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        PVA包覆納米R(shí)DX的界面化學(xué)研究

        2013-07-09 02:33:20馬忠亮梅楚圣趙建平
        兵器裝備工程學(xué)報(bào) 2013年1期
        關(guān)鍵詞:聚乙烯醇晶型表面張力

        雷 林,馬忠亮,梅楚圣,趙建平

        (中北大學(xué) 化工與環(huán)境學(xué)院,太原 030051)

        界面化學(xué)參數(shù)在包覆過程中具有極其重要的地位,早在70 年代末Hagan,J. T 等人就分別測定了部分炸藥表面能。1993 年,Los Alamos 實(shí)驗(yàn)室的Thomas Rivera 在Young 方程的基礎(chǔ)上建立了一個(gè)簡單模型來表達(dá)接觸角θ、粘結(jié)劑溶液和炸藥表面的粘附功WA和鋪展系數(shù)S 之間的關(guān)系。目前,利用界面化學(xué)參數(shù)主要對炸藥性能進(jìn)行判定,如北京理工大學(xué)的杜美娜采用washburn 薄層毛細(xì)滲透技術(shù)測定了ε 晶型CL-20 粉體的接觸角和表面能分量,發(fā)現(xiàn)基于不同探針液體的接觸角獲得的ε 晶型CL -20 粉體的表面能成分彼此一致,ε 晶型CL-20 的總表面能為42.65 mJ·m-2,與理論計(jì)算結(jié)果41.28 mJ·m-2非常接近,并且通過表面能中極性分量和非極性分量的數(shù)值說明ε 晶型CL-20 偏堿性。

        本研究主要對包覆劑溶液表面張力和納米R(shí)DX 接觸角進(jìn)行了測定以及對納米R(shí)DX 的表面能、包覆劑(PVA)和RDX 的粘附功進(jìn)行了計(jì)算,以期結(jié)論為包覆型混合炸藥的制備技術(shù)提供參考。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 材料與儀器

        1.1.1 實(shí)驗(yàn)原料

        PVA,分析純,天津市巴斯夫化工有限公司;無水水乙醇,分析純,天津市紅巖化學(xué)試劑廠;蒸餾水,一次蒸餾,實(shí)驗(yàn)室自制;納米R(shí)DX,200 ~400 nm,實(shí)驗(yàn)室自制。

        1.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

        DCAT21 型表面/界面張力儀,德國Dataphyics 公司;90PLUS 激光粒度分析儀,美國Brookhaven 公司;S -4700 型掃描電子顯微鏡,日本日立公司;6700 型傅里葉變換紅外光譜儀,美國Nicolet 公司。

        1.2 PVA 包覆納米R(shí)DX 的制備

        稱取聚乙烯醇0.12 g、RDX3.81 g;向盛有一定量水的錐形瓶中加入聚乙烯醇(PVA),放入恒溫水浴鍋加熱攪拌將其溶解,溫度控制為70℃;向體系中加入20 mL 乙醇,繼續(xù)加熱攪拌0.5 h;加入納米R(shí)DX 并加熱攪拌1 h;停止加熱,待其自然冷卻到30℃,將錐形瓶取出;抽濾,冷凍干燥。

        1.3 PVA 溶液的臨界膠束濃度和表面張力的測定

        采用拉片法,測量表面活性劑PVA 的表面張力。首先配制不同濃度的PVA 水溶液;稱取若干份不同質(zhì)量的PVA,加入120 mL 蒸餾水,加熱攪拌將其溶解。啟動(dòng)DCAT21 型表面/界面張力儀;將PVA 水溶液倒入儀器自帶的表面皿中,用酒精噴燈將鉑片的正反面都燒紅,待冷卻裝入儀器,將裝有PVA 水溶液的表面皿放入測定位置,把升降平臺(tái)手動(dòng)升高到一定位置,換儀器自動(dòng)升高,速度調(diào)節(jié)為為幾mm/s,采集數(shù)據(jù)并保存。將升降平臺(tái)手動(dòng)降低到原來位置,取下鉑片用丙酮和正己烷清洗,再用酒精噴燈將其正反面燒紅,待冷卻開始測定。

        1.4 納米R(shí)DX 接觸角的測定

        稱取2 份相同質(zhì)量的納米R(shí)DX,質(zhì)量約為1.5 g,裝入圓柱形的樣品容器中,震動(dòng)將其壓實(shí)。啟動(dòng)DCAT21 表界面張力儀,將裝有樣品的圓柱形容器固定到一定位置,將測試液體放到升降平臺(tái)上,手動(dòng)升至一定位置。將手動(dòng)換為換自動(dòng)升高,速度為幾mm/s,待液體達(dá)到潤濕平衡后,開始按電腦提示采集并記錄數(shù)據(jù)。降低升降平臺(tái),把圓柱形的樣品容器取下,將測試液體拿走。換另外一個(gè)樣品容器和測試液體,繼續(xù)進(jìn)行測試。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 PVA 溶液的臨界膠束濃度與表面張力

        2.1.1 表面張力的測量

        實(shí)驗(yàn)測定的表面張力值如表1 所示。

        表1 PVA 和水的表面張力值

        通過PVA 水溶液與水的表面張力對比表明,表面活性劑PVA 可以有效的降低水溶液表面張力。

        2.1.2 臨界膠束濃度的測量

        表面活性劑PVA 在使用中,其濃度要大于臨界膠束濃度,否則其性能不能充分發(fā)揮。故測量了不同濃度的PVA的表面張力值如表2 所示,并將不同濃度的表面張力與其濃度對數(shù)作圖如圖1 所示,圖中的拐點(diǎn)處即為臨界膠束濃度(CMC)。

        表2 不同濃度PVA 的表面張力值

        圖1 不同濃度PVA 的表面張力與濃度對數(shù)的關(guān)系

        由圖1 可知聚乙烯醇的臨界膠束濃度為0.25 g/L。而實(shí)驗(yàn)中所使用的聚乙烯醇的濃度在0.7 g/L,所以實(shí)驗(yàn)中使用的PVA 水溶液的濃度大于其臨界膠束濃度,可以達(dá)到降低溶液表面張力的目的;在PVA 的水溶液小于臨界膠束濃度以前,PVA 溶液濃度的增大可以明顯的降低水溶液的表面張力,而當(dāng)其濃度達(dá)到或大于臨界膠束濃度時(shí),對水溶液的表面張力的影響作用就很微小了。

        2.2 納米R(shí)DX 的表面能

        2.2.1 納米R(shí)DX 接觸角測定結(jié)果

        RDX 在正己烷、水、乙酸乙酯中接觸角的測試圖如圖2~4 所示,具體數(shù)據(jù)如表3,表4 所示。

        圖2 RDX 在正己烷中的接觸角

        圖3 RDX 在水中的接觸角

        圖4 RDX 在乙酸乙酯中的接觸角

        表3 RDX 的接觸角測定

        表4 測試液體表面張力及其色散和極化分量

        2.2.2 接觸角計(jì)算表面能

        采用Wu 方法代入表3 與表4 數(shù)據(jù)計(jì)算納米R(shí)DX 的表面能可得

        2.3 PVA 與RDX 粘附功的計(jì)算

        這里選用Owen-Kaelble-Chan 方程,根據(jù)表1 數(shù)據(jù),聚乙烯醇水溶液的表面張力為46.205 mN/m,色散表面張力分量為13.81 mN/m,極化表面張力分量為32.395 mN/m。

        將數(shù)據(jù)帶入得:

        從以上的計(jì)算可以看出,PVA 與RDX 的粘附功較大,原因可能是PVA 中的-OH 與RDX 中的-NO2形成氫鍵如圖5 所示,而鋪展系數(shù)S >0,說明其可以在RDX 上鋪展。

        圖5 RDX 與PVA 之間的氫鍵

        2.4 PVA 包覆RDX 的表征結(jié)果

        分析結(jié)果表明用聚乙烯醇包覆后的RDX 平均粒度為845.1 nm。

        用PVA 包覆后的RDX 實(shí)驗(yàn)樣品的掃描電鏡如圖7所示。

        圖6 納米R(shí)DX/PVA 的粒度分布

        圖7 超細(xì)RDX/PVA 在1.5 萬倍下的SEM

        包覆后的RDX 在幾個(gè)微米左右,分布也較均勻,顆粒比較圓滑,形狀為短棒狀,流散性較好實(shí)驗(yàn)樣品的紅外譜圖如圖8,9 所示。

        圖8 PVA 的紅外譜

        所做PVA 的紅外譜圖如圖8 所示:在3 400 ~3 700 cm-1有較強(qiáng)的吸收峰,該峰為-OH 振動(dòng)時(shí),由于偶極距變化較大,產(chǎn)生了較強(qiáng)的紅外吸收,所以峰顯的比較強(qiáng)。

        圖9 RDX 與RDX/PVA 紅外譜圖對比

        由圖9 可看出,在包覆前后,在波數(shù)3074cm-1處附近都出現(xiàn)了RDX 的特征吸收峰,而PVA 包覆后也沒有出現(xiàn)二者以外的新特征峰,說明包覆后其特征官能團(tuán)結(jié)構(gòu)沒有發(fā)生變化,只是RDX 細(xì)化后吸收特征峰尖而顯著;從細(xì)化RDX 圖譜中伸縮振動(dòng)波數(shù)為1592.9cm-1處為-NO2的特征頻率,但在超細(xì)RDX/PVA 的圖譜中此處的振動(dòng)吸收峰發(fā)生裂分,部分大致保持不變,另一部分降至1573.3cm-1,這是由于加入晶形控制劑PVA 后,PVA 側(cè)鏈上的羥基官能團(tuán)與-NO2結(jié)合形成氫鍵,將晶形控制劑吸附在晶面上,增加晶面滯留層的厚度,降低晶體的生長速率,同時(shí)還可以改變晶面的相對生長速率,達(dá)到控制晶形的目的。

        3 結(jié)論

        1)通過接觸角的測定,計(jì)算的細(xì)化RDX 的表面能為48.71 mJ/m2;測定了水和PVA 水溶液的表面張力,數(shù)據(jù)說明PVA 可以降低水溶液的表面張力;通過計(jì)算得到PVA 與細(xì)化RDX 的粘附功很大,說明PVA 與RDX 之間的界面作用很強(qiáng);鋪展系數(shù)S >0,說明其可以在RDX 表面鋪展;

        2)運(yùn)用水懸浮法對細(xì)化RDX 進(jìn)行包覆,由SEM 圖譜看到,PVA/RDX 粒度均勻,形狀接近橢球體,團(tuán)聚行為減少;由FT-IR 圖譜分析,可知PVA 側(cè)鏈上的羥基與RDX 晶面上的氧原子結(jié)合形成氫鍵,確定PVA 包覆于超細(xì)RDX 上。

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