張學慧

（赤峰工業(yè)職業(yè)技術學院，內蒙古赤峰024000）

離子色譜法測定水樣中常見陰、陽離子的方法

張學慧

（赤峰工業(yè)職業(yè)技術學院，內蒙古赤峰024000）

離子色譜法是利用離子交換的分離原理，連續(xù)對水中常見陰、陽離子進行定性和定量的分析和測定.該方法靈敏度高，穩(wěn)定性好，檢測限低，樣品預處理簡便，操作簡單、迅速，能同時測定多種離子.用離子色譜法可對不同水樣進行常見陰離子、陽離子的測定，并能取得滿意的測定結果.

ICS-90離子色譜儀；水樣；陰離子；陽離子；測定方法

飲用水中常見的無機陰離子種類繁多,主要有以下7種：F-、Cl-、NO2-、Br-、，無機陽離子主要有以下6種：Li+、Na+Ca2+，常用的測定方法有電極法、容量法、分光光度法等，各種離子的測定方法各不相同，且操作繁瑣，干擾大，穩(wěn)定性和靈敏度較差，尤其是不能同時測定，無法滿足現(xiàn)代分析快速簡便的要求[1].離子色譜法可同時準確測定多種離子，目前已經廣泛應用于水文、地質、石油化工、醫(yī)療衛(wèi)生等領域.本文采用離子色譜法對水樣中常見的陰離子（或陽離子）同時進行分析，具有操作簡便，干擾小，靈敏度高，結果準確等優(yōu)點,取得了令人滿意的結果，具有較高的使用價值.[2]

第一部分：陰離子的測定

1 實驗部分

1.1 儀器和試劑

ICS-90型離子色譜儀，配以DIONEXIonpacAS23(4mm)陰離子分離柱和保護柱、ASRS300（4mm）抑制器、電導檢測器、微機記錄儀等.

碳酸氫鈉為分析純（A.R.），無水碳酸鈉為優(yōu)級純(G.R.).

實驗用水均為電阻率為18.25mΩ超純水.

1.2 淋洗液

(1)陰離子淋洗貯備液：分別稱取13.249g無水碳酸鈉和10.501g碳酸氫鈉，各溶解于水中，分別移入250mL容量瓶中，用水稀釋到標線、搖勻，儲存在聚乙烯瓶中，在冰箱中保存，其濃度均為0.5mol/L.需在冰箱的冷藏室中約4℃環(huán)境中放置，適用時間為半年.

(2)陰離子淋洗使用液：實驗前移取18.00mL碳酸鈉溶液和3.20mL碳酸氫鈉溶液混合稀釋至2L，此時碳酸鈉的濃度為4.5mmol/L，碳酸氫鈉濃度為0.8mmol/L.使用前應做脫氣處理，脫氣時間30min.

1.3 標樣的配制

陰離子混合標樣的配制：用購買的陰離子標準樣品配成三種不同濃度的混合標準溶液，以氟離子為例，F(xiàn)-的濃度分別為：5mg/L、10mg/L、20mg/L，其它陰離子濃度依照比例依次類推.

1.4 色譜條件

淋洗液濃度：碳酸鈉的濃度為4.5mmol/L，碳酸氫鈉濃度為0.8mmol/L，淋洗液流速為0.85mL/min，抑制電流為30mA，進樣量為10.0uL，室溫：14℃，系統(tǒng)壓力1980psi，平衡時間40min.總計分析時間：30min.以保留時間定性，峰面積外標法定量.[3]

1.5 標準曲線的繪制

移取已配制的陰離子混合標樣，按不同濃度分別進樣，以峰面積—濃度分別繪制各組分的標準曲線.（儀器自動做出標準曲線）

1.6 樣品處理

生活飲用水、桶裝飲用水等可直接進樣.

1.7 樣品的來源

2 結果與討論

2.1 結果

自來水檢驗結果：（對照國家標準）見表1.

2.2 結果討論

2.2.1 在其它實驗條件完全相同時，如果溫度不同，實驗結果也會出現(xiàn)偏差.

表1

2.2.2 標樣濃度的配制要適宜，不能過小.以F-為例，當F-＝0.125mg/L時，基線出現(xiàn)漂移而且幅度較大.其它離子依照比例計算相應濃度.

2.2.3 陰離子的背景電導應在16～20us，最好在16us，水質差的也應在20us.

第二部分：陽離子的測定

1 實驗部分

1.1 儀器和試劑

對醫(yī)院來說，人才是立院之本、發(fā)展之基。齊魯醫(yī)院副院長陳玉國表示，通過三年住培，培養(yǎng)出了基本功扎實、達到主治醫(yī)師水平的臨床醫(yī)師，為醫(yī)院提供了真正“好用”的臨床醫(yī)師，縮短了用人單位與醫(yī)師的“磨合期”，充實與壯大了醫(yī)院醫(yī)療力量，為醫(yī)院的人才梯隊建設和學科發(fā)展提供了優(yōu)良儲備，也為醫(yī)療服務質量提供了根本和長遠保障?！白鳛槌袚∨嗳蝿盏幕蒯t(yī)院，教學相長使其保有優(yōu)良的教學氛圍，提升醫(yī)院帶教醫(yī)師的能力水平，獲得可持續(xù)發(fā)展、追求卓越的強勁動力?！?/p>

ICS-90型離子色譜儀，配以CS12A陽離子分離柱和保護柱、CSRS300陽離子抑制器、電導檢測器、微機記錄儀等.

標準樣品：Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+（國家標準物質研究中心）

以MSA為淋洗液.

實驗用水均為電阻率為18.3mΩ超純水.

1.2 淋洗液

陽離子淋洗液的配制：用購買pcode: 100959816MSA配制成所需陽離子淋洗液，方法：取2.6mLMSA配成2LMSA陽離子淋洗液，淋洗液濃度為20mmol/L.使用前不用脫氣處理，適用時間一個月.

1.3 標樣的配制

陽離子混合標樣的配制：用購買的陽離子標準樣品配成不同濃度的混合標準溶液，以鋰離子為例，Li+的濃度分別為：2mg/L，3.33mg/L，5mg/L，其它陽離子濃度依照比例依次類推.

1.4 色譜條件

淋洗液濃度：20mmol/L，淋洗液流速為0.88mL/min，抑制電流為59mA，進樣量為10.0uL，室溫：14℃，系統(tǒng)壓力：1800psi，平衡時間：30min.總計分析時間：15min.以保留時間定性，峰面積外標法定量.

1.5 1.61.7（三項與陰離子完全相同）

2 結果與討論

2.1 結果

自來水檢驗結果：見表2.

2.2 討論

表2

2.2.1 標樣的濃度不宜過大，以Li+為例，如果Li+＝10mg/L時就不會出現(xiàn)水的負峰，其它離子依照比例可以計算出適宜濃度.

2.2.2 平衡時間的長短：如果每天都用，平衡時間為30min；如果一周以上未用，平衡時間為1～2h.待基線平穩(wěn)之后才能繼續(xù)實驗.

3 結論

本文對美國戴安ICS-90型離子色譜儀測定實際水樣中常見陰、陽離子的方法進行了探討，測定結果表明，該方法簡單易行，結果準確，靈敏度高，可以同時測定水中常見的7種陰離子或6種陽離子.

我國生活飲用水陰離子F-、Cl-、NO3-、SO42-、的限量標準分別是1.0mg/L、250.0mg/L、10.0mg/L、250.0mg/L、生活飲用水總硬度的限量標準是450mg/L[4].通過離子色譜法對赤峰市本地兩個不同水樣的測定，發(fā)現(xiàn)無論是自來水還是桶裝水（本地生產），陰離子F-含量均超標，這符合赤峰本地的實際情況，“氟中毒”是赤峰地區(qū)的常見地方病.[5]通過計算自來水的總硬度為285.20mg/L，屬于中等硬度的水質，與容量法的實驗結果相近，也符合赤峰地區(qū)的實際情況.

〔1〕劉峰，馬文瓊，任宏波，等．離子色譜法同時測定飲用水中7各陰離子研究[J]．哈爾濱商業(yè)大學學報,2008(10):614．

〔2〕張建夫，任凱，劉迎浩．離子色譜法測定水中陰離子的方法研究［J］．廣州番禺職業(yè)技術學院學報，2010(4):60.

〔3〕林華影，盛麗娜，李一丹，等．離子色譜法測定生活飲用水中12種無機離子[J].中國衛(wèi)生檢驗雜志，2009(10):2289－2290.

〔4〕中華人民共和國國家標準生活飲用水衛(wèi)生標準GB5749-85．生活飲用水水質標準．

〔5〕紅山晚報.http/www.hswb.cn．2008-8-26.

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1673-260X（2013）06-0019-02