陳躍

(瓦房店市環(huán)境監(jiān)測站 遼寧大連 116300)

環(huán)境水質測試中現(xiàn)場空白樣的影響因素探討

陳躍

(瓦房店市環(huán)境監(jiān)測站 遼寧大連 116300)

在環(huán)境水質分析測試中，空白測試是必不可少的重要分析試驗，如何降低分析空白實驗值，保證分析樣品的精密度和準確度。本文從環(huán)境影響、實驗人員影響及試劑、器皿影響五方面做了全面論述，并以實驗數(shù)據(jù)予以驗證，在環(huán)境水質分析質量保證中，降低分析空白的手段和措施。

水質分析；質量保證；降低；分析空白；探討

環(huán)境水質監(jiān)測分析質量保證和質量控制，是保證監(jiān)測數(shù)據(jù)準確可靠的方法及手段之一。在環(huán)境水質監(jiān)測分析中如何分析空白，乃是質量保證的重要途徑和方法?！翱瞻诇y定”是指用蒸餾水代替樣品外，其他與所測樣品完全同步驟操作的分析過程。在分析過程中，影響空白值的因素是多方面的。而分析空白對痕量分析結果的準確度、精密度和方法檢測下限起著決定性的作用。降低分析空白值是提高準確度、精密度和延伸檢測下限的關鍵。

1 影響分析空白的主要來源

1.1 環(huán)境影響

環(huán)境對樣品的污染，主要是由空氣中的污染氣體和沉降粒子而引起的。據(jù)報道，普通實驗室中每立方米空氣中含有數(shù)百微克的微粒。這些微粒中含有多種化學元素，可引起多種痕量化學元素的污染。

1.2 試驗用水純度的影響

在環(huán)境水質監(jiān)測分析中，純水的用量超過一切試劑的用量的總和，有時純水用量超過樣品用量百倍。純水的質量直接決定空白值的高低。因此，要求純水中待測物質的濃度應低于所用方法的最低檢測限，否則空白試驗值和標準偏差將增大，因而影響分析結果的精密度和準確度。

1.3 實驗人員自身污染的影響

實驗人員自身可成為痕量化學元素的來源。因實驗人員自身皮膚含有較多的鈣、鎂、鉀、鈉以及鉛、鋅、銅、鐵等物質，還包括衣物、化妝品以及外用藥物等都可造成污染。更為重要的是，實驗人員的雙手，它廣泛接觸環(huán)境物質，同時又直接進行實驗操作，極有可能成為污染樣品的重要媒介。

1.4 試劑純度的影響

化學試劑在環(huán)境水質監(jiān)測分析中有極其重要的作用。從取樣開始到樣品處理、測定都離不開化學試劑。一旦使用的化學試劑純度達不到實驗分析的要求，那么，對樣品的污染是顯著的。若試劑中的某些雜質含量過高，將會增高分析空白，使測定的結果偏高。

2 樣品分析測試中的質量管理和質量保證

所用試劑必須按《環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范》和《水和廢水監(jiān)測分析方法》第四版要求配制。每批樣品必須做2個空白試樣，空白試樣在每批樣品比色前測定一次，比色后再測定一次。其吸光度值＜0.050。顯色過程中對溫度敏感的項目，最好采用水浴恒溫顯色，嚴格控制顯色時間，保證顯色溫度與室溫之差＜3℃。凡能做平行雙樣的分析項目，至少按同批測試的樣品數(shù)，隨機抽取10%－20%的樣品進行平行雙樣的測定；采用標準樣品或質控樣品進行加標回收率測試，一般按隨機抽取10%－20%，回收率應95%－105%。

3 樣品的保存

水樣從采集到分析這段時間內，由于物理、化學、生物的作用會發(fā)生不同程度的變化，原則上應盡快測定。有些指標可在瞬間改變，例如余氯、pH、CO2等，應在現(xiàn)場測定。無論什么水樣，各個組分完全穩(wěn)定是不可能的。水樣在儲存期間組份發(fā)生了變化，將會影響到樣品的代表性。貯存期間水樣組份變化程度主要取決于水樣的物理化學和生物學性質以及運輸、氣候條件等。影響水樣變化的主要因素有：（1）生物作用：微生物的新陳代謝會消耗水樣中的某些成分，也能改變一些組分的性質。如細菌可將硝酸鹽還原為氨，將硫酸鹽還原為硫化物。（2）化學作用：測定組分可能被氧化或還原，六價鉻在低pH下易被還原為三價鉻，低鐵可被氧化為高鐵。（3）物理作用：光照、溫度、靜置或振動、敞露或密封，這些條件及容器材料的差異都會影響水樣的性質。如溫度高或劇烈振動會使一些物質（如二氧化碳、汞）揮發(fā)，長時間靜置會使某些組分沉淀析出。

水樣保存措施可采用控制pH、加入化學試劑、冷藏或冷凍等，其目的就是為了減緩生物或微生物作用，降低化合物或絡合物水解、避免分解、減少揮發(fā)與容器吸附損失，但到目前為止，所有的保存措施還不能完全抑止這些變化。不同類型的水樣保存效果是不一樣的，可依照具體的水樣和監(jiān)測項目選擇不同的保存方法。

4 結語

綜上所述，現(xiàn)場加固定劑以及運輸不密封會造成一定程度的氨氮項目空白偏高。氨氮項目的空白隨機性偏高主要為實驗室環(huán)節(jié)造成，應該加強實驗室的質控管理，并進一步查找分析實驗室空白的影響因素。對于汞和鎘項目，還應當考慮分析溫度的影響，儀器電壓，儀器內管道清潔度等因素。

[1]中國環(huán)境監(jiān)測總站.環(huán)境水質監(jiān)測質量保證手冊.第二版.

[2]中國環(huán)境監(jiān)測總站.水和廢水監(jiān)測分析方法.第四版.

[3]中國環(huán)境監(jiān)測總站.環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范.

陳躍(1983-)，男，遼寧省瓦房店市，漢族，本科，研究方向：水質。