孫齊英

（江漢大學(xué) 生命科學(xué)學(xué)院，湖北 武漢 430056）

超微粉碎技術(shù)是利用各種特殊的粉碎設(shè)備，對(duì)物料進(jìn)行碾磨、沖擊、剪切等，將物料粉碎至粒徑為 10～25μm以下的微細(xì)顆粒［1］。植物藥材超微粉碎后，細(xì)胞破壁率可達(dá)到90%以上［2］。超微粉中草藥較傳統(tǒng)中藥散劑具有有效成分溶出率高、藥物用量少、見效快、使用方便、節(jié)約中藥資源等應(yīng)用優(yōu)勢(shì)［3］。

由于超微粉粉體表面積和孔隙率增加［4］，吸濕性增強(qiáng)，如果儲(chǔ)存不當(dāng)，可能出現(xiàn)粉末的流動(dòng)性下降、固結(jié)、潤濕、液化等現(xiàn)象，甚至發(fā)生霉變［5］。

為防止超微粉在制備、分裝、儲(chǔ)存過程中吸潮，筆者對(duì)抗雞熱應(yīng)激中草藥添加劑粗粉和超微粉的吸濕性進(jìn)行了系列研究，為添加劑超微粉加工制備和儲(chǔ)存提供參考。

1 材料與方法

1.1 抗雞熱應(yīng)激中草藥添加劑粗粉和超微粉

抗雞熱應(yīng)激中草藥添加劑由江漢大學(xué)動(dòng)物營養(yǎng)免疫課題組提供，由黃芪、甘草、夏枯草、蘆根、生石膏、薄荷（購于武漢九州通醫(yī)院）按一定比例混合成復(fù)方劑，經(jīng)粗粉粉碎機(jī)粉碎，過80目篩，制成粗粉，再用超微粉球磨粉碎機(jī)制成粒徑小于10μm的超微粉粉劑。

1.2 儀器與試劑

1.2.1 儀器 HSX-150恒溫恒濕培養(yǎng)箱（上海申賢恒溫設(shè)備廠），DHG9070A電熱鼓風(fēng)干燥箱（上海雷韻試驗(yàn)儀器制造有限公司），AUW220D電子天平（廈門智昊電子科技有限公司）。

1.2.2 主要試劑（NH4）2SO4、NH4NO3、NaCl、K2CO3、KNO3、Na2HPO4、NaH2PO4、NaBr均 為 分析純。

1.3 方法

1.3.1 粗粉和超微粉的吸濕性測(cè)定 將底部盛有氯化鈉過飽和水溶液（37 g NaCl/100 mL水）的玻璃干燥器放入恒溫培養(yǎng)箱中25℃恒溫24 h，此時(shí)干燥器內(nèi)相對(duì)濕度為75%，將超微粉、粗粉樣品置于干燥箱內(nèi)至恒重，分別精確稱取5 g樣品（M）；將樣品置于恒重后的扁形稱量瓶內(nèi)，蓋好瓶蓋，準(zhǔn)確稱量總質(zhì)量（M1），稱量后將稱量瓶（開蓋）放入干燥器內(nèi)置于恒溫培養(yǎng)箱中，25℃保存，定時(shí)稱量（M2），每種粉體平行做3份。按下列公式計(jì)算吸濕百分率［6-7］：

吸濕百分率 =（（M2-M1）/M）×100%。

1.3.2 粗粉和超微粉的臨界相對(duì)濕度測(cè)定 按前述方法，將超微粉、粗粉樣品分別置于盛有表1所列的鹽過飽和溶液的干燥器內(nèi)，恒溫培養(yǎng)箱中25℃保存96 h，計(jì)算吸濕百分率。

以相對(duì)濕度為橫坐標(biāo)、吸濕百分率為縱坐標(biāo)作圖，在曲線兩端做切線，切線的交點(diǎn)即為臨界相對(duì)濕度（Critical Relative Humidity，CRH）［8］。

表1 不同鹽過飽和水溶液的相對(duì)濕度（25℃）

1.3.3 添加劑超微粉儲(chǔ)存條件優(yōu)選的正交試驗(yàn)影響添加劑超微粉儲(chǔ)存的主要因素是溫度和濕度，平均氣溫選擇實(shí)際儲(chǔ)存時(shí)有代表性的3個(gè)水平（10、25、35℃），根據(jù)添加劑超微粉的臨界相對(duì)濕度測(cè)定結(jié)果，相對(duì)濕度選擇61%、75%、81%3個(gè)水平，試驗(yàn)選用L（934）正交試驗(yàn)表。添加劑超微粉樣品以中藥密封袋密封和粉劑分別代表密封儲(chǔ)存和敞開儲(chǔ)存，以超微粉吸濕百分率為試驗(yàn)指標(biāo)，對(duì)添加劑超微粉的兩種不同儲(chǔ)存方式（敞開儲(chǔ)存和密封儲(chǔ)存）分別作兩次正交試驗(yàn)，比較敞開儲(chǔ)存與密封儲(chǔ)存的吸濕情況，同時(shí)對(duì)存儲(chǔ)溫度和濕度進(jìn)行篩選，正交試驗(yàn)表的因素和水平見表2。

按前述方法測(cè)定9次試驗(yàn)的吸濕百分率，每次試驗(yàn)重復(fù)2次，重復(fù)采取隨機(jī)區(qū)組設(shè)計(jì)。正交試驗(yàn)過飽和鹽溶液的配制如表3。

表2 正交試驗(yàn)的因素水平

表3 正交試驗(yàn)過飽和鹽溶液的配制

2 結(jié)果

2.1 粗粉與超微粉吸濕性變化情況

由表4可見，25℃、相對(duì)濕度為75%時(shí)，添加劑超微粉在72 h接近平衡，96 h達(dá)到平衡，粗粉在24 h接近平衡，48 h達(dá)到平衡，超微粉在96 h達(dá)到吸濕平衡時(shí)，吸濕百分率比粗粉高151.90%。

表4 粗粉與超微粉吸濕率變化情況 /%

2.2 粗粉與超微粉臨界相對(duì)濕度

由表5和圖1可見，添加劑超微粉和粗粉的CRH分別為70%和78%，表明超微粉和粗粉在環(huán)境相對(duì)濕度超過70%和78%吸濕量會(huì)迅速增加。

表5 粗粉與超微粉在不同濕度下吸濕率（25℃）/%

圖1 添加劑粗粉和超微粉的吸濕平衡曲線（25℃）

2.3 正交試驗(yàn)結(jié)果

2.3.1 超微粉添加劑敞口系統(tǒng)和密封系統(tǒng)的吸濕性比較 從表6和表8可見，9種相同條件下的試驗(yàn)，敞口系統(tǒng)的吸濕性均高于密封系統(tǒng)，t檢驗(yàn)表明，差異均有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P＜0.01）。其中35℃、75%條件下差異最大；其次是25℃、75%，10℃、61%，35℃、81%。說明超微粉應(yīng)該密封保存，特別在高溫高濕下更應(yīng)該嚴(yán)格密封。

2.3.2 超微粉添加劑敞口系統(tǒng)吸濕率結(jié)果 從表6和表7可見，溫度（A）與相對(duì)濕度（B）對(duì)粉體吸濕度有極顯著（P＜0.01）的影響，區(qū)組間差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P＞0.05），因?yàn)槟Ｐ驼`差極顯著，說明A與B存在交互作用。對(duì)交互作用的多重比較表明，35℃、81%，25℃、81%，35℃、75%吸濕率最高，與其他條件下的吸濕率差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P＜0.01）；10℃、61%，25℃、61%，35℃、61%吸濕率最低，與其他條件下的吸濕率差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P＜0.01），表明超微粉敞口儲(chǔ)存的適宜條件為10℃、61%，25℃、61%，35℃、61%。

表6 超微粉添加劑敞口儲(chǔ)存L9（34）正交試驗(yàn)結(jié)果

表7 超微粉添加劑敞口儲(chǔ)存的方差分析表

2.3.3 超微粉添加劑密封系統(tǒng)吸濕率結(jié)果 從表8和表9可見，溫度（A）對(duì)吸濕度影響極顯著（P＜0.01），濕度對(duì)吸濕度影響不顯著（P＞0.05），區(qū)組間差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P＞0.05）。誤差項(xiàng)差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義，說明A與B不存在交互作用。進(jìn)一步進(jìn)行A水平間進(jìn)行多重比較，A1極顯著低于A2、A3（P＜0.01），因此，超微粉添加劑密封系統(tǒng)的適宜儲(chǔ)存溫度為10℃?？紤]長時(shí)間的高濕添加劑超微粉仍然會(huì)吸濕，所以適宜的儲(chǔ)存條件為10℃、相對(duì)濕度為75%以下。

表8 超微粉添加劑密封儲(chǔ)存L9（34）正交試驗(yàn)結(jié)果

表9 超微粉添加劑密封儲(chǔ)存的方差分析表

3 討論

1）超微粉由于粒度變小，表面積增大，增大了與環(huán)境中水分子的有效接觸面積，較粗粉增加了吸濕量，因此，添加劑超微粉在加工制作時(shí)，要求在環(huán)境中暴露的時(shí)間不要過長，最好為4 h。由于超微粉在各種氣候條件下的吸濕性明顯高于粗粉，所以在存放時(shí)，要求密封防潮，以保證產(chǎn)品質(zhì)量。

2）臨界相對(duì)濕度是指引起平衡吸濕量發(fā)生突變時(shí)的空氣相對(duì)濕度，當(dāng)環(huán)境相對(duì)濕度大于臨界相對(duì)濕度時(shí)，粉料吸濕迅速增加，故測(cè)定CRH對(duì)粉料穩(wěn)定性研究十分重要［9］。添加劑超微粉CRH為70%，所以添加劑超微粉在制備、分裝時(shí)空氣相對(duì)濕度應(yīng)控制在70%以下。

3）空氣溫度高，空氣中水蒸氣分壓也增大，粉體吸濕性增強(qiáng)［10］，所以在研究添加劑超微粉的吸濕性時(shí)，考慮大氣溫度十分必要。本試驗(yàn)超微粉密封包裝在溫度10、25、35℃差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義證實(shí)了這一點(diǎn)，這可能是因?yàn)殡m然粉體已經(jīng)密封儲(chǔ)藏，但在環(huán)境溫度和相對(duì)濕度較高的情況下，粉體的吸濕度仍然有所增強(qiáng)，必須進(jìn)行更加嚴(yán)格的密封儲(chǔ)藏。

［1］張憨，王亮.超微粉碎在食品加工中的研究進(jìn)展［J］.無錫輕工大學(xué)學(xué)報(bào)，2003，22（4）：106-110.

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［9］曹春林，施順清，范碧亭，等.中藥藥劑學(xué)［M］.上海：上?？茖W(xué)技術(shù)出版社，1986：493.

［10］張兆旺.中藥藥劑學(xué)［M］.北京：中國中醫(yī)藥出版社，2007：249.