質(zhì)交換，這使得熔滲金屬的黏度逐漸增大，最后導(dǎo)致其無法完全填充某些孔隙，如圖2中箭頭所示的殘余孔隙。試驗(yàn)制備的 Mg（AZ91D）／NiTi復(fù)合材料的密度為3.9～4.4g·cm－3，遠(yuǎn)低于致密 NiTi合金的（6.5g·cm－3），這為此復(fù)合材料成為輕質(zhì)復(fù)合型阻尼材料奠定了基礎(chǔ)。

圖2 Mg（AZ91D）／NiTi復(fù)合材料試樣的微觀結(jié)構(gòu)Fig.2 Morphology of Mg（AZ91D）／NiTi composite samples：（a）sample A （OM morphology，cross－section）；（b）sample B（OM morphology，longitudinal－section）；（c）sample D （SEM morphology，cross－section）and（d）sample E （SEM morphology，longitudinal－section）

2.2 物相組成

由圖3可見，室溫下Mg（AZ91D）／NiTi復(fù)合材料的主要相是B2奧氏體相、B19′馬氏體相以及滲入的輕金屬相，并有微量NiTi2和Ni3Ti雜質(zhì)相。進(jìn)行熔滲時熔滲金屬與NiTi合金的結(jié)合實(shí)際上是擴(kuò)散反應(yīng)，即在適當(dāng)?shù)臏囟葪l件下在材料界面處通過原子擴(kuò)散生成金屬間化合物，從而實(shí)現(xiàn)不同材料間的緊密結(jié)合。因?yàn)殒V和AZ91D鎂合金中含有活潑元素鎂或鋁，它們可與NiTi基體以及爐中的殘余氧發(fā)生反應(yīng)，故在其XRD譜中還檢測出了非NixTiy型金屬間化合物。另外，AZ91D鎂合金中還含有鋅、錳和鐵等元素，它們皆可與NiTi基體發(fā)生反應(yīng)，但可能其含量已超出X射線衍射儀檢測的精度范圍，故在XRD譜中沒有發(fā)現(xiàn)含上述元素的化合物。正是由于試驗(yàn)中制備的NiTi合金基復(fù)合材料的微觀結(jié)構(gòu)以及相組成不同于多孔NiTi合金的，這就決定了該復(fù)合材料的相關(guān)性能亦異于多孔NiTi合金的，后續(xù)將進(jìn)行論述。

圖3 Mg（AZ91D）／NiTi復(fù)合材料試樣的XRD譜Fig.3 XRD patterns of Mg（AZ91D）／NiTi composite samples：（a）sample A and（b）sample B

2.3 相變行為

從圖4中可以看到，多孔NiTi合金試樣C降溫時出現(xiàn)了兩個相變峰，其中15℃對應(yīng)的相變峰相對微弱，而加熱時僅有一個相變峰。根據(jù)文獻(xiàn)［15］可知，富鎳的NiTi合金時效時析出的Ni4Ti3沉淀相在基體內(nèi)會造成內(nèi)應(yīng)力，進(jìn)而誘發(fā)R相變。熔滲工序?qū)Χ嗫譔iTi合金的作用可看成是一種時效過程，故經(jīng)歷熔滲工序的多孔NiTi合金試樣在降溫時會發(fā)生兩步相變，分別對應(yīng)B2→R相變和R→B19′馬氏體相變，而吸熱峰則對應(yīng)B19′→B2相變。復(fù)合材料試樣A（Mg／NiTi復(fù)合材料）在降溫和升溫時均只有一個相變峰，分別對應(yīng)B2→B19′馬氏體相變及其逆相變，無R相變發(fā)生。這是因?yàn)殒V滲入多孔合金孔隙后與NiTi基體進(jìn)行了物質(zhì)交換，整個過程使復(fù)合材料的內(nèi)應(yīng)力得到了釋放；同時復(fù)合材料中也沒有發(fā)現(xiàn)Ni4Ti3相，整個過程降低了馬氏體的相變阻力，即熔滲工序消除了NiTi基體內(nèi)應(yīng)力場對復(fù)合材料相變的抑制作用，所以Mg／NiTi復(fù)合材料試樣在降溫和升溫時均發(fā)生一步相變。

圖4 不同試樣的DSC曲線Fig.4 DSC curves of different samples

試樣B（AZ91D／NiTi復(fù)合材料）降溫時出現(xiàn)了三個放熱峰，加熱時出現(xiàn)兩個吸熱峰。對致密NiTi合金多步相變的研究表明，NiTi合金發(fā)生三步相變是由不均勻的微區(qū)成分或沉淀相內(nèi)應(yīng)力造成的［16－17］。對于試樣B降溫時的相變行為，可以認(rèn)為是AZ91D鎂合金與NiTi基體反應(yīng)生成的非NixTiy型金屬間化合物造成的。這些非NixTiy型金屬間化合物對復(fù)合材料產(chǎn)生了內(nèi)應(yīng)力，相界面被這些異質(zhì)相釘扎，馬氏體相變阻力增大，延緩了馬氏體相變，從而導(dǎo)致試樣B出現(xiàn)三步馬氏體相變。因此，試樣B冷卻時的Pc1峰代表在異質(zhì)相密集區(qū)發(fā)生B2→R相變，而Pc2峰包含兩個過程：其一，在異質(zhì)相密集區(qū)，剛形成的R相發(fā)生馬氏體相變R→B19′；其二，在異質(zhì)相較少的區(qū)域直接發(fā)生B2→B19′轉(zhuǎn)變。當(dāng)溫度降到Pc2峰以下時，復(fù)合材料中的殘余R相和奧氏體為了能轉(zhuǎn)變成馬氏體，動力學(xué)上需要系統(tǒng)進(jìn)一步降溫以獲得足夠的相變驅(qū)動力來沖破異質(zhì)相對馬氏體相變的阻礙。在－16℃出現(xiàn)的Pc3峰意味著此時的殘余R相和奧氏體相獲得了足夠的相變驅(qū)動力而轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體。非NixTiy型金屬間化合物對R相和馬氏體的逆相變均有阻礙作用，所以加熱時低溫相的逆相變也要通過兩步相變才能得以實(shí)現(xiàn)，即Ph1峰和Ph2峰分別對應(yīng)B19′→R和R→B2轉(zhuǎn)變。

2.4 壓縮性能

從圖5可以看出，復(fù)合材料的抗壓強(qiáng)度明顯高于多孔NiTi合金的，其首次抗壓強(qiáng)度可達(dá)530MPa。其中，試樣A～C的抗壓強(qiáng)度分別為301，470，214MPa，試樣D～F的抗壓強(qiáng)度分別為369，490，305MPa。

鎂或AZ91D鎂合金填充多孔材料的孔隙后可以承擔(dān)一部分載荷，另外，金屬填充至多孔NiTi合金中尖銳的孔隙邊緣后降低了復(fù)合材料內(nèi)應(yīng)力集中的程度，避免了NiTi合金基復(fù)合材料在較低應(yīng)力下發(fā)生斷裂，從而提高了復(fù)合材料在循環(huán)壓縮條件下的強(qiáng)度。因?yàn)锳Z91D鎂合金的本征強(qiáng)度高于鎂的，故其對復(fù)合材料的強(qiáng)化效果好于鎂的。需要指出的是，在相同的應(yīng)變水平下，采用尿素造孔劑及熔滲工藝制備復(fù)合材料的抗壓強(qiáng)度高于采用碳酸氫銨造孔劑制備復(fù)合材料的。從不同復(fù)合材料的微觀形貌中可以看出，采用尿素造孔劑制備的復(fù)合材料中輕金屬相形貌的規(guī)則程度優(yōu)于采用碳酸氫銨造孔劑制備復(fù)合材料的。這說明輕金屬相在復(fù)合材料中的分布狀態(tài)將影響復(fù)合材料的力學(xué)性能，規(guī)則均勻的熔滲相可進(jìn)一步優(yōu)化復(fù)合材料的力學(xué)性能。復(fù)合材料首次壓縮后呈現(xiàn)一定的殘余應(yīng)變量，但隨循環(huán)次數(shù)的增加，每次壓縮后的殘余變形量逐漸減少，超彈性能力不斷提高，此復(fù)合材料最終可獲得2.3%的超彈性應(yīng)變。

圖5 不同試樣的壓縮應(yīng)力－應(yīng)變曲線Fig.5 Compressive stress－strain curves of different samples：（a）sample A，B and C and（b）：samples D，E and F

2.5 內(nèi)耗行為

通常，材料的強(qiáng)度與阻尼是相互矛盾的，阻尼越大，強(qiáng)度越低，反之亦然。用于航空航天和高速運(yùn)載機(jī)具中的結(jié)構(gòu)功能器件除了應(yīng)具有良好的阻尼能力外，還應(yīng)具有合適的剛度以滿足其作為結(jié)構(gòu)材料的要求。為了評價具有不同模量復(fù)合材料的阻尼能力，作者探索性地提出了“內(nèi)耗－模量”（EIF）指標(biāo)，用其綜合評價復(fù)合材料阻尼與剛度之間協(xié)同作用的效果?！皟?nèi)耗－模量”EIF定義為

式中：ES為復(fù)合材料的儲能模量。

因tanδ無量綱，從式（1）可以看出EIF的量綱與儲能模量（或應(yīng)力）的相同，“內(nèi)耗－模量”可理解為復(fù)合材料具有的“阻尼模量”或“阻尼強(qiáng)度”。用材料的模量與內(nèi)耗之積來評價復(fù)合材料強(qiáng)度和阻尼這兩者的綜合性能，而公式中模量與內(nèi)耗作為變量因子可描述模量和內(nèi)耗對材料強(qiáng)度的貢獻(xiàn)程度。采用此項(xiàng)指標(biāo)可合理評價Mg（AZ91D）／NiTi復(fù)合材料的剛度與阻尼兩者協(xié)同作用的效果。

由圖6可知，當(dāng)測試條件相同時，Mg／NiTi復(fù)合材料的EIF值最大，而多孔NiTi合金的最小。前文提到，此復(fù)合材料中NiTi基體依然具有馬氏體相變特征，而基體馬氏體相變時出現(xiàn)的大量界面是NiTi合金具有高阻尼能力的本質(zhì)原因。此復(fù)合材料在測試溫度范圍內(nèi)均具有較高的EIF值，這表明Mg（AZ91D）／NiTi復(fù)合材料的剛度和阻尼的綜合性能優(yōu)于多孔NiTi合金的，不同于多孔NiTi合金發(fā)生馬氏體相變時因基體軟化而出現(xiàn)材料剛度下降的情況。NiTi合金奧氏體母相的阻尼能力低，此狀態(tài)下的NiTi合金不適宜用作高阻尼材料，而具有高阻尼能力的B19′馬氏體則需通過應(yīng)力或熱誘發(fā)才能產(chǎn)生，阻尼能力應(yīng)用溫度范圍狹窄。鎂和AZ91D鎂合金的阻尼能力來源于和溫度有關(guān)的界面阻尼［18］。在室溫至某一較高的臨界溫度內(nèi)，鎂和AZ91D鎂合金的耗能機(jī)制以位錯阻尼為主；當(dāng)超過臨界溫度后，高能態(tài)的晶界發(fā)生軟化并易于滑動，從而使界面遷移成為主要阻尼機(jī)制。隨測試溫度的升高，復(fù)合材料中可動界面和可動位錯數(shù)量逐漸增多，位錯阻尼對材料總阻尼的貢獻(xiàn)逐漸下降，而界面阻尼占復(fù)合材料總阻尼的比例越來越大［19］。正是因?yàn)樵诓煌瑴囟确秶鷥?nèi)有多種阻尼機(jī)制起作用，所以Mg（AZ91D）／NiTi復(fù)合材料在多孔NiTi合金具有較低阻尼能力的溫度區(qū)間內(nèi)依然具有較高的EIF值。

圖6 不同溫度下Mg（AZ91D）／NiTi復(fù)合材料和多孔NiTi合金的EIFFig.6 EIFvs temperature for Mg（AZ91D）／NiTi composite and porous NiTi alloy

3 結(jié) 論

（1）采用無壓熔滲技術(shù)將金屬鎂或AZ91D鎂合金滲入到多孔NiTi合金的孔隙中成功制備出了Mg（AZ91D）／NiTi復(fù)合材料。

（2）Mg（AZ91D）／NiTi復(fù)合材料的主要組成相是NiTi相和輕金屬相，同時含有微量NixTiy型雜質(zhì)相以及金屬間化合物；輕金屬相在復(fù)合材料中的分布狀態(tài)取決于原多孔NiTi合金的孔隙形貌特征；該復(fù)合材料依然具有馬氏體相變及其逆相變特征。

（3）Mg（AZ91D）／NiTi復(fù)合材料在循環(huán)壓縮條件下具有優(yōu)良的線性超彈性，其超彈性應(yīng)變可達(dá)2.3%；輕金屬相的引入使NiTi基復(fù)合材料比多孔NiTi合金具有更高的循環(huán)壓縮強(qiáng)度，其首次抗壓強(qiáng)度可達(dá)530MPa；其中AZ91D／NiTi復(fù)合材料的抗壓強(qiáng)度高于Mg／NiTi復(fù)合材料的。

（4）Mg（AZ91D）／NiTi復(fù)合材料中 NiTi基體的高阻尼能力是此復(fù)合材料具有較高內(nèi)耗值的主要原因，多阻尼機(jī)制的疊加使該復(fù)合材料比多孔NiTi合金具有較好的強(qiáng)度和阻尼綜合性能。

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