石煜海
摘要:我礦在銅精礦含銀的測(cè)定上采用的是鹽酸、硝酸、高氯酸分解,用原子吸收法測(cè)定,所測(cè)得結(jié)果與購(gòu)方及外檢對(duì)比存在系統(tǒng)偏低,為了找出適合我礦礦石性質(zhì)的最佳檢測(cè)條件,進(jìn)行了一系列條件試驗(yàn),提高了測(cè)定的準(zhǔn)確度,最終結(jié)果令人滿意。
1 、 主要儀器及試劑
WFX-110型原子吸收儀,銀空心陰極燈,鹽酸,硝酸,高氯酸
2、實(shí)驗(yàn)部分
2.1 樣品粒度試驗(yàn)
分別對(duì)粗細(xì)粒度不同的樣品進(jìn)行試驗(yàn),(其它條件不變)結(jié)果見表1 。
由表1可見:樣品的粒度嚴(yán)重影響銀的結(jié)果。一般要求樣品在100~105℃烘1h,并通過180目篩,充分混勻,以下試驗(yàn)都是在達(dá)到粒度要求下進(jìn)行的。
2.2樣品稱樣量試驗(yàn)
分別稱取0.1g 、0.2g、0.5 g樣品,用鹽酸、硝酸、高氯酸進(jìn)行分解,分別進(jìn)行稀釋,分取上清液,吸附測(cè)定。
由表2可見,稱取0.1g樣品,結(jié)果明顯提高,稀釋過程存在不可避免的偏差,稀釋次數(shù)越多,偏差越大,易造成結(jié)果偏低。
2.3溶樣方法的選擇
由表3可見,第一種溶樣方法測(cè)出的結(jié)果與外檢結(jié)果最接近,經(jīng)分析,因我礦銅精礦中含碳量較高,通過先加硝酸可以除去銅精礦中的碳,使得檢測(cè)結(jié)果更加準(zhǔn)確。
2.4 分析的準(zhǔn)確度
分別對(duì)1500ug/ml、2000 ug/ml銀標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)測(cè)定,所得結(jié)果見表4。
3、結(jié)論
通過試驗(yàn),可得出銅精礦含銀的測(cè)定方法,稱取0.2g 銅精礦經(jīng)100~105℃烘1h,并通過180目篩,充分混勻,用硝酸、鹽酸、高氯酸分解溶樣,進(jìn)100 ml容量瓶,并稀釋,放置30分鐘后,用原子吸收測(cè)定,此方法測(cè)定的準(zhǔn)確度令人滿意。
綜上,原方法平均偏低101g/t,經(jīng)過實(shí)踐證明上述試驗(yàn)的正確,這樣,對(duì)我礦銷售的銅精礦起到了監(jiān)督作用,一旦發(fā)現(xiàn)品位誤差,可及時(shí)和對(duì)方交涉,確保了我礦的經(jīng)濟(jì)效益不受損失。