郭奇慧

(內(nèi)蒙古商貿(mào)職業(yè)學(xué)院食品與制革工程系,內(nèi)蒙古呼和浩特 010070)

鋁是一種低毒且為人體非必需的微量元素,是引起多種腦疾病的重要因素,攝入過多可致兒童智力發(fā)育緩慢、老年性癡呆等不良后果.因此鋁的測(cè)定對(duì)人們的生活和健康具有重要的意義.目前,水中鋁的測(cè)定方法有分光光度法、無火焰原子吸收法、ICP-AES等[1-4].由于鋁是高溫元素,原子化溫度較高,測(cè)定干擾大,因此本文對(duì)傳統(tǒng)的方法進(jìn)行改進(jìn),采用鉻天青S作顯色劑,抗壞血酸、鹽酸羥胺作掩蔽劑,并選用乙酸-乙酸鈉緩沖溶液體系,用分光光度計(jì)測(cè)定.

1 材料與方法

1.1 主要儀器

50 mL比色管,使用前需經(jīng)10%硝酸浸泡過夜,使用前直接用純水沖凈.T6型分光光度計(jì),北京普析公司.

1.2 主要試劑

鋁標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1 mg/mL)參照GSB 04-1713-2004配制.鉻天青S(CAS)(1 g/L)是將0.1 g CAS溶于100 mL 50%乙醇中,混勻.乳化劑聚乙二醇辛基苯醚溶液(OP)是將3.0 mL聚乙二醇辛基苯醚乳化劑溶于100 mL純水中.溴化十六烷基吡啶(CBP)(3 g/L)是將0.6 gCBP溶于30 mL 95%乙醇中,加純水稀釋至200 mL.乙二胺-緩沖液(pH值6.6～6.9)是將100 mL無水乙二胺,加純水至200 mL,冷卻后加入190 mL 1.19 g/mL鹽酸,混勻,調(diào)節(jié)pH值到規(guī)定范圍.對(duì)硝基酚溶液(1 g/L)是將0.1 g對(duì)硝基酚溶于100 mL 95%乙醇中.

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

參照文獻(xiàn)[5],將25.0 mL水樣加入到50 mL具塞比色管中,再取50 mL比色管8個(gè),分別加入1 μg/mL的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液 0,0.40,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00 mL,加純水至25 mL;之后分別向各管加1滴對(duì)硝基酚溶液,滴加氨水(1+6)至淺黃色,加0.5 mol/L的硝酸溶液直到黃顏色全部消失,再多加2滴;加3.0 mL CAS溶液,混勻后加1.0OP溶液,2.0 mL CBP溶液,3.0 mL緩沖液,加純水至50 mL,混勻,放置30 min;用空白試劑作為參比溶液,于620 nm波長(zhǎng)處測(cè)量吸光度.

2 結(jié)果與討論

2.1 CAS和CBP溶液量

加入CAS溶液和CBP溶液的量不同對(duì)吸光度有較大影響,因而加入量必須準(zhǔn)確.

2.2 顯色時(shí)間

顯色完成后,在不同的時(shí)間測(cè)定2 μg鋁標(biāo)準(zhǔn)管的吸光度,見圖1.在30～50 min內(nèi)吸光度值都較穩(wěn)定,所以應(yīng)在30 min后比色.

圖1 顯色時(shí)間的影響Fig.1 Effects of chromogenic time

2.3 緩沖液

加入不同體積的緩沖溶液于5 μg鋁標(biāo)準(zhǔn)管中,顯色30 min后測(cè)定吸光度值,見圖2.發(fā)現(xiàn)加入3.00～5.50 mL緩沖溶液時(shí),吸光度值變化平緩.

圖2 緩沖液的影響Fig.2 Effects of buffer volumes

2.4 干擾的消除

水中含干擾離子時(shí),可在加入CAS溶液前加入除干擾劑,加1 mL抗壞血酸溶液(100 g/L),可消除25 μg Cu、30 μg Mn 的干擾;加 2 mL 巰基乙醇酸溶液(10 g/L),可消除25 μg Fe的干擾;其他離子在一定濃度范圍內(nèi)不干擾測(cè)定.

2.5 精密度和準(zhǔn)確度

對(duì)不同濃度6份水樣進(jìn)行測(cè)定,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5%;對(duì)6份不同水樣進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),鋁質(zhì)量濃度為2.0 mg/L時(shí),回收率為 98.25% ～103.50%.

3 結(jié) 論

對(duì)6份不同水樣進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果證明該方法操作簡(jiǎn)便,穩(wěn)定性好,吸光度值變化平緩.具有回收率、精密度和準(zhǔn)確度均良好的優(yōu)點(diǎn).

[1] 張琪.石墨爐原子吸收法直接測(cè)定生活飲用水及其水源水中鋁[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志,2008,18(7):1293-1295.

[2] 張加玲,劉桂英.鋁對(duì)人體的危害、鋁的來源及測(cè)定方法研究進(jìn)展[J].臨床醫(yī)藥實(shí)踐雜志,2005,14(1):3-6.

[3] 任海泉.鉻天青S分光光度法測(cè)定水中鋁含量分析方法的改進(jìn)[J].山西醫(yī)藥雜志,2007,36(1):91-92.

[4] 溫?zé)ㄆ?譚倩,歐天成.鉻天青S分光光度法測(cè)定飲用水中鋁的改進(jìn)[J].中國(guó)熱帶醫(yī)學(xué),2007,7(9):1672-1673.

[5] 衛(wèi)生部,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì).GB/T 5750.6—2006生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2010.