朱璇雯，劉 成，張敏華

（天津大學(xué)綠色合成與轉(zhuǎn)化教育部重點實驗室，天津 300072；天津大學(xué)石油化工技術(shù)開發(fā)中心，天津 300072）

填料塔是化工、煉油、環(huán)保、醫(yī)藥、食品及生物工程等多行業(yè)生產(chǎn)過程中重要的單元設(shè)備。基于其結(jié)構(gòu)簡單、壓降小、操作適應(yīng)性好、軸向返混小等優(yōu)點，填料塔在精餾、吸收、解吸、萃取、化學(xué)交換、洗滌、冷卻等操作過程中都有廣泛應(yīng)用[1-3]。

填料萃取塔是填料塔的一種重要表現(xiàn)形式。相比其它傳質(zhì)分離設(shè)備，填料萃取塔具有在常溫或較低溫度下操作的優(yōu)點，對于過程工業(yè)的節(jié)能降耗具有重要的意義。填料萃取技術(shù)經(jīng)過多年發(fā)展，研究者開發(fā)、改良了多種適用于液液萃取過程的填料，并且采用更準(zhǔn)確、適用面更廣的理論模型與方法對填料萃取塔的傳質(zhì)及流體動力學(xué)特性進行了深入的研究。本文作者將對填料萃取塔的特點、填料的選擇、開發(fā)及研究方法進行闡述。

1 填料萃取塔的特點

液液萃取是一種重要的化工傳質(zhì)分離手段，其過程多樣，設(shè)備種類繁多[3]，常用的萃取設(shè)備及其特點如表1所示。選擇萃取設(shè)備時要多因素綜合考慮，包括體系物性、處理量大小、分離要求、占地面積、設(shè)備、操作、維修費用等因素。

表1 不同萃取設(shè)備的工作方式及特點[4-5]

對于液液萃取過程，兩相的密度差小，黏度較大，萃取塔中流體流動狀況比較復(fù)雜，易產(chǎn)生軸向返混，引起傳質(zhì)推動力的下降，降低傳質(zhì)效率，這對萃取塔的分離性能是十分不利的。通過表1中各萃取設(shè)備的比較，相對于轉(zhuǎn)盤塔等萃取設(shè)備，填料萃取塔具有結(jié)構(gòu)簡單、操作方便、穩(wěn)定性好等優(yōu)點，能通過填料的選擇和內(nèi)部件的設(shè)計減小軸向返混，因而強化了傳質(zhì)，有利于分離效率的提高[1]。

2 填料萃取塔中填料的選擇與開發(fā)

填料是填料萃取塔的核心元件，按照其形態(tài)可以分為散堆填料和規(guī)整填料[1]。一般進行萃取分離的液液兩相密度差較小，界面張力較大，液滴易聚合不易分散，填料的存在能起到使液滴分散、減小返混的作用，同時還可能增加在萃取設(shè)備中的質(zhì)量傳遞系數(shù)[2]，故選擇一種高效的填料是十分關(guān)鍵的。

液液萃取過程填料類型的選擇既與精餾過程有相似之處但又有別于精餾過程。首先，萃取和精餾對填料的要求有部分是一致的，它們都要求填料具有較高的傳質(zhì)效率，填料層要有較大的孔隙率，避免偏流和溝流等；然而精餾中液相沿著填料表面流動，填料起提供傳質(zhì)面積的作用，而萃取中傳質(zhì)是發(fā)生在液滴群和連續(xù)相之間，填料的作用是控制返混并實現(xiàn)液滴的破裂-聚并-再破裂的循環(huán)過程，影響分散相的停留時間，故在精餾中帶毛刺的填料有助于傳質(zhì)而此種填料在萃取中卻是不利的[1]。因而，萃取塔中填料的選擇有其獨特性，對填料在萃取過程中的作用、萃取塔專用填料的開發(fā)等內(nèi)容開展深入細致的研究工作顯得尤為必要。

清華大學(xué)費維揚院士課題組對填料萃取塔中填料的開發(fā)和改良做了大量的研究，自主開發(fā)了內(nèi)彎弧形筋片扁環(huán)填料QH-1[[6-8]和撓性梅花扁環(huán)填料QH-2[4,6]，其結(jié)構(gòu)高徑比小，排列時能體現(xiàn)一定的有序性，降低填料層間的壓力降，通量大，軸向返混小，抑制兩相的非理想流動，提高整塔的萃取效率，并且此兩種填料已廣泛應(yīng)用于國內(nèi)化工行業(yè)。此外，在規(guī)整填料方面，清華大學(xué)開發(fā)了蜂窩狀的格柵FG型規(guī)整填料[10]，該填料對分散相起到良好的切割破碎作用，具有通量大、壓降小及傳質(zhì)效率高等優(yōu)點，有良好的工業(yè)應(yīng)用前景。

北京英諾威遜聚合技術(shù)有限公司開發(fā)了一種網(wǎng)架規(guī)整填料（專利申請?zhí)?00510109295.7，公開日2006.05.17）。該網(wǎng)架填料比棱長大，有利于對液滴的切割作用，增大傳質(zhì)面積，而且其流通量大，流動阻力小[15]。天津大學(xué)李健[16-17]、楊芬芬[16,18]等對裝填有該填料的萃取塔進行了實驗研究，發(fā)現(xiàn)此填料對液液傳質(zhì)效率的提高非常有利。應(yīng)用于萃取過程的散堆填料還有 Intalox填料、共軛環(huán)填料[19]、圓柱體狀波紋板網(wǎng)散堆填料[20]等，規(guī)整填料還有 SMV[21]、SMVP[22]、Montz[23-24]、Optiflow[25]填料等，其中很多都表現(xiàn)出良好的液液傳質(zhì)性能。與此同時，組合式填料也越來越多的被研發(fā)出來應(yīng)用于填料萃取塔，例如天津大學(xué)劉春江課題組[26]研究網(wǎng)架填料-板波紋填料構(gòu)成的組合式規(guī)整填料應(yīng)用于萃取塔，發(fā)現(xiàn)其比單純的網(wǎng)架填料更有利于萃取效率的提高。

對于不同的工業(yè)過程，物系、分離要求與操作條件等的差異導(dǎo)致所使用的填料也不同，表2所示為部分工業(yè)填料萃取塔所使用的填料。

表2 國內(nèi)常用填料在化工及煉油行業(yè)中的應(yīng)用舉例

3 填料萃取塔的研究方法

3.1 實驗方法及經(jīng)驗公式方法在填料萃取塔研究中的應(yīng)用

傳質(zhì)特性和流體動力學(xué)特性研究是液液萃取填料選擇與開發(fā)、填料萃取塔設(shè)計與優(yōu)化的重要方法和關(guān)鍵途徑。目前，已基本形成了實驗手段與經(jīng)驗公式相結(jié)合的較為行之有效的方法。

填料萃取塔的一個重要特征參數(shù)為傳質(zhì)比表面積，見式（1）。

由式（1）可見，液滴直徑與分散相體積分?jǐn)?shù)的確定對于表現(xiàn)填料萃取塔的傳質(zhì)特性是十分重要的。

萃取塔中液滴直徑可以通過一定手段測量得到，具體測量方法[18,27]有圖像法、毛細管法、光導(dǎo)纖維法。其中圖相法是通過照相或攝影等手段測定液滴在萃取設(shè)備中的分布情況和平均直徑。該方法簡單、直觀，數(shù)據(jù)真實可靠，測量方便，應(yīng)用也較為普遍。分散相體積分?jǐn)?shù)的測量方法有體積置換法、壓差法、混合密度法。在實驗室研究中，前兩者應(yīng)用得更為廣泛。

Kumar[28-30]、Seibert[31]、Streiff[32]、Mackowiak[33]等研究者通過實驗方法對不同體系、不同傳質(zhì)方向及不同填料類型（散堆填料和規(guī)整填料）的實驗室小型填料萃取塔進行了研究，并分別對液滴直徑、分散相體積分?jǐn)?shù)、液泛速度與滑移速度提出了經(jīng)驗公式。此外，Anubis Pérez等[22]采用實驗的方法研究了裝填有SMVP規(guī)整填料的填料萃取塔的流體動力學(xué)特性，并與用上述經(jīng)驗公式得到的計算值進行比較，發(fā)現(xiàn)用Mackowiak等[33]的經(jīng)驗公式計算的分散相持液量與實驗值吻合效果最好，進行常數(shù)修正后的 Kumar經(jīng)驗公式則非常適用于此實驗液泛速度的估算。

清華大學(xué)費維揚院士課題組[10]采用實驗的方法對裝填有FG型填料的萃取塔的流體動力學(xué)特性進行研究，采用高速攝影拍攝不同分散相流量下的液滴群照片，得到液滴的平均直徑計算公式，如式（2）。

式（2）中，當(dāng)無傳質(zhì)或傳質(zhì)方向為c（連續(xù)相）→d（分散相）時，實驗擬合出的常數(shù)η=1.42；當(dāng)傳質(zhì)方向為d→c時，η=1.72。式（2）與Seibert等[31]所提出的液滴平均直徑計算公式相似，差別在于Seibert等[31]所提液滴平均直徑計算公式中，當(dāng)無傳質(zhì)或傳質(zhì)方向為 c→d時，η=1.0；當(dāng)傳質(zhì)方向為 d→c時，η=1.0～1.8。與液滴平均直徑一起決定傳質(zhì)比表面積大小的另一重要參數(shù)是分散相體積分?jǐn)?shù)，在此實驗中也擬合了一關(guān)于分散相體積分?jǐn)?shù)的關(guān)系式。

實驗方法是一種比較傳統(tǒng)的研究方法，所得的結(jié)果真實可靠；經(jīng)驗公式方法也是一種比較傳統(tǒng)的方法，具有簡單快捷、資源消耗少等優(yōu)點，而且經(jīng)驗公式多是從大量的實驗中擬合得到的。實驗與經(jīng)驗公式的有效結(jié)合已成為傳質(zhì)與流體動力學(xué)特性研究中廣泛采用、快捷準(zhǔn)確的途徑。

3.2 計算機模擬方法在填料萃取塔研究中的應(yīng)用

當(dāng)今世界計算機技術(shù)迅速發(fā)展，填料塔的理論模型也不斷創(chuàng)新和完善，促進了填料塔研究的不斷深入。計算機模擬方法為更加準(zhǔn)確、直觀描述填料萃取塔中流體流動與質(zhì)量傳遞行為和塔設(shè)備的設(shè)計和改良提供了新的可能。

3.2.1 流程模擬

Aspen Plus是目前世界上性能最佳、適用面最廣的流程模擬軟件之一[34]。使用Aspen Plus可以對萃取操作進行設(shè)計，確定理論級數(shù)；或者在以一定方法（如實驗測定、公式計算）獲得有關(guān)填料萃取塔的等板高度或理論級數(shù)的數(shù)據(jù)之后，對萃取操作進行校核，或?qū)Σ僮鳁l件進行優(yōu)化[35]。魯金輝等[36]使用Aspen Plus軟件對環(huán)己酮裝置中的萃取填料塔進行了模擬，在萃取劑用量和理論級數(shù)之間找到一個較優(yōu)點，以達到萃取所要達到的要求。

流程模擬對復(fù)雜工藝過程的設(shè)計、優(yōu)化，填料萃取塔設(shè)備的設(shè)計、改造，設(shè)備內(nèi)的液泛速度及內(nèi)部構(gòu)件的校核等方面有突出的優(yōu)勢，現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于工業(yè)工程領(lǐng)域。

3.2.2 計算流體力學(xué)模擬

對于研究填料萃取塔單元操作的傳質(zhì)和流體動力學(xué)特性，一些計算流體力學(xué)的模擬方法也漸漸應(yīng)用起來，并且與實驗值相比較，得到了吻合度很好的結(jié)果。

計算流體力學(xué)（CFD）方法已廣泛應(yīng)用于化學(xué)工業(yè)設(shè)備的局部流體力學(xué)細節(jié)預(yù)測中[37-38]，例如在轉(zhuǎn)盤塔、混合澄清槽[39]等設(shè)備的研究中，運用CFD方法對設(shè)備進行模擬計算，以了解流體在設(shè)備中流動情況。與此同時，CFD方法對于表征填料床中的單相流和兩相流是非常有用的，并且運用此方法可以評價填料尺寸與結(jié)構(gòu)對超臨界流體填料萃取塔的流體力學(xué)特性和質(zhì)量及熱量傳遞速率的影響。Jo?o Fernandes等[40-41]使用Fluent模擬軟件（有限體積法思想）研究Sulzer EX金屬絲網(wǎng)規(guī)整填料中的干塔壓降和濕塔壓降，并與實驗數(shù)據(jù)進行比較。模擬采用對于全塔具有代表性的兩個幾何模型：2片填料和13片填料，運用了層流模型和多個湍流模型，模擬了不同CO2流速下的塔壓降情況，模擬值與實驗值吻合較好。

計算流體力學(xué)模擬方法能得到諸如流場、溫度場、濃度場等微觀詳細信息，而這些又是反映傳質(zhì)、產(chǎn)量和效率的關(guān)鍵因素。這些信息的獲得，對于填料和設(shè)備的優(yōu)化有很好的指導(dǎo)作用。

3.2.3 其它模擬手段

國內(nèi)外一些課題組自主開發(fā)了一些軟件用于填料萃取塔研究，使計算過程更為快捷，結(jié)果更為準(zhǔn)確。

中國石油大學(xué)[42-43]開發(fā)了塔設(shè)備設(shè)計軟件CUP-Tower，該軟件既能設(shè)計新塔，也能校核舊塔；既可以用于板式塔，也可以用于填料塔，并且此軟件現(xiàn)已應(yīng)用于填料萃取塔設(shè)計和校核。該軟件計算模型先進，填料數(shù)據(jù)庫齊全，操作簡單，計算快捷方便。用戶只要輸入設(shè)計所必需的參數(shù)：兩相流量、兩相的物性參數(shù)（包括密度、黏度、擴散系數(shù)），CUP-Tower就能自動給出塔徑、塔高、液滴平均直徑、液泛速度、操作速度、傳質(zhì)系數(shù)、分散相體積分?jǐn)?shù)等參數(shù)。此外，CUP-Tower還具有結(jié)果輸出便利的優(yōu)點，用戶可以任意選擇以Excel 文件形式或Word文件形式保存結(jié)果。

Outili等[44]應(yīng)用基于Galerkine有限元方法的二維模型和Mathcad代碼對填料萃取塔中復(fù)雜的傳質(zhì)行為進行模擬研究。有限元方法是依賴近似法的數(shù)值計算方法，將計算域的差分形式離散為代數(shù)形式。將填料塔離散為線性三角形元，半徑用3個三角元代表，高度用7個三角元代表，得到的徑向與軸向濃度分布與Seibert and Humphrey的實驗數(shù)據(jù)進行比較，研究了分散相體積分?jǐn)?shù)隨塔高和塔徑的變化情況。

Hans-J?rg Bart等[23-24,45]開發(fā)了 LLECMOD 軟件，該軟件設(shè)計初期是針對轉(zhuǎn)盤萃取塔開發(fā)，使用visual digital FORTRAN語言，研究萃取塔中的兩相傳質(zhì)行為和流體動力學(xué)行為?，F(xiàn)此課題組也運用該軟件對填料萃取塔中的兩相行為進行研究，分別對甲苯/丙酮/水和乙酸正丁酯/丙酮/水體系的穩(wěn)態(tài)萃取過程進行了模擬，考察了填料萃取塔的持液量、平均直徑和質(zhì)量傳遞行為。該軟件不僅考慮兩相的質(zhì)量傳遞行為，而且將液滴的聚并和破碎也考慮在內(nèi)，使結(jié)果更真實可信。

在填料萃取塔中液滴破裂頻率如式（3）。

式（3）中，C1、C2、C3、C4為常數(shù)[46]，其值隨體系而變。

聚并可能性如式（5）。

式（5）中，標(biāo)準(zhǔn)EFCE實驗體系（歐洲化學(xué)工程師協(xié)會推薦的典型液液萃取體系）甲苯-丙酮-水的ξ8（實驗參數(shù)）是 2500，乙酸正丁酯-丙酮-水的ξ8是1500，哈梅克常數(shù)Hcd是 10?9N·m[23]，哈梅克常數(shù)是表征物質(zhì)之間范德華吸引能大小的參數(shù)。

從模擬結(jié)果可見，液滴直徑、持液量和溶質(zhì)濃度開始時都隨塔高的增加而增加，增加到一定程度后不再增加而保持恒定值，其結(jié)果與Garthe的實驗結(jié)果吻合效果很好。

近年來，運用計算機模擬手段對填料萃取塔的研究正在逐漸推廣，同時，研究者也致力于研究新的數(shù)學(xué)模型并且開發(fā)新的模擬軟件，希望能在考慮兩相間作用力和液滴的聚并及破裂速率前提下，準(zhǔn)確得到填料萃取塔的傳質(zhì)特性及流體動力學(xué)特性，使填料萃取塔的設(shè)計計算更為快捷和合理。

4 結(jié) 語

填料萃取塔有廣泛的應(yīng)用與發(fā)展前景，目前，填料萃取塔的設(shè)計、校核、優(yōu)化，填料的開發(fā)等研究得到了相當(dāng)大的重視。近年來，液液萃取填料的開發(fā)卓有成效，對填料萃取塔的研究方法以實驗及經(jīng)驗公式相結(jié)合的方法為主，計算機模擬方法為輔。隨著計算機技術(shù)的發(fā)展，理論模型的更為完善，計算機模擬方法將同實驗方法及經(jīng)驗公式更為緊密的結(jié)合而應(yīng)用到填料萃取塔的研究中，做到宏觀研究與微觀研究相結(jié)合，對塔內(nèi)部信息了解得更為透徹，使填料萃取塔的設(shè)計更為合理，研究也更為快捷、方便，結(jié)果也更為準(zhǔn)確、可靠。

符 號 說 明

a——脈動振幅，m

ac——傳質(zhì)比表面積，m2/m3

d——液滴直徑，m

d100——100%破碎頻率的特征液滴直徑，m

dstab——穩(wěn)態(tài)液滴直徑，m

dvs——液滴平均直徑，m

f—— 脈動頻率，s?1

g——重力加速度，其值為9.81m/s2

PB(d) ——液滴的破碎頻率

Pc(d) ——液滴聚合頻率

Δt——時間間隔，s

ε——能量耗散率，m2/s3

εp——填料孔隙率

μc—— 連續(xù)相黏度，Pa·s

ρc——連續(xù)相密度，kg/m3

Δρ——兩相密度差，kg/m3

σ——界面張力，N/m

Φ——分散相體積分?jǐn)?shù)

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