滕 坤，王 萌，朱金鳳，王桂竹

(通化師范學(xué)院 制藥與食品科學(xué)學(xué)院，吉林 通化134002)

乳香來源于橄欖科植物膏氏乳香樹(Boswellia carterh Birdw)或鮑達(dá)乳香樹(Bosweliabhaw-dajiaaa Birdw)及野乳香樹(Boswellia neglectaM)皮部滲出的或經(jīng)刀割滲出的樹脂．乳香具有活血止痛，消腫生肌的功效，常用于跌打損傷，瘀滯疼痛，瘡瘍癰腫，瘀血阻滯所致的心腹疼痛癥瘕積聚，風(fēng)濕痹痛等病癥．乳香的主要成分為樹脂60%～70%，樹膠27%～35%，揮發(fā)油3%～8%，其揮發(fā)油有明顯的毒性作用和強(qiáng)烈刺激作用，多炮制后入藥．本研究利用水蒸氣蒸餾-氣質(zhì)聯(lián)用法對(duì)乳香炮制前后的揮發(fā)性成分進(jìn)行分析，為進(jìn)一步探討乳香炮制的科學(xué)內(nèi)涵奠定基礎(chǔ)．

1 材料

GC-MS聯(lián)用儀；真空鼓風(fēng)干燥箱；調(diào)溫電熱套(北京中興偉業(yè)儀器有限公司)；電炒鍋；燃?xì)庠?；MP21001型電子天平(上海恒平科學(xué)儀器有限公司)；揮發(fā)油提取器；球形回流管；圓底燒瓶(1000ml)；25ml量筒；1000ml量杯；研缽．乳香購(gòu)于吉林通化醫(yī)藥大廈，經(jīng)由通化師范學(xué)院于俊林教授鑒定為橄欖科植物膏氏乳香樹皮部滲出樹脂．

2 方法

2.1 樣品制備

(1)生乳香：取乳香，凈制除去雜質(zhì)，切制大塊搗碎即得．

(2)酒制乳香：取生乳香100g置鍋內(nèi)，用文火加熱，炒至冒煙，表面微熔，噴淋10g黃酒，再炒至酒液被吸盡，表面呈油亮光澤時(shí)，迅速出鍋，攤開放涼．

(3)烘乳香：取生乳香500g，均勻攤開到平盤中，厚約0.5cm，置已衡溫的烘箱內(nèi)140 ℃烘15min左右，迅速取出，放涼即得．

(4)乳香揮發(fā)油的制備.取生品及各炮制品60g，分別放入圓底燒瓶中，加入250ml水，加玻璃珠數(shù)粒，接揮發(fā)油提取器與回流冷凝管，加水使充滿揮發(fā)油測(cè)量器的刻度部分，并溢流入燒瓶時(shí)為止，置電熱套中緩慢加熱，至沸，并保持微沸5h，至測(cè)量器中油量不再增加，停止加熱，放至室溫，開啟揮發(fā)油提取器下端的活塞，將水緩緩放下，至油層上端到達(dá)刻度0線上面5mm處為止，放置1h以上，再開啟活塞使油層下降至其上端恰與0線平齊，讀取揮發(fā)油總量．揮發(fā)油為淡黃色透明的油狀液體，具有特殊的濃郁香味．用乙醚萃取，密封后冷藏，待測(cè)．

2.2 儀器條件

(1)色譜條件.GC:Agilent 19091S-433毛細(xì)管色譜柱(30m×0.25mm×0.25um)；進(jìn)樣口溫度250℃；載氣為氦氣；流速為1.0ml/min；分流比為10:1；進(jìn)樣量為1.0ul；升溫程序：初始溫度為40℃，最高溫度為280℃，升溫速率以15℃/min升至150℃，以5℃/min升溫至280℃,保持2min,運(yùn)行時(shí)間37.33min．

(2)質(zhì)譜條件．MS:離子源:EI源；離子源溫度:230℃；四級(jí)桿溫度:150℃；電子能量:70eV；質(zhì)量范圍m/z30-550全程掃描；溶劑延遲:3min．

2.3 數(shù)據(jù)處理

采用NIST02 標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖庫進(jìn)行數(shù)據(jù)檢索，僅計(jì)算匹配度大于80%的鑒定結(jié)果，并用峰面積歸一化法計(jì)算樣品中各組分的相對(duì)含量．

3 結(jié)果與分析

SD-GC-MS 分析乳香炮制前后的揮發(fā)油成分.SD-GC-MS 分析乳香及各炮制品揮發(fā)油的總離子流見圖1～3，檢測(cè)結(jié)果見表1～3．

圖1 生乳香揮發(fā)油組分總離子流

圖3 烘制乳香揮發(fā)油組分總離子流程

結(jié)果顯示，生品乳香揮發(fā)性成分中碘代十八烷含量比較高，占55.797%，酒制乳香揮發(fā)性成分中含量比較多的是三十烷，占29.733%，生品乳香與酒制乳香從揮發(fā)性成分種類看基本為烷烴類化學(xué)組分，炮制前后沒有明顯變化；烘制乳香揮發(fā)性成分中正辛醇、醋酸辛酯含量較高，分別占9.518%、37.889%，與生品比較看，揮發(fā)性組分變化較大，一些衍生物類成分經(jīng)過烘制后產(chǎn)生較多，含量較高．

表1 生乳香揮發(fā)油化學(xué)組分及其相對(duì)含量

表2 酒制乳香揮發(fā)油化學(xué)組分及其相對(duì)含量

表3 烘制乳香揮發(fā)油化學(xué)組分及其相對(duì)含量

4 討論

生品乳香與酒制乳香揮發(fā)性成分多數(shù)為烷烴類組分，在較長(zhǎng)的保留時(shí)間中，一些烷烴類化合物又再次出現(xiàn)，其相對(duì)含量有所增加，由此可見，經(jīng)炮制后，盡管揮發(fā)油的含量及組分變化不大，但組分的含量有所改變，說明酒制乳香對(duì)其揮發(fā)性成分影響不大，提示乳香的酒制炮制機(jī)理研究應(yīng)從其他方面進(jìn)行探討．烘制乳香揮發(fā)性成分GC-MS分析， 得到一些烷烴衍生物類化學(xué)組分，且多為小分子的化合物，分析可能與高溫處理使得生品中烷烴類成分發(fā)生結(jié)構(gòu)改變有關(guān)，應(yīng)該對(duì)其炮制機(jī)理、炮制工藝作進(jìn)一步的研究，為乳香的臨床合理應(yīng)用奠定理論基礎(chǔ)．

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