魏秀芝

(南昌市環(huán)境監(jiān)測(cè)站江西南昌 330038)

高效液相色譜在水環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用

魏秀芝

(南昌市環(huán)境監(jiān)測(cè)站江西南昌 330038)

HPLC作為一種高效的分離分析方法，已廣泛應(yīng)用于水環(huán)境監(jiān)測(cè)中。本文綜述了HPLC在水環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用情況及發(fā)展趨勢(shì)。

高效液相色譜；水環(huán)境監(jiān)測(cè)；應(yīng)用

興起于上個(gè)世紀(jì)60年代的高效液相色譜法（high performance liquid chromatography，簡(jiǎn)稱HPLC），在水環(huán)境監(jiān)測(cè)中取得廣泛的應(yīng)用，尤其在對(duì)水中有機(jī)污染物和金屬化合物的監(jiān)測(cè)中起著重要的作用。HPLC是基于經(jīng)典液相色譜而發(fā)展起來的，具備幾大顯著的優(yōu)勢(shì)：固定相顆粒極細(xì)、規(guī)則均勻，分離能力強(qiáng)；高壓輸液泵輸送流動(dòng)相，分析速度快；高靈敏檢測(cè)器，檢測(cè)靈敏度高。在分離能力、分析速度、監(jiān)測(cè)靈敏度和自動(dòng)化操作等方面，甚至已經(jīng)接近于氣象色譜法（GC法）的程度。但由于在目前已知的有機(jī)化合物中有80%屬于揮發(fā)性低、易受熱分解或大分子化合物，而GC法僅適用于揮發(fā)性、蒸汽壓低、沸點(diǎn)低、熱穩(wěn)定性好的物質(zhì)分析。因此，相比GC法，HPLC有著更多現(xiàn)實(shí)優(yōu)點(diǎn)和更為廣泛的應(yīng)用前景。例如，對(duì)如多環(huán)芳烴類、酚類、多氯聯(lián)苯、苯胺類、陰離子和非離子表面活性劑、有機(jī)農(nóng)藥、除草劑等[1]的分離和分析，HPLC法有著顯著的優(yōu)勢(shì)。以下本文著重介紹HPLC在水環(huán)境監(jiān)測(cè)中的具體應(yīng)用。

1 HPLC在水環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用

1.1 對(duì)水中陰離子的分析

對(duì)水中陰離子的檢測(cè)，傳統(tǒng)的方法是采用容量法、重量法或分光光度法，而這些方法往往需要的試劑較多、步驟繁瑣、靈敏度差。而采用HPLC則可大大提升分離效能，使得陰離子的分離更快速、高效、靈敏。例如，王福軍等（2008）[2]采用Asahipak ODP-50卡套柱以鄰苯二甲酸-乙腈-水（5：14：81）作為流動(dòng)相，對(duì) F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-等 7 種常見陰離子的檢測(cè)中，僅僅用了15min即快速高效地完成測(cè)定，此方法可推廣對(duì)大批量水樣的測(cè)定分析。又如，楊瓊等（2008）[3]采用Hypersil ODS色譜柱，以17.5mmol/L KH2PO4+2mmol/L H3PO4緩沖溶液（pH 3.5）+乙腈（體積比82.5:7.5）為流動(dòng)相，對(duì)NO2-和NO3-的測(cè)定僅耗時(shí)5min，成功地運(yùn)用HPLC法對(duì)水環(huán)境中NO2-、NO3-和總氮進(jìn)行檢測(cè)，且具備簡(jiǎn)捷、靈敏、高效的特點(diǎn)。

1.2 對(duì)水中有機(jī)物的分析

采用HPLC可以有效實(shí)現(xiàn)對(duì)環(huán)境水中的有機(jī)污染物檢測(cè)，但應(yīng)注意結(jié)合實(shí)際情況靈活運(yùn)用。一般而言，是通過二氯甲烷萃取或環(huán)己烷萃取，接下來用活性硅膠柱粘附，再用二氯甲烷或戊烷洗脫后濃縮進(jìn)樣。例如，近年來，在HPLC對(duì)水中有機(jī)物分析的領(lǐng)域中出現(xiàn)了許多學(xué)者的研究，對(duì)苯醚甲環(huán)唑、乙撐硫脲、土霉素、四環(huán)素、金霉素、強(qiáng)力霉素、丙酮、多菌靈、五氯苯酚（PCP）、8種氟喹諾酮類抗生素等等水中有機(jī)污染物的檢測(cè)中，HPLC技術(shù)取得了越來越廣泛的應(yīng)用。例如有文獻(xiàn)報(bào)道，運(yùn)用高效液相色譜分析法，采用C18反相柱，以乙腈-水（體積比70:30）為流動(dòng)相，對(duì)環(huán)境水樣中的苯醚甲環(huán)唑進(jìn)行測(cè)定；采用Hypersil ODS色譜柱，以甲醇-水（體積比1.5∶98.5）為流動(dòng)相，測(cè)定了環(huán)境水樣中的乙撐硫脲；采用Djomonsil C18色譜柱，以甲醇-水（體積比80:20）為流動(dòng)相，測(cè)定了環(huán)境水樣中的丙酮，等等。

1.3 對(duì)水環(huán)境中其他物質(zhì)的分析

韓曉嫣等（2006）[4]運(yùn)用高效液相色譜儀在ODS柱上，以甲醇-水（體積比98:2）為流動(dòng)相，對(duì)廢水中陰離子表面活性劑進(jìn)行檢測(cè)分析，該方法迅速、精確、簡(jiǎn)便，穩(wěn)定性高，可達(dá)到水環(huán)境監(jiān)測(cè)的目的。王琳等（2010）[5]采用高效液相色譜（HPLC）-電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP/MS）聯(lián)用對(duì)廢水中可濾態(tài)的甲基汞和無機(jī)汞進(jìn)行測(cè)定，加強(qiáng)設(shè)備工作條件的優(yōu)化，探討了干擾與校正的措施，該方法線性良好，高靈敏度，回收率和精密度均可滿足常規(guī)分析的要求。此外，HPLC在水環(huán)境的監(jiān)測(cè)中也廣泛應(yīng)用于對(duì)砷、硒、汞、鉻等金屬元素的形態(tài)分析。近年來有學(xué)者已經(jīng)成功運(yùn)用HPLC技術(shù)對(duì)環(huán)境水樣中存在的 Hg（II）、MeHg+、EtHg+、PhHg+、Sb（III）、Sb（V）、As（III）、As（V）、Cr（III）、Cr（VI）等元素進(jìn)行分析測(cè)定。

2 HPLC在水環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用趨勢(shì)

隨著HPLC技術(shù)研究的不斷深入，高效液相色譜今后的應(yīng)用范圍將取得更為廣泛的進(jìn)展，尤其是同各種檢測(cè)器的聯(lián)用以及自身技術(shù)指標(biāo)的提升，HPLC將逐漸成為當(dāng)今最優(yōu)秀的水環(huán)境分離分析工具之一。筆者認(rèn)為，HPLC的應(yīng)用趨勢(shì)著重在于以下兩點(diǎn)：首先，誕生于2004年美國(guó)的超高效液相色譜（UPLC），基于HPLC且增加了分析的通量、靈敏度及色譜峰容量，這大大拓寬了HPLC在更高的水平更寬的范圍進(jìn)行應(yīng)用。第二，HPLC/ICP-MS二者的聯(lián)用技術(shù)已成為環(huán)境科學(xué)中必不可少的分析手段，廣泛應(yīng)用于環(huán)境中金屬/非金屬元素的分析。

3 結(jié)語

隨著人們生活生產(chǎn)水平的提升，對(duì)于水環(huán)境的要求也越來越高，而當(dāng)前頻繁出現(xiàn)的水污染事件，對(duì)水環(huán)境監(jiān)測(cè)水平提出了更高的要求。HPLC技術(shù)作為一種應(yīng)用廣泛的有效分離分析方法，在水環(huán)境監(jiān)測(cè)中將起著更為重要的作用。

[1]李瑞琴，狄一安，齊文啟．HPLC的發(fā)展現(xiàn)狀及其在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用[J]．現(xiàn)代科學(xué)儀器，1998，（6）:25-31．

[2]王福軍，宋學(xué)峰，雷軍，等．高效液相色譜法測(cè)定水環(huán)境中的陰離子[J]．理化檢驗(yàn)－化學(xué)分冊(cè)，2008，44（2）:144-145．

[3]楊瓊，張明時(shí)，秦樊鑫，等．環(huán)境水體中亞硝態(tài)氮、硝態(tài)氮和總氮的液相色譜測(cè)定[J]．分析測(cè)試學(xué)報(bào)，2008，27（5）:563-566．

[4]韓曉嫣，邵志剛．高效液相色譜法測(cè)定廢水中陰離子表面活性劑[J]．凈水技術(shù)，2006，25（3）:71-73．

[5]王琳，耿勇超，董錚，等．HPLC－ICP/MS聯(lián)用測(cè)定廢水中甲基汞和無機(jī)汞[J]．環(huán)境監(jiān)測(cè)管理與技術(shù)，2010，22（4）:44-46．