曾富佳丁麗娜高玉瓊劉建華張 玨*

1.遵義醫(yī)藥高等專科學(xué)校，貴州 遵義 563000；2.貴州省生物技術(shù)研究開發(fā)基地，貴州 貴陽 550002

冬葵揮發(fā)性成分研究

曾富佳1丁麗娜1高玉瓊2劉建華2張 玨1*

1.遵義醫(yī)藥高等專科學(xué)校，貴州 遵義 563000；2.貴州省生物技術(shù)研究開發(fā)基地，貴州 貴陽 550002

利用有機(jī)溶劑－水蒸氣蒸餾法提取冬葵（Malva crispa Linn.）粗粉揮發(fā)油，用GC－MS進(jìn)行測定，結(jié)合計算機(jī)檢索技術(shù)對分離的化合物進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定，應(yīng)用色譜峰面積歸一化法計算各成分的相對百分含量。從分離并鑒定出20個化學(xué)成分，其中相對百分含量大于2%的分別確定為已醛（hexanal）26.697%，苯基－1－乙醛（benzeneacetaldehyde）10.187%，（E）－壬烯醛［（E）－2－nonenal］5.557%，芳樟醇（3，7－dimethyl－1，6－octadien－3－ol）5.626%，（E，E）－2，4－癸二烯醛［（E，E）－2，4－decadienal］10.372%，1－己醇（1－h(huán)exanol）2.361%。

冬葵；揮發(fā)油；氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用

冬葵系錦葵科植物Malva crispa Linn.，以根、莖、葉、種子入藥，夏秋采挖帶根全草，洗凈切碎曬干。本品莖、葉性寒味甘；根性溫味甘。具有行水，滑腸的功效，用于治肺熱咳嗽，熱毒下痢，黃疸，二便不通，丹毒，金瘡。生長于山坡灌叢中，湖南、四川、貴州、云南、江西、甘肅、福建北部等均有分布［1］。冬葵［2，5］首見于 《詩經(jīng)》，為古菜之一，《五十二病方》始當(dāng)藥用，《神農(nóng)本草經(jīng)》把它列為上品。但目前對冬葵研究報道較少，李增春［3］等對其果實進(jìn)行揮發(fā)性成分研究。本文首次對貴州產(chǎn)冬葵的根、莖、葉進(jìn)行有機(jī)溶劑－水蒸氣蒸餾法提取了揮發(fā)油，并用氣相色譜－質(zhì)譜－計算機(jī)聯(lián)用系統(tǒng)對冬葵揮發(fā)油化學(xué)組成進(jìn)行了定性定量研究，分析鑒定了20個化學(xué)成分。

1 實驗部分

1.1 材料

1.1.1 實驗材料 冬葵藥材產(chǎn)自貴州地道藥材，由貴州大學(xué)生物與科學(xué)學(xué)院生物系關(guān)平教授鑒定為Malva crispa Linn.的干燥全草。

1.1.2 試劑 所用試劑均為國產(chǎn)分析純試劑。

1.1.3 儀器 美國惠普公司（Hcwlctt Packard）HP－6890/HP5973 GC－MS氣質(zhì)聯(lián)用儀。HP－INnowax Polyethylene Glycol彈性石英毛細(xì)管柱（30.0m×320μm×0.25μm）

1.2 方法

1.2.1 樣品供試液的制備 取冬葵藥材2g，粉碎，加入水2000mL，正己烷4mL，充分搖勻，進(jìn)行水蒸氣蒸餾，得油狀物0.5m L，用無水硫酸鈉干燥，作為供試品。

1.2.2 冬葵揮發(fā)油定性定量分析 取冬葵有機(jī)溶劑萃取物1μL，進(jìn)樣，用GC－MS進(jìn)行測定。

氣相色譜條件：色譜柱為HP－INnowax Polyethylene Glycol彈性石英毛細(xì)管柱（30.0m×320μm×0.25μm）；柱溫50℃，保持2min，然后以4℃/min升溫至230℃，保持20min；氣化室溫度 250℃；載氣為高純度氦氣（99.999%）；柱前壓15.08psi，載氣流量2.0mL/min；進(jìn)樣量1μL（揮發(fā)油與乙醚混合溶液）；分流比40：1。

質(zhì)譜條件：EI離子源；離子源溫度230℃；四極桿溫度150℃；電子能量70eV；發(fā)射電流34.6μA；倍增器電壓1936V；接口溫度280℃；質(zhì)量范圍10～550amu。

定性分析：通過HP MSD化學(xué)工作站檢索Nist98標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖庫和WILEY275質(zhì)譜圖庫，同時結(jié)合有關(guān)質(zhì)譜圖文獻(xiàn)解析，以確認(rèn)冬葵揮發(fā)性物質(zhì)的化學(xué)成分。

定量分析：并通過HPMSD化學(xué)工作站數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，按峰面積歸一化法進(jìn)行計算求出各化學(xué)成分的峰面積相對百分含量。

2 結(jié)果

冬葵化學(xué)成分圖譜及各化學(xué)成分的峰面積相對百分含量見圖1，表1。

表1 冬葵揮發(fā)性物質(zhì)的化學(xué)成分和相對百分含量

R284.1

A

1007－8517（2013）14－0019－02

曾富佳 （1986－）女，布依族，碩士，主要從事天然藥物生物活性研究。

張玨 （1981－）女，漢族，碩士，主要從事天然藥物化學(xué)成分及質(zhì)量研究。