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        盆炎靈顆粒的提取工藝研究

        2013-06-28 17:17:54歐陽波王秀梅
        中國醫(yī)藥指南 2013年10期
        關(guān)鍵詞:酚酸芍藥供試

        歐陽波 潘 濤 王秀梅 黃 懿

        (湖南省婦幼保健院,湖南 長沙 410008)

        盆炎靈顆粒的提取工藝研究

        歐陽波 潘 濤 王秀梅 黃 懿

        (湖南省婦幼保健院,湖南 長沙 410008)

        目的 優(yōu)選盆炎靈顆粒最佳提取工藝。方法 采用比較試驗(yàn)法和正交試驗(yàn)法考察盆炎靈顆粒的水提取條件,以丹酚酸 B 含量、芍藥苷含量、干膏得率為評價(jià)指標(biāo),確定合理的水提取工藝。結(jié)果 最佳水提取工藝條件為:提取 2 次,第一次 10 倍量水,提取 1.5h,第二次8 倍量水,提取 1h。結(jié)論 優(yōu)選的提取工藝穩(wěn)定可行,適用于盆炎靈顆粒提取。

        盆炎靈顆粒;提取工藝;丹酚酸B;芍藥苷;正交試驗(yàn)

        盆炎靈顆粒是湖南省婦幼保健院的醫(yī)院制劑,用于治療婦女急慢性盆腔炎、附件炎、子宮內(nèi)膜炎、慢性宮頸炎以及輸卵管不通性不孕癥、月經(jīng)不調(diào)等疾病治療。處方由赤芍、丹參、當(dāng)歸、大血藤、延胡索等11味藥材組成,具有“活血化瘀,調(diào)經(jīng)止痛,消炎鎮(zhèn)痛”的作用,該品種臨床使用近二十年療效確切,安全可靠。本實(shí)驗(yàn)根據(jù)有效成分性質(zhì)、中草藥用藥習(xí)慣,以丹酚酸B含量、芍藥苷含量、干膏得率為考察指標(biāo),對提取次數(shù)、浸泡時(shí)間、加水量、 提取時(shí)間等影響水提因素,采用比較試驗(yàn)法和正交試驗(yàn)方法優(yōu)選該方的最佳水提工藝條件,制訂合理的制備工藝。

        1 材 料

        島津LC-10A液相色譜儀(日本島津);色譜柱(VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm);METTLER XS205電子天平(瑞典梅特勒公司);電熱恒溫鼓風(fēng)干燥機(jī)DHG-90101-35A(上海三發(fā)科學(xué)儀器公司),赤芍、丹參、當(dāng)歸、大血藤、延胡索等11味藥材購置湖南衡東中藥飲片廠,經(jīng)湖南省婦幼保健院藥學(xué)部戴子啟副教授鑒定為正品,符合中國藥典2010年版一部規(guī)定;芍藥苷對照品(中國藥品生物制品檢定所,批號0736-9811);丹酚酸B(四川省維克奇生物科技有限公司批號120511);甲酸(衡陽市有機(jī)化學(xué)試劑廠分析純980701);甲醇(TEDIA COMPANY.INC LOT 1210058);乙腈(TEDIA COMPANY.INC LOT 1202211)。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 丹酚酸B的含量測定

        2.1.1 色譜條件柱(VP-ODS 150mm×4.6mm,5μm);流動(dòng)相甲醇∶乙腈∶水(甲酸調(diào)pH=3)(24∶8∶68);流速1.0mL/min,柱溫30℃;檢測波長:285nm;進(jìn)樣量:10μL,理論板數(shù)按丹酚酸B計(jì)算不低于2000。

        2.1.2 對照品溶液的制備:精密稱取丹酚酸B對照品9.18mg,置50mL容量瓶中,用純水稀釋至刻度,即得0.1836mg/mL的對照品溶液。

        2.1.3 供試品溶液的制備:取5mL提取液離心(3000r/min,5min),取上清液過0.45μm濾膜,即得供試品溶液。

        2.1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線制備:精密吸取對照品溶液0.5mL,1.0mL,2.0mL,4.0mL,8.0mL置10mL棕色容量瓶中配成9.18μg/mL,18.36μg/mL,36.72μg/mL,73.44μg/mL,146.88μg/mL,183.60μg/mL的對照品溶液,過0.45μm微孔濾膜濾過,進(jìn)樣10μL,測定。

        結(jié)果丹酚酸B質(zhì)量濃度在9.18μg/mL~183.6μg/mL與峰面積有良好的線性關(guān)系,以峰面積為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),進(jìn)行線性回歸,得回歸方程y=11549x-10677,r=0.9991。

        2.1.5 含量測定:精密吸取供試品溶液,按上述方法測定,計(jì)算樣品中的丹酚酸B含量。

        2.2 芍藥苷的含量測定

        2.2.1 色譜條件柱(Hypersil ODS25μm 4.6mm×250mm);流動(dòng)相甲醇:水(23∶77);流速1.0mL/min,柱溫30℃;檢測波長:230nm;進(jìn)樣量:10μL,理論板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)算計(jì)算不低于3000。

        2.2.2 對照品溶液的制備:精密稱取芍藥苷11.41mg,置50mL容量瓶中,用純水稀釋至刻度,即得0.2282mg/mL的對照品溶液。

        2.2.3 供試品溶液的制備:取提取液5mL離心(3000r/min,5min),取上清液過0.45μm濾膜,即得供試品溶液。

        2.2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備:精密吸取對照品溶液0.5mL,1.0mL,2.0mL,4.0mL,8.0mL置10mL容量瓶中配成14.2625μg/mL,28.5250μg/mL,57.05μg/mL,114.1μg/mL,228.2μg/mL的對照品溶液,過0.45μm微孔濾膜濾過,進(jìn)樣10μL,測定。

        結(jié)果丹酚酸B質(zhì)量濃度在14.2625μg/mL~228.2μg/mL與峰面積有良好的線性關(guān)系,以峰面積為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),進(jìn)行線性回歸,得回歸方程y=13561x+45586,r=0.9992。

        2.2.5 含量測定精密吸取供試品溶液,按上述方法測定,計(jì)算樣品中的芍藥苷含量。

        2.3 干浸膏的測定

        照《中國藥典》一部附錄XA浸出物測定法,精密吸取25mL,置干燥恒重的蒸發(fā)皿中,水浴蒸干后,105℃干燥3h,取出。置干燥器內(nèi)冷卻30min,精密稱重,計(jì)算干浸膏得率。

        2.4 煎煮次數(shù)考察

        按處方比例稱取藥材,加10倍量水,煎煮3次,第一次1.5h,第二次1h,第三次1h,煎煮液過濾,定容至500mL,用于測定干膏得率、丹酚酸B、芍藥苷提取量。進(jìn)行3次平行試驗(yàn)。提取1,2,3次干膏得率分別為19.03%、6.19%、2.75%。結(jié)果表明,第3次煎煮干膏得率占總浸膏得率的比例9.83%<10.00%。丹酚酸B的平均提取濃度0.1701mg/mL,0.0473 mg/mL,0.0155mg/mL分別為,第三次提取丹酚酸B占提取總量的比例6.67%<10.00%。芍藥苷的平均提取濃度0.2466mg/mL,0.0684 mg/mL,0.0252 mg/mL分別為,第三次提取芍藥苷占提取總量的比例7.40%<10.00%。以上三項(xiàng)指標(biāo)說明煎煮2次已基本提取完全。

        2.5 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

        用L9(34)正交表,以丹酚酸B含量、芍藥苷含量和干膏得率為評價(jià)指標(biāo),對影響水煮工藝的主要因素即浸泡時(shí)間、加水倍量、提取時(shí)間進(jìn)行考察。注:F0.05(2,2)=19.00,F(xiàn)0.01(2,2)=99.00。

        2.6 數(shù)據(jù)處理與工藝優(yōu)選

        用綜合加權(quán)評分法以丹酚酸B質(zhì)量分?jǐn)?shù),芍藥苷質(zhì)量分?jǐn)?shù)和干膏得率作為評價(jià)指標(biāo),各指標(biāo)成分9次試驗(yàn)的最大值為100分,將各指標(biāo)成分的含量分別轉(zhuǎn)換為評分值,考慮丹酚酸B含量和芍藥苷含量較為重要,故其加權(quán)系數(shù)各為0.4,浸膏得率的加權(quán)系數(shù)為0.2,將每次試驗(yàn)的各指標(biāo)成分的評分值乘以相應(yīng)的加權(quán)系數(shù)后求和,得綜合評分值,即綜合評分=丹酚酸B質(zhì)量分?jǐn)?shù)/最大丹酚酸B質(zhì)量分?jǐn)?shù)×100× 0.4+芍藥苷質(zhì)量分?jǐn)?shù)/芍藥苷最大質(zhì)量分?jǐn)?shù)×100×0.4+干膏得率/最大干膏得率×100×0.2。

        2.7 最佳工藝條件的驗(yàn)證試驗(yàn)

        按處方比例稱取各味藥材6份。分別做試驗(yàn)Ⅰ(不浸泡,第一次加10倍量的水,煎煮1.5h,第二次加8倍量的水,煎煮1h)試驗(yàn)Ⅱ(浸泡1h,第一次加10倍量的水,煎煮1.5h,第二次加8倍量的水,煎煮1h)的比較試驗(yàn)(均做了3批),結(jié)果見表1。

        從試驗(yàn)結(jié)果可知,試驗(yàn)Ⅰ、Ⅱ的丹酚酸B、芍藥苷的提取率和干膏率,無明顯差異。說明試驗(yàn)Ⅰ的工藝條件合理可行,有可操作性,適合工業(yè)大生產(chǎn)。

        表1 驗(yàn)證試驗(yàn)數(shù)據(jù)(n=3)

        3 討 論

        3.1 本試驗(yàn)采用正交設(shè)計(jì)對水提工藝進(jìn)行優(yōu)先,試驗(yàn)次數(shù)少,效果好[1-3]。但要考慮實(shí)際生產(chǎn)中的可行性、效率、成本等,所以最終確定的工藝參數(shù)并不一定是理論上最佳的,往往需要結(jié)合實(shí)際情況,適當(dāng)調(diào)整[4]。

        3.2 為較全面評價(jià)制備工藝的優(yōu)劣我們選擇有效成分含量和干膏得率指標(biāo)進(jìn)行評價(jià)。盆炎靈是由多味藥組成,丹參和芍藥是本方的主藥,丹酚酸B和芍藥苷為主要活性物質(zhì),水溶性強(qiáng),試驗(yàn)選丹酚酸B、芍藥苷和干膏得率為評價(jià)指標(biāo)選最佳工藝條件,工藝中采用多指標(biāo)綜合評價(jià)則更合理[5]。

        4 結(jié) 論

        本實(shí)驗(yàn)采用比較試驗(yàn)法和正交試驗(yàn)法,以丹酚酸B、芍藥苷的提取率和干膏得率為評價(jià)指標(biāo),考察了盆炎靈顆粒提取工藝中各因素的影響,確定了最佳提取工藝。所確定的提取工藝合理可行,工藝穩(wěn)定,重復(fù)性好,可有效提取盆炎靈顆粒的有效成分。

        [1]國家藥典委員會(huì).中華人民 共和國藥典(2010年版一 部 )[M].北京;中國醫(yī)藥科技出版社,2010.

        [2]沈雪 梅,何偉,李勇.復(fù)方芍甘顆粒的提取與精 制工藝研 究[J].中草藥,2006,37(6):868-869.

        [3]吳義香,張新軍.清熱利濕顆粒提取工藝的實(shí)驗(yàn)研究[J].安徽醫(yī)藥2009,13(12):1468-1471.

        [4]董淑婷,張茹.正交試驗(yàn)優(yōu)選強(qiáng)脊壯督顆粒的提取工藝[J].中國醫(yī)院藥學(xué)雜志,2007,27(1):130-132.

        [5]白玉賓,匡海學(xué),解穎.當(dāng)歸芍藥散顆粒的提取工藝研究[J].中醫(yī)藥學(xué)報(bào),2011,39(3):77-79.

        Study on the Extractive Technology of Penyanling Granules

        OU YANG Bo ,PAN Tao, WANG Xiu-mei, HUANG Yi
        (The Maternal and Child Care Hospital of Hunan, Changsha 410008, China)

        ObjectiveTo optimize the extraction process in Penyanling granules.MethodsWater extraction technology for Penyanling granules was optimized by contrast test method and orthogonal test method. The orthogonal experimental design was applied with the content of salvianolic acid B ,paeoniflorin ,and the dry extract rate as investigative indexes for investigating the best extraction process.ResultsOptimum extraction technology was extracted 2 times,first time extrated 1.5 hours with 10 times the amount of water,second time extrated 1 h with 8 times the amount of water.ConclusionThe optimized technology was stable,feasible and suitable for the extraction of Penyanling granules

        Penyanling Granule; Extraction process; Salvianolic acid B; Paeoniflorin; Orthogonal design

        R284.2

        :B

        :1671-8194(2013)10-0003-02

        湖南省中醫(yī)藥管理局課題(編號201154)

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