摘 要：文章建立了兩種食品中糖精鈉的測定方法，研究了食品中糖精鈉的熒光分光光度測定方法，最后對這兩種方法的準確度進行了比較。

關鍵詞：糖精鈉；熒光光度法；亞甲基藍

糖精鈉，是最古老的甜味劑。在各種食品生產(chǎn)過程中都很穩(wěn)定[1]。但糖精的安全性一直存在爭議。1977年，加拿大的一項多代大鼠喂養(yǎng)實驗發(fā)現(xiàn)，大量的糖精可導致雄性大鼠膀胱癌。

但是糖精至今在我國和許多國家仍廣泛用作食品和藥物制劑中的人工非營養(yǎng)甜味添加劑，為了避免過量使用，許多國家已先后設置了容許限量。因此研究其可靠、方便的檢測方法，對于打擊假冒、偽劣食品和藥品，保護消費者的權益和健康，為食品、藥品生產(chǎn)廠家和各級產(chǎn)品質量監(jiān)督機構等部門提供科學、可靠、方便的檢測方法，具有廣泛的實際意義。

糖精鈉的測定方法有多種，本次研究中主要研究了熒光分光光度法和次甲基藍法，并對其各自的回收率，精密度及某些影響因素進行了測定，并對這兩種方法的精密度進行了比較。

1 材料

1.1 熒光光度法測定飲料中糖精鈉含量

1.1.1 儀器及試劑

儀器：熒光分光光度計

主要試劑：糖精鈉標準溶液、 0.03mol/L碳酸鈉溶液

其他試劑如無水乙醚、鹽酸、磷酸、氯化鈉等均為分析純。

1.2 次甲基藍分光光度法

1.2.1 儀器及工作條件 723-分光光度計

1.2.2 主要試劑

糖精鈉標準溶液、次甲基藍溶液：4×10-3mol/L、硫酸溶液：0.2mol/L、氯仿。以上試劑均為分析純，試驗用水為蒸餾水。

2 結果與分析

2.1 熒光光度法

2.1.1 熒光配合物的激發(fā)與發(fā)射波長的選擇和確定

熒光光度法是基于糖精鈉能碳酸鈉形成熒光配合物而設計的[2]。啟動熒光分光光度計，對糖精（鈉）與碳酸鈉所形成的熒光配合物進行激發(fā)與發(fā)射光譜掃描，其結果是：激發(fā)波長為251nm，發(fā)射波長為500.8nm；起始波長分別為250～300nm和300～500nm。

2.1.2 標準曲線的繪制

從50μg/mL的熒光配合物溶液中分別移取0.1，0.2，0.5，1.0，2.0，

4.0，6.0，8.0mL于10mL容量瓶中，依次測定其熒光強度，繪制標準曲線其結果見圖1。得到其回歸方程為y=2.5843x+0.4394，其相關系數(shù)為0.9932。說明糖精鈉含量在0～50μg/mL范圍內曲線線性關系良好。

2.1.3 方法的精密度

在上述儀器參數(shù)條件下，準確量取用加標法處理的某一樣液，平行測定6次，根據(jù)測定結果計算相對標準偏差為3.12%，可見此方法精密度較高。

2.2 亞甲基藍測定法

2.2.1 吸收光譜

亞甲基藍在一定條件下能與糖精鈉生成疏水性離子締合物，該締合物可被氯仿定量萃取，其λmix為650nm，吸收光譜見圖2，從圖中看出次甲基藍水溶液的最大吸收波長為570nm，締合物的最大吸收波長為650nm，對比度△λ為80nm。故本試驗選650nm為測定波長。

2.2.2 酸用量的影響

試驗了0.2mol/L硫酸用量對吸光度的影響，結果表明，當硫酸用量在2～3mL范圍內吸光度值大且平穩(wěn)。故本試驗選0.2mol/L 硫酸用量2.5mL ，既最終氫離子濃度為5×10-2mol/L。

2.2.3 次甲基藍用量的影響

試驗了在20ml溶液中，4×10-4mol/L次甲基藍溶液用量對吸光度的影響，結果見圖3，圖3表明隨著次甲基藍用量增大，吸光度增大，當用量為2ml時吸光度達最大值。故選次甲基藍用量為2ml。最終次甲基藍濃度為4×10-4 mol/L。

2.2.4 溫度的影響

試驗表明，當在室溫（25℃）下進行顯色時，吸光度值較大；當溫度高于40℃時締合物分解褪色，使吸收光度變??；在室溫與40℃之間吸光度值變化不大，故選室溫顯色。

2.2.5 線性范圍和檢測線

按所擬試驗方法及最佳試劑用量條件繪制工作曲線，結果見圖4。

得到其回歸方程為y=0.8753x-0.0235其相關系數(shù)為0.9932。說明糖精鈉濃度在0～1mg/mL范圍內曲線線性關系良好，相關系數(shù)r 為0.9622。

2.2.6 精密度的測定

本實驗的精密度采用一個低濃度、一個中濃度、一個高濃度3種含量分別測定，測得結果見表1

2.3 結論與討論

試驗表明熒光法的檢出下限低，可測定微量的糖精鈉，線性范圍廣，熒光強度穩(wěn)定。但干擾因素多，操作略顯復雜，成本費用較高，有待進一步完善。因此，此方法適用于測定要求較高的樣品。

次甲基藍法測定食品中的糖精鈉有較好的精密度、精確度，具有分析簡單、快速、不需特殊儀器、干擾因素小、成本低、經(jīng)濟實惠的優(yōu)點，所以該方法測定食品中糖精鈉是可行的，尤其在用于大量樣品的測定時是值得使用的有效方法。

參考文獻

[1]劉國繞，李秉龍，畢華.食品中糖精鈉分析方法概述[J]. 預防醫(yī)學雜志，2004，20（1）：31-34.

[2]謝躍生.三波長紫外分光光度法測定飲料中的糖精鈉[J].廣西師院學報（自然科學版），1996，13（3）：16-21