李佳棟，陳 昊，許 慧，朱秀清，孫樹坤

(東北農(nóng)業(yè)大學(xué)，國家大豆工程技術(shù)研究中心，黑龍江哈爾濱 150050)

大豆一級油的脂肪酸構(gòu)成較好，含有豐富的油酸、亞油酸、亞麻酸等不飽和脂肪酸，具有降低血中膽固醇的作用，因而在一定程度上可以預(yù)防心血管疾病，是心臟病患者理想的食用油脂［1－2］。由于大豆油含有80%的不飽和脂肪酸［3］，營養(yǎng)價值很高極易受外界不良環(huán)境因素的影響，存在著易氧化的問題［4］。微膠囊技術(shù)是一種用成膜材料將分散的固體、液體，甚至是氣體物質(zhì)包裹起來，形成具有半透性或密封囊膜的微小粒子的技術(shù)［5］。目前市場奶茶、配方乳粉［6］、冰淇淋等產(chǎn)品應(yīng)用的粉末油脂產(chǎn)品以包埋棕櫚油和椰油為主，攝入大量飽和脂肪酸對人體健康不宜。本實驗通過包埋劑、填充劑、乳化劑的篩選的研究，不僅有助于開發(fā)富含大量的不飽和脂肪酸、營養(yǎng)價值高、適用領(lǐng)域廣的大豆粉末油脂產(chǎn)品，而且通過包埋技術(shù)解決了大豆油脂豆腥味的問題。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

大豆分離蛋白 哈高科大豆食品有限責(zé)任公司;酪蛋白酸鈉 臨夏州華夏乳品有限責(zé)任公司;麥芽糊精 長春帝豪食品發(fā)展有限公司;單甘酯 廣州翻禺化工有限公司;蔗糖酯 杭州瑞霖化工有限公司;大豆一級油 九三油脂集團有限責(zé)任公司;變性淀粉 青島瑞捷食品化工有限公司;其他試劑均為分析純。

JHG型實驗用均質(zhì)機 上海張堰輕工機械廠;HZS－H型水浴振蕩器 哈爾濱市東聯(lián)電子技術(shù)開發(fā)公司;BUCHI－190型噴霧干燥器 瑞士 BUCHI;JMS－80型膠體磨 廊坊通用機械廠;電子分析天平德國SARTORIUS。

1.2 實驗方法

1.2.1 實驗工藝流程 原輔料定量(依次加入:包埋劑、填充劑、乳化劑、大豆一級油)→配料→保溫乳化→一級均質(zhì)→二級均質(zhì)→噴霧干燥→涼粉→包裝→成品抽樣檢測工藝條件:配料水溫60℃，保溫乳化溫度65℃保溫時間20min靜止保溫，均質(zhì)壓力為18MPa，噴霧干燥進口溫度控制在 180～190℃［7］，出口溫度控制在80～90℃［7］。

1.2.2 單一包埋劑包埋效果研究 以大豆一級油為芯材添加50%，麥芽糊精為填充劑添加42.5%，單甘酯和蔗糖酯(1∶4)添加2.5%［9］，包埋劑添加5%共計200g，并添加300g水配制乳濁液。以包埋率［10］為指標(biāo)且按式(1)計算，分別對酪蛋白酸鈉、變性淀粉和大豆分離蛋白3種包埋劑的包埋效果進行比較。

表面含油率［10］:準(zhǔn)確稱取2g樣品，將樣品放在已知重量濾紙上(濾紙已折疊好放在Φ50mm玻璃漏斗上)，然后用50mL石油醚洗滌樣品，收集洗滌液，回收石油醚，稱重得洗滌油重。

水分的測定:稱取約5g試樣，精確至0.001g，于已知恒重的鋁皿中，置于(103±2)℃的鼓風(fēng)電熱恒溫干燥箱內(nèi)(皿蓋斜放在皿邊)，加熱2～4h，加蓋取出。在干燥器內(nèi)冷卻0.5h，稱量。再置于(103±2)℃的鼓風(fēng)電熱恒溫干燥箱內(nèi)，加熱1h，加蓋取出。在干燥器內(nèi)冷卻0.5h，稱量。重復(fù)加熱1h的操作，直至連續(xù)兩次稱量差不超過0.002g，即為恒重。以最小稱量為準(zhǔn)。

總脂肪的測定方法:首先精密稱取樣品2g，置于50mL大試管內(nèi)，加8mL水，混勻后再加10mL鹽酸;然后將試管放入70～80℃水浴中，每隔5～10min以玻璃棒攪拌一次，至樣品消化完全為止，約40～50min。然后取出試管，加入10mL乙醇，混合。冷卻后將混合物移于100mL具塞量筒中，以25mL乙醚分次洗試管，一并倒入量筒中。待乙醚全部倒入量筒后，加塞振搖1min，小心開塞，放出氣體，再塞好，靜止12min，小心開塞，并用石油醚－乙醚等量混合液沖洗塞及筒口附著的脂肪。靜止10～20min，待上部液體清晰，吸出上清液于已恒量的錐形瓶內(nèi)，再加5mL乙醚于具塞量筒內(nèi)，振搖，靜止后，仍將上層乙醚吸出，放入原錐形瓶內(nèi)。將錐形瓶置水浴上蒸干，置95～105℃烘箱中干燥2h，取出放干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱量。

1.2.3 復(fù)合包埋劑包埋效果的研究 以大豆一級油為芯材添加量為50%，分別以大豆分離蛋白和變性淀粉為(a)、大豆分離蛋白和酪蛋白酸鈉為(b)、變性淀粉和酪蛋白酸鈉為(c)三種復(fù)合包埋劑分別以1∶1復(fù)配添加5%，以單甘酯和蔗糖酯(1∶4)為乳化劑添加2.5%［9］，麥芽糊精添加42.5%共計200g，將各物料組分放入燒杯加水300g，配制濃度為40%乳濁液。根據(jù)前述的工藝方法制得大豆粉末油脂后，檢測總脂肪含量和包埋率，通過包埋率來判斷三種復(fù)合包埋劑分別對粉末油脂包埋效果的影響程度。

1.2.4 大豆粉末油脂最優(yōu)配方的確定 物料總質(zhì)量以200g進行配制，取100g大豆一級油作為芯材，其余物料按正交因素水平表的質(zhì)量百分比進行稱量分別放入燒杯中，加水300g配制乳濁液濃度40%進行大豆粉末油脂4因素3水平的正交實驗，確定最優(yōu)配方。根據(jù)前期乳化劑對大豆粉末油脂包埋效果的研究經(jīng)驗［9］，本實驗擇乳化劑含量、乳化劑比例，包埋劑含量及包埋劑配比為因素分別取3個水平進行正交實驗，正交因素水平表見表1。

2 結(jié)果與討論

2.1 單一包埋劑包埋效果的影響

三種包埋劑的單因素實驗，水分含量為2%～2.5%基本保持一致，由圖1可知總脂肪含量都在50%左右，說明粉末油脂加工過程及噴霧干燥過程是也比較穩(wěn)定。因此，從三種包埋劑包埋率曲線可以看出，單一包埋劑的包埋效果是酪蛋白酸鈉＞變性淀粉＞大豆分離蛋白。主要是由于乳蛋白質(zhì)的空間結(jié)構(gòu)形成的“骨架”好，從而使包埋率提高;大豆分離蛋白包埋效果較差，可能是蛋白質(zhì)變性程度影響其空間“骨架”形成，從而影響其包埋效果;變性淀粉是通過淀粉的改性處理使具有上等的成膜性和優(yōu)良的乳化性，大大提高了淀粉的包埋效果。

表1 正交因素水平表Table1 The orthogonal factors level table

圖1 單一包埋劑包埋效果Fig.1 The effect of single embedding medium

2.2 復(fù)合包埋劑對包埋效果的影響

分別以a、b、c三種復(fù)配的實驗中，總脂肪含量在50%左右，水分含量為2%且基本一致，說明粉末油脂加工過程比較穩(wěn)定。由圖2可知，通過復(fù)合包埋劑的單因素實驗可知包埋率依次是c＞a＞b，說明在單一包埋劑包埋效果較好的復(fù)配后包埋效果也好，包埋效果不好的大豆分離蛋白在與變性淀粉和酪蛋白酸鈉復(fù)配時包埋效果雖有所提高但是沒有得到累加，因此2.1和2.2實驗證明，大豆分離蛋白不適合作為大豆一級油的包埋劑。

2.3 單一包埋劑和復(fù)合包埋劑對包埋效果的影響對比

由圖1～圖2可以看出復(fù)合包埋劑曲線均在相應(yīng)單一型包埋劑上方，說明包埋劑復(fù)配要比單一型包埋劑對粉末油脂包埋效果好，可能是由于不同分子結(jié)構(gòu)的空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)形成更易形成易于包埋的結(jié)構(gòu)。但大豆分離蛋白和酪蛋白酸鈉復(fù)配后的包埋效果不如酪蛋白酸鈉主要是由于添加量一定，添加了大豆分離蛋白從而減少了酪蛋白的添加量，而酪蛋白酸鈉與大豆分離蛋白在包埋大豆色拉油時起到的包埋效果差距較大所以引起酪蛋白酸鈉與大豆分離蛋白復(fù)配后效果較差。

圖2 復(fù)合包埋劑的包埋效果Fig.2 The effect of composite embedding medium

2.4 大豆粉末油脂最優(yōu)配方的確定

該實驗以復(fù)合包埋劑酪蛋白酸鈉與變性淀粉比例及含量、乳化劑蔗糖酯與單甘酯的比值對微膠囊效率很大，比例不恰當(dāng)時甚至無法得粉［8］。因此四個因素分別取三個水平，設(shè)計正交實驗。正交實驗結(jié)果見表2。

表2 粉末油脂最佳配方正交實驗結(jié)果Table2 The orthogonal test results of the best formula of powdered oil

根據(jù)正交實驗結(jié)果可以得到最優(yōu)組合是A2B3C2D3。由極差分析可知，各因素對實驗結(jié)果影響的主次順序為B＞C＞A＞D。根據(jù)方差分析表2可知，包埋劑含量最為顯著，包埋劑的復(fù)配比例對包埋效果大于乳化劑含量和乳化劑復(fù)配的比例。其原因是由于乳化劑在單因素實驗中確定范圍的乳化效果較好，另外包埋劑和填充劑麥芽糊精也起到了乳化作用，因此乳化劑的改變對包埋效果影響不大。包埋劑的復(fù)配比例在酪蛋白酸鈉含量偏高效果較好，這在單因素實驗中已經(jīng)驗證。通過正交實驗得出最優(yōu)條件:酪蛋白大豆一級油50%，酪蛋白酸鈉2.5%，變性淀粉2.5%，乳化劑2.0%(單甘酯0.6%、糖酯1.4%)、麥芽糊精42.5%，加水配制物料濃度為40%。

2.5 驗證實驗

根據(jù)正交實驗及方差分析，確定最優(yōu)配方(以200g計):大豆一級油100g，酪蛋白酸鈉5g，變性淀粉5g，單甘酯1.2g，蔗糖酯2.8g，麥芽糊精86.0g。將上述物質(zhì)按1.2.1工藝條件配制濃度為40%乳濁液，進行噴霧干燥得到的大豆粉末油脂的包埋率為92.0%。通過正交實驗確定的最優(yōu)配方組成經(jīng)驗證，在包埋50%油脂含量的大豆一級油脂效果很好，適合進行放大實驗和相關(guān)產(chǎn)品的開發(fā)。

表3 方差分析Table3 Variance analysis

3 結(jié)論

通過對單一包埋劑和包埋劑復(fù)配的研究，得出包埋劑通過復(fù)配提高了包埋效果，并確定包埋效果較好的包埋劑組合酪蛋白酸鈉和變性淀粉;以乳化劑添加量、包埋劑添加量、乳化劑比例和包埋劑比例為影響因素進行正交實驗分析，確定大豆粉末油脂最優(yōu)配比為:大豆一級油50%，酪蛋白酸鈉2.5%，變性淀粉2.5%，單甘酯0.6%、蔗糖酯1.4%、麥芽糊精42.5%，加水配制物料濃度為40%;通過最優(yōu)配方和產(chǎn)品加工工藝條件生產(chǎn)出的大豆粉末油脂包埋率達到92%。

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