【作者】黃書(shū)澤，丁彪，鄒鳳平

上海市醫(yī)療器械檢測(cè)所，上海市，201318

0 前言

金屬材料廣泛的應(yīng)用于醫(yī)療器械領(lǐng)域，其中不銹鋼、鈦合金、鈷基合金三大系列占整個(gè)生物材料產(chǎn)品市場(chǎng)份額40%左右[1-4]。為了保證金屬醫(yī)療器械能夠安全有效的使用，金屬材料的硬度經(jīng)常作為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中的性能要求指標(biāo)之一。常見(jiàn)的金屬硬度測(cè)試方法有維氏硬度試驗(yàn)、洛氏硬度試驗(yàn)和布氏硬度試驗(yàn)[5]。其中維氏硬度試驗(yàn)是屬精確度較高的一種硬度測(cè)量方法，其測(cè)量范圍廣，已廣泛的被應(yīng)用于金屬醫(yī)療器械的硬度檢測(cè)。

維氏硬度(Vickers-hardness) 是表示材料硬度的一種標(biāo)準(zhǔn)，由英國(guó)科學(xué)家維克斯首先提出。一般以(49.03～980.7) N的負(fù)荷，將相對(duì)面夾角為136o的方錐形金剛石壓入器壓材料表面，保持規(guī)定時(shí)間后，測(cè)量壓痕對(duì)角線長(zhǎng)度，然后按參考文獻(xiàn)[6]中的公式來(lái)計(jì)算出硬度的大小。

其中：F=負(fù)荷(牛頓力)，S=壓痕表面積(mm2)，α=壓頭相對(duì)面夾角=136o，d=平均壓痕對(duì)角線長(zhǎng)度(mm)。

根據(jù)試驗(yàn)力的大小，維氏硬度試驗(yàn)分為維氏硬度試驗(yàn)(試驗(yàn)力 F ≥ 49.03 N)、小力值維氏硬度試驗(yàn)(試驗(yàn)力1.961 N≤ F ＜ 49.03 N)、顯微維氏硬度試驗(yàn)(試驗(yàn)力0.09807 N≤ F ＜ 1.961 N)[5]。

1 不同試驗(yàn)力的不確定度

眾所周知，當(dāng)測(cè)試力增加，壓痕面積相應(yīng)增加，所以維氏硬度與試驗(yàn)力的大小無(wú)關(guān)，理論上一種材料的硬度值應(yīng)該都是一樣的[7]。但是在實(shí)際試驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，當(dāng)試驗(yàn)力變化時(shí)，維氏硬度值會(huì)有變化，這與試驗(yàn)時(shí)材料的均勻性、操作人為因素、環(huán)境條件等有關(guān)。即使上述種種條件都做到極致，但是人眼是有最小分辨線距離，這個(gè)對(duì)于不同的試驗(yàn)力的維氏硬度的影響是不一樣的，而且無(wú)法避免。光學(xué)研究表明，根據(jù)瑞利判據(jù)人眼可分辨明視距處的最小線距離為y ≈ 0.1 mm[8]。

所謂不確定度是表明測(cè)量之值的分散性，只與測(cè)量方法有關(guān)，是一個(gè)區(qū)間，用標(biāo)準(zhǔn)偏差，標(biāo)準(zhǔn)偏差的倍數(shù)，或說(shuō)明了置信水準(zhǔn)的區(qū)間的半寬度來(lái)表示，在數(shù)軸上表示為一個(gè)區(qū)間[9-11]。不確定度是一個(gè)與測(cè)量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)，也就是說(shuō)只有測(cè)量結(jié)果才有不確定度。而試驗(yàn)力是沒(méi)有不確定度的，這里的試驗(yàn)力不確定度是指只考慮由于人眼最小分辨線距離的原因試驗(yàn)力在測(cè)量結(jié)果中引入的不確定度分量，是試驗(yàn)力引入的不確定度。

假定一個(gè)樣塊在不同試驗(yàn)力條件下的維氏硬度值都為H，而且非常均勻，其他的可能帶來(lái)不確定度的因素都不予考慮，在同樣條件下使用相同的維氏硬度計(jì)，對(duì)這個(gè)材料的維氏硬度采用四種不同的試驗(yàn)力分別進(jìn)行200次獨(dú)立重復(fù)測(cè)量，然后對(duì)四種不同試驗(yàn)力分別進(jìn)行不確定度的A類(lèi)評(píng)定。

圖1 維氏硬度壓痕頂點(diǎn)示意圖Fig.1 Vertex indentation test for vickers-hardness

如圖1根據(jù)人眼的分辨最小線距離可知，對(duì)于壓痕頂點(diǎn)A的位置判定，會(huì)與真實(shí)A的位置有個(gè)△y偏差，有可能是正偏差也有可能是負(fù)偏差，A的判定位置應(yīng)該是在兩者之間隨機(jī)出現(xiàn)，壓痕對(duì)角線四個(gè)頂點(diǎn)的情況都是相同的，并且相互之間都是相互獨(dú)立，完全不相關(guān)，因此壓痕對(duì)角線長(zhǎng)度d最大偏差為4倍△y，現(xiàn)在一般都是在放大400倍的條件下測(cè)量壓痕對(duì)角線長(zhǎng)度，因此維氏硬度測(cè)量值分布區(qū)間為

為了方便不確定度的計(jì)算取兩者中較小者，其區(qū)間分布變?yōu)椋?/p>

壓痕對(duì)角線四個(gè)頂點(diǎn)的位置都是在真實(shí)位置±△y的范圍內(nèi)隨機(jī)出現(xiàn)的，而且是相對(duì)獨(dú)立不相關(guān)的，它們的概率密度分布應(yīng)該是四個(gè)矩形分布，因此200次獨(dú)立重復(fù)測(cè)量得到的材料維氏硬度值的均值應(yīng)該也是H。被測(cè)量維氏硬度的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度由四個(gè)相互獨(dú)立且界限值一樣的均勻分布合成，則其概率密度分布可以近似地估計(jì)為高斯正態(tài)分布。

如果一個(gè)樣塊在不同試驗(yàn)力條件下維氏硬度值都為800時(shí)，其試驗(yàn)維氏硬度值概率密度分布為正態(tài)分布，可知包含因子κ=3，其分布區(qū)間[800-α，800+α]，它們的不確定度為，所以在試驗(yàn)力F=0.2452 N時(shí)，μ=58；在試驗(yàn)力F=1.961 N時(shí)，μ=23；在試驗(yàn)力F=9.807 N時(shí)，μ=10；在試驗(yàn)力F=98.07 N時(shí)，μ=3.7。如果另一個(gè)樣塊在不同試驗(yàn)力條件下維氏硬度值都為400時(shí)，其試驗(yàn)維氏硬度值概率密度分布為正態(tài)分布，可知包含因子κ=3，其分布區(qū)間[400-α，400+α]，它們的不確定度為，所以在試驗(yàn)力F=0.2452 N時(shí)，μ=22；在試驗(yàn)力F=1.961 N時(shí)，μ=8.0；在試驗(yàn)力F =9.807 N時(shí)，μ =4.0；在試驗(yàn)力F = 98.07 N時(shí)，μ =1.3。

從計(jì)算可以看出，在放大400倍測(cè)量時(shí)，隨著試驗(yàn)力的增加，在不同試驗(yàn)力下由人眼的最小分辨線距離造成的不確定度變??；在相同試驗(yàn)力下，隨著維氏硬度值增大，其不確定度變大；顯微維氏硬度試驗(yàn)不確定度較大，在實(shí)際檢測(cè)中最好不要采用。

2 不同試驗(yàn)力的試驗(yàn)

試驗(yàn)用維氏硬度試驗(yàn)機(jī)：經(jīng)計(jì)量合格的上海東華工具廠(可選擇試驗(yàn)力：5 kgf、10 kgf、15 kgf、45 kgf)和德國(guó)Zwick公司(可選擇試驗(yàn)力：10 gf、25 gf、50 gf、100 gf、200 gf、300 gf、500 gf、1000 gf、2000 gf)的儀器。

試驗(yàn)用的標(biāo)準(zhǔn)硬度塊：中國(guó)航天科技集團(tuán)公司上海地區(qū)計(jì)量站的兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)硬度塊(標(biāo)準(zhǔn)硬度塊1較硬)。

選擇的試驗(yàn)力：25 gf（F=0.2452 N）、200 gf（F=1.961 N）、1000 gf（F=9.807 N）和10 kgf（F=98.07 N）。

測(cè)量壓痕對(duì)角線長(zhǎng)度的放大倍數(shù)：400倍。

方法：用四個(gè)不同試驗(yàn)力，按照GB/T 4340.1-2009 金屬材料維氏硬度試驗(yàn)第1部分：試驗(yàn)方法中規(guī)定的方法，在兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)硬度塊上分別進(jìn)行15次測(cè)量。25 gf～1000 gf試驗(yàn)下的測(cè)量采用德國(guó)Zwick公司的儀器直接顯示維氏硬度值，10 kgf試驗(yàn)力下的測(cè)量是首先利用上海東華工具廠的儀器是測(cè)量壓痕對(duì)角線的長(zhǎng)度，然后根據(jù)GB/T 4340.4-2009金屬材料維氏硬度試驗(yàn) 第4部分硬度值表查找得到維氏硬度值。測(cè)量后進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)分析，結(jié)果如表1所示。根據(jù)GB/T 4340.1-2009 金屬材料維氏硬度試驗(yàn)第1部分：試驗(yàn)方法，規(guī)定不同試驗(yàn)力之間，硬度值是不能相互比較大小的。表1中的標(biāo)準(zhǔn)不確定度是用標(biāo)準(zhǔn)偏差表示的不確定度，它的A類(lèi)評(píng)定可用貝塞爾公式表示：

表1 不同試驗(yàn)力的測(cè)量結(jié)果Tab.1 Experimental results in different test force

從表1中可以看出，隨著試驗(yàn)力的增加，其測(cè)量不確定度變??；相同的試驗(yàn)力，維氏硬度值增大時(shí)，其不確定度較大，顯微維氏硬度試驗(yàn)不確定度較大，實(shí)驗(yàn)結(jié)果與上面的公式推理結(jié)果是相互一致的。

3 小結(jié)

在制定企業(yè)或者行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中產(chǎn)品維氏硬度要求的時(shí)候，應(yīng)該盡量選用試驗(yàn)力大的，這樣不確定度會(huì)比較小，有比較好的重復(fù)性和準(zhǔn)確性，以便在監(jiān)管的時(shí)候能保證檢測(cè)數(shù)據(jù)真實(shí)可靠有效，方便對(duì)醫(yī)療器械產(chǎn)品進(jìn)行監(jiān)管，以保證產(chǎn)品的性能安全可靠。例如在行標(biāo)YY 0043-2005 醫(yī)用縫合針中規(guī)定縫合針的硬度不小于520 HV0.2，選擇的試驗(yàn)力是0.2 kgf，如果縫合針硬度是550 HV0.2，根據(jù)維氏硬度的計(jì)算公式，試驗(yàn)力是0.2 kgf，試驗(yàn)的壓痕對(duì)角線長(zhǎng)度0.026 mm；試驗(yàn)力是1 kgf，試驗(yàn)的壓痕對(duì)角線長(zhǎng)度0.058 mm；試驗(yàn)力是10 kgf，試驗(yàn)的壓痕對(duì)角線長(zhǎng)度0.184 mm。GB/T 4340.1-2009 金屬材料維氏硬度試驗(yàn)第1部分：試驗(yàn)方法中要求試樣的厚度至少應(yīng)為壓痕對(duì)角線長(zhǎng)度的1.5倍，而且一般縫合針的直徑大于0.2 mm，那么可以看出選擇試驗(yàn)力是1 kgf，也是可以滿足要求的，選擇1 kgf的試驗(yàn)力應(yīng)該是比較好的。當(dāng)然也不是說(shuō)選擇試驗(yàn)力越大越好，應(yīng)該根據(jù)實(shí)際的產(chǎn)品特點(diǎn)，產(chǎn)品的材料、尺寸等實(shí)際因素來(lái)選擇。比如行標(biāo)YY/T 0072-2010 眼用刀通用技術(shù)條件中規(guī)定其他材料制成的眼用刀硬度不小于460 HV10，如果眼用刀硬度是500 HV10，當(dāng)試驗(yàn)力為10 kgf時(shí)，試驗(yàn)的壓痕對(duì)角線長(zhǎng)度0.193 mm，就要求試樣的厚度約為0.3 mm，但是一般眼用手術(shù)刀的話，都比較的小巧，刀片也比較薄，有的眼科用手術(shù)刀刀片厚度僅有0.2 mm左右，就不適合選用10 kgf的試驗(yàn)力，試驗(yàn)力為1 kgf時(shí)，試驗(yàn)的壓痕對(duì)角線長(zhǎng)度0.061 mm，厚度0.2 mm的話就符合要求了。

我國(guó)的醫(yī)療器械行業(yè)正處在一個(gè)飛速發(fā)展的時(shí)期，金屬材料在醫(yī)療器械當(dāng)中的應(yīng)用也越來(lái)越廣泛，但是醫(yī)療器械關(guān)系著人們的生命健康安全，其性能的安全可靠性應(yīng)該具有嚴(yán)格的監(jiān)管。通過(guò)數(shù)學(xué)模擬運(yùn)算及試驗(yàn)，結(jié)果表明在400倍放大倍數(shù)時(shí)，隨著試驗(yàn)力的增加，不確定度減??；在條件允許的情況下，應(yīng)當(dāng)盡量選擇比較大的試驗(yàn)力，以提高維氏硬度試驗(yàn)的準(zhǔn)確性及重復(fù)性；在實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中，最好不要選用顯微維氏硬度試驗(yàn)。

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