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        利用重量法與電導(dǎo)率儀法測(cè)定溶解性固體的比較

        2013-03-01 11:27:42張穎
        治淮 2013年12期
        關(guān)鍵詞:儀法烘箱溶解性

        張穎

        (河南省信陽市水文水資源勘測(cè)局 信陽 464000)

        利用重量法與電導(dǎo)率儀法測(cè)定溶解性固體的比較

        張穎

        (河南省信陽市水文水資源勘測(cè)局 信陽 464000)

        本文采用電導(dǎo)率儀法測(cè)定水樣中的溶解性固體時(shí),與重量法在精密度、回收率稱量結(jié)果等方面進(jìn)行比對(duì)試驗(yàn),結(jié)果表明,與重量法相比,該方法測(cè)得的數(shù)據(jù)無顯著性差異,且更方便、快捷。

        重量法 電導(dǎo)率 溶解性固體

        水中的固體物質(zhì)是水質(zhì)評(píng)價(jià)的重要指標(biāo)之一,特別是溶解性固體是水體質(zhì)量評(píng)價(jià)的一個(gè)重要項(xiàng)目。溶解性固體是生活飲用水必須測(cè)定的指標(biāo)之一,它反映被測(cè)水樣中無機(jī)離子和部分有機(jī)物質(zhì)的含量。目前,GB/T 5750-2006和衛(wèi)生部《生活飲用水衛(wèi)生規(guī)范》中測(cè)定生活飲用水中溶解性總固體的方法是稱量法,該方法對(duì)水樣須經(jīng)過過濾、蒸發(fā)、干燥、稱重,操作繁瑣、費(fèi)時(shí)。本文利用電導(dǎo)率儀直接測(cè)定生活飲用水和水源水中溶解性總固體(以下簡(jiǎn)稱儀器法),水樣無須任何處理,直接測(cè)定,操作簡(jiǎn)單、方便、快速,且測(cè)定結(jié)果經(jīng)與國(guó)標(biāo)和行標(biāo)比較,無顯著性差異,適用于基層大量樣品的快速檢測(cè)工作。

        1 實(shí)驗(yàn)步驟

        1.1 主要儀器

        DDS-11D型電導(dǎo)率儀,AB204-N電子天平,電熱恒溫干燥箱,DK-98-II型電熱恒溫水浴鍋。濾膜(孔徑0.45μm)及配套濾器或中速定量濾紙。

        1.2 實(shí)驗(yàn)方法

        表1 電導(dǎo)率法和稱量法測(cè)得溶解性固體的數(shù)據(jù)值

        1.2.1 將蒸發(fā)皿每次在103℃~105℃烘箱中烘30min,冷卻稱重,直至恒重(兩次稱重相差不超過0.0005g)。

        1.2.2 用經(jīng)過孔徑0.45μm濾膜或中速定量濾紙過濾的實(shí)驗(yàn)樣品作試料。

        1.2.3 取適量實(shí)驗(yàn)樣品作試料,在水浴上或紅外線干燥箱內(nèi)蒸干。移入烘箱內(nèi),在103℃~105℃中烘1h,冷卻后稱重,直至恒重(兩次稱重差不超過0.0005g)。

        電導(dǎo)率按照標(biāo)準(zhǔn)分析方法:先調(diào)節(jié)水浴溫度為25℃,將4支盛有標(biāo)準(zhǔn)氯化鉀溶液的試管和水樣試管放入水浴中,使達(dá)到恒溫。然后按照水樣的測(cè)定,先用第一支水樣沖洗電極和50mL小燒杯,再將第二支水樣倒入50mL小燒杯中,測(cè)量其水樣電阻RS。

        溶解性固體稱量法:溶解性固體(濃度在1000mg/L以下)放在105±3℃烘箱內(nèi)烘30min,在放入干燥器內(nèi)冷卻30min,稱量直至恒重。

        1.3 精密度實(shí)驗(yàn)

        用天然井水分別做兩組平行實(shí)驗(yàn),分別用電導(dǎo)法和稱量法做精密度試驗(yàn),進(jìn)行結(jié)果分析。

        1.4 回收率實(shí)驗(yàn)

        把做精密性實(shí)驗(yàn)用的井水各做24組平行樣,分成4組,加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),進(jìn)行結(jié)果分析。

        表2 回收率結(jié)果比較

        2 結(jié)果與討論

        電導(dǎo)率法和稱量法測(cè)得溶解性固體的數(shù)據(jù)如表1。

        通過對(duì)以上數(shù)據(jù)分析,電導(dǎo)率儀法測(cè)得的溶解性固體比較穩(wěn)定,從上述表格數(shù)據(jù)可以看出,電導(dǎo)率儀法測(cè)得的數(shù)據(jù)標(biāo)準(zhǔn)差和標(biāo)準(zhǔn)偏差都比稱量法測(cè)得溶解性固體小,因此,電導(dǎo)率儀法的測(cè)得溶解性固體的數(shù)據(jù)值比稱量法測(cè)得的更好、更準(zhǔn)確。

        電導(dǎo)率儀法測(cè)得的溶解性固體回收率與稱量法測(cè)得的溶解性固體回收率除采用加氯化鈣,103℃~105℃烘烤之外基本一致,從F檢驗(yàn)看,兩法的回收率無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義,應(yīng)用電導(dǎo)率測(cè)定水中溶解性固體時(shí),快速、簡(jiǎn)便、高效,適合大批量水樣監(jiān)測(cè)。

        3 電導(dǎo)率方法的影響因素

        水溫對(duì)測(cè)定電導(dǎo)率的影響,溫度每增加1℃,電導(dǎo)率有不同程度的增加。本實(shí)驗(yàn)溫度設(shè)定為25℃。

        水樣pH對(duì)測(cè)定電導(dǎo)率的影響:水樣pH小于6或大于9時(shí),水中存在著大量的氫離子或氫氧根離子,這樣會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果有影響。故水樣pH應(yīng)在6~9之間。

        4 結(jié)論

        電導(dǎo)率法直接測(cè)定生活飲用水和水源水中溶解性總固體,水樣無須任何處理,直接測(cè)定,操作簡(jiǎn)單、方便、快速,且測(cè)定結(jié)果與國(guó)標(biāo)和行標(biāo)比較,無顯著性差異■

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