沈熙仕

自然界里的物質(zhì)絕大多數(shù)都是以混合物的形式存在的，混合物沒有固定的性質(zhì)和組成，為了利用混合物中某一組分或研究某一組分的性質(zhì)，必須將這一組分從混合物中分離出來，或?qū)⒒旌衔镏猩倭康碾s質(zhì)分離出去，將物質(zhì)提純。物質(zhì)的分離和提純的方法有多種，現(xiàn)歸類如下，希望對同學(xué)們掌握這一核心考點(diǎn)能有所幫助。

一、分離和提純的方法

1.物理方法，主要有過濾、蒸餾、萃取、結(jié)晶、分液等。利用物理方法進(jìn)行除雜的操作，一般都是基本實(shí)驗(yàn)操作，在操作過程中必須遵循實(shí)驗(yàn)操作要求。①過濾：將液體與不溶性固體分離的方法。②蒸餾：利用混合液體中各組分的沸點(diǎn)不同，用加熱的方法使低沸點(diǎn)組分蒸發(fā)，再冷凝，以達(dá)到分離整個組分的操作過程。是蒸發(fā)和冷凝兩種操作的聯(lián)合，與其他的分離方法（如萃取）相比，它的優(yōu)點(diǎn)在于不需要使用系統(tǒng)組分以外的其他溶劑，從而保證不會引入新的雜質(zhì)。③萃?。豪梦镔|(zhì)在兩種互不相溶的溶劑中溶解度的不同，使物質(zhì)從一種溶劑中轉(zhuǎn)移到另外一種溶劑中而達(dá)到提取出來的過程。④分液：把兩種互不相溶、密度也不相同的液體分離開的方法。萃取操作中包含有分液操作。⑤結(jié)晶：物質(zhì)從液態(tài)（溶液或熔融狀態(tài)）或氣態(tài)轉(zhuǎn)化成晶體的過程。熱的飽和溶液冷卻后，溶質(zhì)以晶體形式析出的過程叫降溫結(jié)晶；將飽和溶液蒸發(fā)掉溶劑，使溶質(zhì)以晶體形式析出的過程叫蒸發(fā)結(jié)晶。

2.化學(xué)方法，主要有沉淀法、氣化法、轉(zhuǎn)化法等。①沉淀法：將雜質(zhì)或被分離的物質(zhì)轉(zhuǎn)化為沉淀，然后通過過濾等方法進(jìn)行分離的操作。②氣化法：將雜質(zhì)或被分離的物質(zhì)轉(zhuǎn)化為其他氣態(tài)物質(zhì)以達(dá)到提純物質(zhì)的過程。③轉(zhuǎn)化法：將需要提純的物質(zhì)轉(zhuǎn)化為其他易分離的物質(zhì)，將其從混合物中分離出來，然后再用化學(xué)方法轉(zhuǎn)變成所需要的物質(zhì)的操作。

用化學(xué)方法分離和提純物質(zhì)，通常要與物理方法相配合。對于物質(zhì)的分離和提純需要采取什么樣的方法，是由物質(zhì)的性質(zhì)決定的，這就需要同學(xué)們在下面要掌握好各物質(zhì)的性質(zhì)，這也是學(xué)習(xí)化學(xué)的關(guān)鍵。

二、分離和提純的注意點(diǎn)

1.必須遵循“四個原則”，即“不增、不減、易分離、易復(fù)原”：①“不增”，即在提純過程中不增加新的雜質(zhì)。②“不減”，即指在提純過程中不減少被提純的物質(zhì)。③“易分離”，即所采用的方法使被提純的物質(zhì)與雜質(zhì)容易分離。④“易復(fù)原”，即如果被提純的物質(zhì)轉(zhuǎn)化為其他物質(zhì)，經(jīng)分離后，所得到的其他物質(zhì)很容易再轉(zhuǎn)化為被提純的物質(zhì)。

2.必須遵循“三個必須”：①所加的除雜試劑必須過量，以保證除盡雜質(zhì)。②所加的過量除雜試劑必須除盡，防止引進(jìn)新的雜質(zhì)。③所選擇的除雜方法和途徑必須是最佳方案，尤其是物質(zhì)中含有多種雜質(zhì)時，除雜的順序是否合理是分離和提純物質(zhì)成敗的關(guān)鍵。

三、典型試題分析

例1（2013年高考山東理綜卷第11題改編）下列利用實(shí)驗(yàn)器材（規(guī)格和數(shù)量不限），能完成相應(yīng)實(shí)驗(yàn)的一項(xiàng)是（）。

實(shí)驗(yàn)器材（省略夾持裝置）相應(yīng)實(shí)驗(yàn)A燒杯、玻璃棒、蒸發(fā)皿粗鹽中難溶性雜質(zhì)的去除B燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、濾紙用鹽酸除去硫酸鋇中的少量碳酸鋇C燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、容量瓶用固體氯化鈉配制0.5mol·L-1的溶液D燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、分液漏斗用溴水和CCl4除去NaBr溶液中的少量NaI粗鹽提純的實(shí)驗(yàn)主要步驟有溶解、過濾、蒸發(fā)，在蒸發(fā)時需要用到鐵架臺和酒精燈，A項(xiàng)實(shí)驗(yàn)無法完成；用鹽酸除去硫酸鋇中的少量碳酸鋇，得到硫酸鋇沉淀和過量的鹽酸，必須通過過濾才能得到硫酸鋇，過濾操作中要用到普通漏斗，B項(xiàng)實(shí)驗(yàn)無法完成；配制固體物質(zhì)一定物質(zhì)的量濃度的溶液，還需要托盤天平稱量固體物質(zhì)的質(zhì)量，C項(xiàng)實(shí)驗(yàn)無法完成；D項(xiàng)實(shí)驗(yàn)是用萃取方法分離提純物質(zhì)，所需的主要實(shí)驗(yàn)器材有燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、分液漏斗，實(shí)驗(yàn)可以完成。本題選D。

備考提示：每一個化學(xué)實(shí)驗(yàn)不僅僅要會做，更要掌握好實(shí)驗(yàn)原理，掌握每一步實(shí)驗(yàn)所需要的儀器及出現(xiàn)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象等。

例2（2013年高考重慶理綜卷第4題）按如圖1所示的實(shí)驗(yàn)方案可從海洋動物柄海鞘中提取具有抗腫瘤活性的天然產(chǎn)物，下列說法錯誤的是（）。

A.步驟（1）需要過濾裝置

B.步驟（2）需要用到分液漏斗

C.步驟（3）需要用到坩堝

D.步驟（4）需要蒸餾裝置

根據(jù)實(shí)驗(yàn)流程圖可以看出，這是一個分離提純的過程。由實(shí)驗(yàn)流程圖可知，步驟（1）中甲苯+甲醇作為溶劑，將海洋動物柄海鞘中可溶解在有機(jī)溶劑中的物質(zhì)從樣品中分離出來，得到固液混合物，分離固液混合物需要過濾裝置，A項(xiàng)正確；步驟（2）中將互不相溶的水層溶液與有機(jī)層溶液分離開來，分離互不相溶的液體混合物，需要用到分液漏斗，B項(xiàng)正確；步驟（3）是從溶液中得到固體，可以通過蒸發(fā)結(jié)晶或降溫結(jié)晶的方法，這兩個過程都不需要蒸發(fā)皿，C項(xiàng)錯誤；步驟（4）是從有機(jī)層溶劑中得到甲苯，有機(jī)溶劑的沸點(diǎn)一般都比較低，可以通過蒸餾的方法將有機(jī)溶劑蒸發(fā)出來，然后冷凝得到，需要蒸餾裝置，D項(xiàng)正確。本題選C。

備考提示：本題以有機(jī)框圖除雜中的實(shí)驗(yàn)步驟為素材設(shè)計(jì)題目，考查同學(xué)們對物質(zhì)的分離與提純實(shí)驗(yàn)操作的熟悉程度和實(shí)驗(yàn)原理的應(yīng)用能力及分析毎步操作作用的分析能力。同時進(jìn)一步明確實(shí)驗(yàn)流程圖中實(shí)驗(yàn)裝置和實(shí)驗(yàn)方法的選擇必須根據(jù)物質(zhì)的性質(zhì)來確定，引導(dǎo)同學(xué)們關(guān)注化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作。

（責(zé)任編輯王瓊霞）