丁曉娟

(麻陽苗族自治縣中醫(yī)院，湖南 懷化 419400)

中藥超微飲片的成分組成與原藥材成分的差異分析

丁曉娟

(麻陽苗族自治縣中醫(yī)院，湖南 懷化 419400)

目的分析中藥超微飲片與原藥材成分組成的差異性。方法取黃連超微飲片與黃連原藥材及鹽酸小檗堿標(biāo)準(zhǔn)品。提取并測定兩種飲片總生物堿溶出量，采用薄層色譜法定性，高效液相色譜法定量。觀察硅膠G薄層板上的斑點。測定并比較鹽酸小檗堿含量和總生物堿的溶出量及溶出速度。結(jié)果總生物堿溶出量：超微飲片是原藥材的1.73倍，浸泡時間短。薄層色譜法：黃連的超微飲片、原藥材提取物與鹽酸小檗堿標(biāo)準(zhǔn)品在硅膠G板的相同位置有相同顏色的斑點。且超微飲片提取物的顏色較深。高效液相色譜法：黃連的超微飲片提取物的峰面積是原藥材提取物的峰面積的1.52倍。兩種飲片總生物堿與鹽酸小檗堿的含量比較，P＜0.05，均具有統(tǒng)計學(xué)意義。結(jié)論黃連超微飲片于原藥材不僅在成分上不存在差異，但是有效成分的溶出效果更好，更利于提取。

超微飲片；黃連；薄層色譜法；高效液相色譜法；鹽酸小檗堿

超微飲片與傳統(tǒng)飲片不同，是利用高速氣流撞擊的原理將藥材進行超微粉碎，經(jīng)過粉碎的藥材，細胞壁破碎度高，除個別石細胞、纖維可見細胞形態(tài)外，基本看不到完整的細胞[1]。這不僅可以提高藥材的溶出速度，也提高了藥材的溶出量。我們對中藥超微飲片做了一系列的研究，下面針對黃連這一藥材進行詳細闡述，總結(jié)報道如下。

1 資料與方法

1.1 藥材、試劑與器材資料

黃連原藥材60g，黃連超微飲片60g，鹽酸小檗堿標(biāo)準(zhǔn)品，0.3%硫酸，乙醇，冰醋酸，氯仿，甲醇，石灰乳，鹽酸等試劑，硅膠G板，回流裝置，液相色譜儀，紫外檢測器等。

1.2 方法

取黃連超微飲片和原藥材各60g，兩種飲片都分為1、2、3組，共6組，每份20g。將1、2、3組飲片分別用0.3%硫酸200mL，冷浸24h，雙層紗布過濾。向濾渣中分別加0.3%硫酸100mL，1、2、3組分別冷浸15min、30min、60min。冷浸完畢后分別過濾，合并兩次濾液。加石灰乳調(diào)至中性，放置10min，抽濾，保留濾液。濾液用鹽酸調(diào)pH 2～3，加入一定量的氯化鈉，放置15min，抽濾，棄濾液。將所得沉淀于烘箱中干燥，稱重[2]。比較6份粉末的質(zhì)量。

取3號組的兩份粉末各30mg，加甲醇5mL，加熱回流15min，濾過，濾液補加甲醇至5mL作為供試品。取黃連超微飲片供試品、黃連原藥材供試品、鹽酸小檗堿標(biāo)準(zhǔn)品分別點于硅膠G板上，以氯仿-甲醇-醋酸（7∶1∶2）為展開劑，置展開缸中展開，取出，晾干，紫外燈（365nm）下檢視，觀察斑點。

將硅膠G板上與鹽酸小檗堿相對應(yīng)的兩供試品斑點刮取下來，置50mL三角瓶中，分別加10mL甲醇超聲提取20min，所得溶液即為供試品。分別吸取10μL及鹽酸小檗堿標(biāo)準(zhǔn)品10μL，注入高效液相色譜儀，讀出兩者的保留時間和峰面積，并比較。

1.3 評定標(biāo)準(zhǔn)

質(zhì)量相同，處理方法相同的情況下，得到的總生物堿和鹽酸小檗堿多，提取時間短的飲片，有效成分的溶出效果好[3]。

1.4 統(tǒng)計學(xué)處理

對文中所得數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計學(xué)處理，采用SPSS15.0軟件進行分析，計數(shù)資料采用t檢驗，P＜0.05為有統(tǒng)計學(xué)意義。

2 結(jié) 果

2.1 兩種飲片提取得到總生物堿的情況

將兩種飲片經(jīng)過不同冷浸時間提取得到的總生物堿量進行對比，結(jié)果如表1。

表1 不同浸泡時間兩種飲片提取得到總生物堿情況（mg/g）

由表1可以看出，超微飲片得到的總生物堿多，并且浸泡15min時已提取基本完全，原藥材冷浸60min的提取效率還不及超微飲片浸泡15min，三個時間段下的提取效率更是相差很大，P＜0.05，具有統(tǒng)計學(xué)意義。

2.2 兩種飲片高效液相色譜法測定下的保留時間和峰面積

將兩種飲片注入高效液相色譜儀中的保留時間和峰面積進行比較，結(jié)果如表2。

表2 兩種飲片的保留時間和峰面積對比

由表2看出，二者的保留時相差不多，因為這一時間點出現(xiàn)的是相同成分，而峰面積相差很大，說明超微飲片的鹽酸小檗堿溶出量多于原藥材，P＜0.05，具有統(tǒng)計學(xué)意義。

3 討 論

超微飲片是近些年一種新型的中藥飲片加工形式，經(jīng)過超微粉碎藥材，幾乎沒有了原有的細胞形態(tài)，很大程度上破壞了細胞，但是成分沒有被破壞，并且成分可以不經(jīng)過細胞壁直接溶出，大大提高了有效成分溶出率[4-6]。

我們針對黃連這一藥物做了一系列的實驗，薄層色譜顯示，兩組飲片在相同位置有相同顏色的斑點，說明超微粉碎的黃連飲片與原藥材所含有的成分相同。通過表1可見，超微飲片浸泡15min的總生物堿提取量高于原藥材浸泡60min的提取量，三個時間段的平均溶出量，前者是后者的1.73倍，很明顯，超微飲片的提取效率高，浸泡時間短，這樣就可以用較短的時間提取較多的成分。同樣，在表2中可以看到，通過主要成分鹽酸小檗堿溶出量的對比，超微飲片的溶出效果要好很多，其峰面積是原藥材峰面積的1.52倍。綜合整個實驗過程說明，超微飲片與原藥材含有相同的成分，經(jīng)過提取兩種飲片，前者的提取效率高，總生物堿和鹽酸小檗堿的溶出量都相對較高，這種飲片不僅提高了有效成分的溶出，同時也解決了傳統(tǒng)中藥攜帶和服用都不方便的問題[4]。當(dāng)然也存在缺點，因為需要經(jīng)過特殊加工，所以成本較高，但是整體看來，還是利大于弊，是一個不錯的選擇。

[1] 蔡光先,李勇敏,鄭兵,等.中藥超微飲片量效關(guān)系及安全性初探[J].中國新藥雜志,2007,16(9):682-684.

[2] 高曉慧,楊瑛,楊永華,等.茯苓超微粉與傳統(tǒng)飲片的化學(xué)對比研究[J].湖南中醫(yī)雜志,2008,24(3):93-94.

[3] 劉春海,楊永華,蔡光先.黃連超微飲片的HPLC指紋圖譜研究[J].中成藥,2007,29(9):1365-1367.

[4] Hu FQ,Yuan H,Zhang HH.Preparation of solid lipid nanoparticle swith clobetasolpropionate by anovel solvent diffusion method in aqueous system and physicochemical characterization[J].International J Pharm,2002,12(11):536-537.

[5] 李青,董兆稀,趙冰清,等.十種中藥超微飲片與傳統(tǒng)飲片薄層色譜對比分析[J].湖南師范大學(xué)學(xué)報(醫(yī)學(xué)版),2011,8(2):85-88.

[6] Lgartua M,Saulnicr P,Hcurtault B.Development and characterization of solid lipid nanoparticles loaded with magnetite[J].International J Pharmaceutics,2002,1(2):361-362.

R284.2

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1671-8194（2013）12-0079-02