喬蕾 任航

(哈爾濱市食品藥品檢驗檢測中心 黑龍江哈爾濱 150001)

我國對醫(yī)藥產(chǎn)業(yè)的管理中主要采取的是藥品的檢測,通過對藥品的檢測來把好藥品質(zhì)量關。同時,在藥品檢測過程中國家采取了各種相對有效的科技手段,這使得藥品檢測具有很好的可靠性。而高效液相色譜技術就是藥品檢測中的一項很有效的先進技術,這項技術不僅在技術操作上,而且在儀器自動化水平上都表現(xiàn)出了很大的優(yōu)勢。

高效液相色譜法,是由原始的普通液相色譜法衍生而來的一種新型、高效的分離分析方法。其作用原理是混合組分在流動相和固定相中的分配系數(shù)不同,樣品在固液相中反復多次分配后達到分離的效果。該方法目前已成為諸多學科中的重要分析方法,特別是在藥品檢驗中發(fā)揮了重要作用,成為藥品質(zhì)量監(jiān)控的關鍵技術之一。

1 高效液相色譜法簡介

1906年,俄國植物學家茨維特首次提出而浦發(fā)和色譜圖的概念。在1931年以后相繼出現(xiàn)了離子交換色譜和薄層色譜等液相色譜技術。隨著科技的不斷進步和發(fā)展,液相色譜法進一步向前推進,衍生得到現(xiàn)在的高效液相色譜法。

高效液相色譜法的特點可以概括為“三高一廣一快”:①高壓,流動相流經(jīng)色譜柱時收到很大的阻力,必須對載液加高壓才能使液相迅速通過色譜柱。②高效,即分離效能高。③高靈敏度,其進樣量極低,可達微升數(shù)量級。④應用范圍廣,該方法對70%以上的有機化合物都能進行分離。⑤分析速度快,與經(jīng)典液相色譜法相比,高效液相色譜法分析樣品的速度要快得多,一般每個樣品都小雨1小時。

2 高效液相色譜法在藥品檢驗上的應用

2.1 藥品中有效成分的檢測

每一種新藥品上市之前都要進行有效成分含量的檢測,有效成分含量達到規(guī)定標準后才能生產(chǎn)上市。而高效液相色譜技術在檢測藥物有效成分上發(fā)揮著重要作用。使用該技術可以準確、靈敏的檢測出藥物中有效部分所占比率,有效避免附加劑對測定結(jié)果的干擾。

例如,使用高效液相色譜法測定鳳尾茶中能夠發(fā)揮藥效的成分黃酮的含量,測定方法簡單,測定結(jié)果穩(wěn)定。因此該技術在鳳尾茶進出口海關時發(fā)揮重要作用。

有報道說使用高效液相色譜法測定不同產(chǎn)地和不同成熟程度的黃芪藥材中有效成分的含量,從而確定什么產(chǎn)地的黃芪質(zhì)量更好,以及哪個生長時期的黃芪藥效最好。實驗結(jié)果證明用高效液相色譜法測定藥物有效成分含量簡便、準確、重復性也很好。

2.2 藥品中雜質(zhì)含量的檢測

我國藥品質(zhì)監(jiān)部門關于藥品質(zhì)量的標準的規(guī)定越來越嚴格,因此對于藥品中除有效成分以外的其他雜質(zhì)和有害物質(zhì)或違禁物質(zhì)含量的檢測也更加嚴格。在藥品在生產(chǎn)過程中的各種條件如溫度、pH等會使一小部分原料衍生成一些無作用的附加成分,這類物質(zhì)一旦超標,藥品的有效成分降低,甚至達不到相關標準。所以必須嚴格控制附加成分的生成。生產(chǎn)實踐中長利用高效液相色譜法監(jiān)測藥品生產(chǎn)過程中附帶產(chǎn)物的生成量。該技術能靈敏地檢測到常規(guī)液相色譜法無法檢測到的微量成分。

高效液相色譜法還能應用在檢測藥品中違禁成分的添加量。有些不法商家為了謀求高額利益,會在藥品中添加一定量違禁成分替代價格較高的正規(guī)成分。在有關部門打假制假過程中,高效液相色譜技術發(fā)揮了及其重要的作用。應用該技術可以精確定量藥物中及其微量的違禁成分,能夠很好的克服藥品復雜成分的干擾,做到高效、靈敏、快速。與普通的薄層色譜法相比,該技術的錯檢率顯著降低。高效液相色譜法還被廣泛應用在保健品中違禁成分的檢測。

2.3 抗生素含量的檢測

高效液相色譜法應用在抗生素檢測中主要表現(xiàn)在一下幾方面:

(1)限制抗生素藥物中雜質(zhì),保證抗生素的藥效。這是早期抗生素藥物允許大量使用時高效液相色譜技術在抗生素檢測方面的作用。臨床上抗生素的使用存在許多不良反應,其原因之一是原料的中間體、降解產(chǎn)物以及聚合物引起用藥者發(fā)生不良反應,有時后果非常嚴重,甚至危機病人生命。高效液相色譜技術能夠有效檢測抗生素藥物中這類物質(zhì)的含量,因此對其雜質(zhì)的限量控制有重要意義。(2)檢測非抗生素藥物中抗生素含量,防止抗生素濫用。目前國家對抗生素的使用有嚴格限制,為避免抗生素的濫用引起人或動物度抗生素產(chǎn)生耐藥性,必須嚴格檢測一般消炎藥物中抗生素的含量。如王一中在2004年利用反向高效液相色譜法測定復方利福平膠囊中抗生素的含量,結(jié)果與利用外標法設定的對照相比回收率高達99%以上,標準誤低于1%。(3)檢測動物性食品中抗生素含量,防止抗生素濫用。高效液相色譜法技術也廣泛應用在動物性食品檢測中。利用該技術可檢測出動物性食品中抗生素的殘留量,避免人食用含有抗生素的肉蛋奶后對抗生素產(chǎn)生耐藥性。

3 高效液相色譜法在藥品檢驗中的應用進展

目前,高效液相色譜技術廣泛應用在生物、食品、藥品等各行各業(yè)中,隨著科技的進步,該技術與其他新技術聯(lián)合使用如質(zhì)譜聯(lián)用,將在藥品檢驗中發(fā)揮更大的作用。

目前國家在知識產(chǎn)權和藥品專利等方面的管理和保護愈加嚴格,使得藥品檢驗也愈加重要。尤其在中草藥方面,國家頒布了一系列法規(guī)條例,加大對中草藥檢驗的力度。在該方面,高效液相色譜技術也發(fā)揮了不可替代的作用。

4 結(jié)語

隨著我國醫(yī)藥產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展,藥品的質(zhì)量問題也越來越嚴重。在人們的健康收到一定威脅的時候,迫切需要國家采取一些有效的措施來解決這些危及人們?nèi)松戆踩膯栴}。

我國對醫(yī)藥產(chǎn)業(yè)的管理中主要采取的是藥品的檢測,通過對藥品的檢測來把好藥品質(zhì)量關。同時,在藥品檢測過程中國家采取了各種相對有效的科技手段,這使得藥品檢測具有很好的可靠性。而高效液相色譜技術就是藥品檢測中的一項很有效的先進技術,這項技術不僅在技術操作上,而且在儀器自動化水平上都表現(xiàn)出了很大的優(yōu)勢。高效液相色譜技術在藥品檢測技術的發(fā)展和藥品檢測的應用中都發(fā)揮了巨大的作用。但是,為了加強藥品的檢測力度和提高檢測的可靠性,我國還有繼續(xù)加大研發(fā)力度,努力開發(fā)出更可靠、更有效的藥品檢測技術。從而使我國的健康產(chǎn)業(yè)可以更好的發(fā)展。

[1]于世林高.高效液相色譜方法及應用[J].化學工業(yè)出版社,2005

[2]劉瑩,周建良,李萍.快速高效相色譜分離技術在中藥分析中的應用[J].色譜,2009.05.