張曉娟 李 飛

（安順學(xué)院 化學(xué)與生物農(nóng)學(xué)系，貴州 安順 561000）

0 前言

磷素是作物必需的三大元素之一，在植物的生長(zhǎng)過(guò)程中占有重要的地位。據(jù)對(duì)全國(guó)2000多個(gè)耕地土壤的統(tǒng)計(jì),多數(shù)土壤中全磷的含量在0.3%－3.5%g/kg之間[1]，可以分為無(wú)機(jī)磷化合物和有機(jī)磷化合物。無(wú)機(jī)磷化合物主要為水溶態(tài)磷、吸附態(tài)磷和礦物態(tài)磷，有機(jī)磷化合物主要為磷酸酯[2]。土壤中的磷素的含量相對(duì)較大,但大部分不能被植物所吸收,以鈍態(tài)形式存在，能被植物吸收的磷主要為H2PO4－或HPO42－形態(tài)。所以了解土壤有效磷的狀況,可用于指導(dǎo)當(dāng)?shù)亓追实氖┯?，改善農(nóng)作物的生長(zhǎng)狀況，提高農(nóng)作物的產(chǎn)量，增加當(dāng)?shù)剞r(nóng)民的收入。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑

721型分光光度計(jì)（上海第三分析儀器廠），土壤篩（1mm孔），振蕩機(jī)（150－250r/min），無(wú)磷濾紙；

0.025 mol/L HCl－0.03mol/L NaF 浸提劑；50mg/L 磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液；5mg/L磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液等。

1.2 實(shí)驗(yàn)樣品的采集及制備

本實(shí)驗(yàn)所用土壤樣品來(lái)自貴州省安順市瓦窯村稻田地，按“S”形線路采集耕層土壤（0～20cm）的10個(gè)點(diǎn)的混合樣品，一個(gè)混合樣品中在1kg左右[3]。將野外取回的土壤樣品，進(jìn)行風(fēng)干，揀去植物殘?bào)w和石塊、結(jié)核等，磨細(xì)，通過(guò)1mm孔篩、混合均勻、裝瓶備用。

1.3 土壤樣品中有效磷的提取

稱取10.00g風(fēng)干土壤樣品于干燥塑料瓶中，加入80mL25±1℃浸提劑，將瓶蓋蓋緊，置于振蕩機(jī)上振蕩30分鐘[4]，用無(wú)磷濾紙進(jìn)行過(guò)濾，濾液承接于盛有一定量的100g/L硼酸溶液的錐形瓶中，混合均勻。

1.4 最大吸收波長(zhǎng)的測(cè)定

準(zhǔn)確移取3.00mL 5mg/L磷標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容量瓶中，依次加入浸提劑 、鉬酸銨－鹽酸溶和25g/L氯化亞錫，蒸餾水定容至刻度線，搖勻，放置15min。在600nm～800nm內(nèi)進(jìn)行多次光譜掃描，確定最大吸收波長(zhǎng)為699.5nm。

1.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

以空白樣品溶液作為參比，在699.5nm波長(zhǎng)處測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度。然后以磷標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度作為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下。

表1 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度及線性回歸方程

1.6 土壤樣品中有效磷的測(cè)定

在浸提土壤樣品后，立即吸取10.00mL濾出液 于100mL容量瓶中，加入鉬酸銨（15g/L）－（3.5mol/L）鹽酸混合溶液和 25g/L 氯化亞錫，蒸餾水定容至刻度線，在699.5nm波長(zhǎng)處測(cè)定其吸光度。用下列公式計(jì)算土壤樣品中P元素的含量：

樣品中有效 P的含量 （mg/kg）＝測(cè)得樣品中 P濃度×100mL×8/10.00g

2 結(jié)果與討論

2.1 土壤樣品中磷的含量

表2 待測(cè)樣品的吸光度和P的含量

根據(jù)平行測(cè)定樣品吸光度數(shù)據(jù)，計(jì)算出樣品中實(shí)際P的含量平均值為 11.944 mg/kg，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 1.67%。 根據(jù)文獻(xiàn)[5]，2006－2008年，在西秀區(qū)采集耕地土壤農(nóng)化樣品8158個(gè)，分析測(cè)定有效磷平均含量為20.4mg/kg。在2010年貴州安順市西秀區(qū)土壤中有效磷含量在20～40mg/kg(稍豐)的占 70.88%，10～20mg/kg（中等）的占 22.31%，缺乏和偏高的分別占4.74%和2.08%，有效磷含量總體是豐富和中等[6]。根據(jù)全國(guó)第二次土壤普查結(jié)果[7]，土壤有效磷的分級(jí)標(biāo)準(zhǔn)是有效磷（mg/kg）：豐>40，稍豐 20－40，中等 10－20，稍缺 5－10，缺 3－5，極缺＜3。 由此可知，貴州省安順市瓦窯村表層土壤中有效磷含量處于中等水平，供磷能力一般，應(yīng)對(duì)當(dāng)?shù)氐耐寥朗┯靡欢追剩龠M(jìn)農(nóng)作物的生長(zhǎng)，以增產(chǎn)農(nóng)作物的產(chǎn)量。

2.2 方法檢出限

按照上述線性方程，其標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率K＝0.6257，則相對(duì)應(yīng)的分析樣品濃度作為方程的檢出限：D＝3σ/K＝0.0022μg/mL 。

表3 空白樣品測(cè)得的吸光度值

2.3 方法的精密度

從測(cè)定結(jié)果可以看出，平行樣測(cè)定有較好的重現(xiàn)性，此實(shí)驗(yàn)方法的準(zhǔn)確度和精密度都符合要求。

表4 平行標(biāo)樣測(cè)定結(jié)果

2.4 加標(biāo)回收率

為了驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性，對(duì)兩個(gè)樣品進(jìn)行了P元素加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，兩種樣品中有效磷的加標(biāo)回收率分別為113.4%，103.9%。

表5 加標(biāo)回收率測(cè)定結(jié)果

3 結(jié)論

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，貴州省安順市瓦窯村表層土壤中有效磷含量處于中等水平，供磷能力一般，應(yīng)對(duì)當(dāng)?shù)氐耐寥朗┯靡欢追?，促進(jìn)農(nóng)作物的生長(zhǎng)，以增產(chǎn)農(nóng)作物的產(chǎn)量。

［1］李志進(jìn)，趙蘭波，竇森.土壤學(xué)[M].化學(xué)工業(yè)出版社，2005.07:130-138.

［2］Rheiheiner D D,Anghinonil Accumuhtion of soil organic Phosphorus by soil Tillage and eropping system sun dersubtropical conditions[J].Com soi sci plan.2003,34:2339-2354.

［3］王芹,徐清波,姚振琴.土壤中有效磷的測(cè)定[J].儀器儀表與分析監(jiān)測(cè),2009:36-40.

［4］中國(guó)土壤學(xué)會(huì)農(nóng)業(yè)化學(xué)專(zhuān)業(yè)委員會(huì)編.土壤農(nóng)業(yè)學(xué)常規(guī)分析方法[M].北京：科學(xué)出版社，1989:99-101.

［5］金蕾，何騰兵，袁成軍,等.基于土壤肥力狀況的貴州省安順市西秀區(qū)耕地管理策略[J].天津農(nóng)業(yè)科學(xué)，2011,17（2）：21-24.

［6］陳懷紅.貴州省安順市西秀區(qū)土壤養(yǎng)分空間變異分析[J].貴州農(nóng)業(yè)科學(xué)，2010，38（7）：110-114.

［7］全國(guó)普查土壤辦公室.全國(guó)第二次土壤普查暫行技術(shù)規(guī)程[M].北京：中國(guó)農(nóng)業(yè)出版社，1979.